超声消解-ICP-AES法测定土壤中的Co、Cu、Mn、Pb、Zn

采用正交试验对超声波消解土壤中Co、Cu、Mn、Pb、Zn的影响因素进行研究,并与微波消解试验结果进行比对分析。结果表明,影响超声波消解土壤样品的因素依次为：超声功率〉固液比〉超声时间〉反应温度;最佳消解条件为：100%Wmax超声波功率,固液比1∶16,超声时间40 min,反应温度45℃。ICP-AES对Co和Mn的测试结果分别为微波消解测试结果的81.79%～98.15%。     

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

土壤重金属消解方法的探究——以铜、铅、镉为例

为探究出一种可行的土壤重金属消解方法,现采用电热板加热消解法、微波消解法和干灰化法3种方法对土壤标准品GBW07408(GSS-8)进行消解,以原子吸收分光光度法测定其中的铜、铅、镉3种重金属元素的含量。结果表明,采用微波消解法能将土壤样品完全消解,且称样量和用酸量少,还能有效避免重金属元素的损失及污染,方法灵敏度、精密度和准确度高,实验条件易于控制,能有效降低环境污染。     

不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl

研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L^-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L^-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

微波消解—石墨炉原子吸收法在土壤铅、镉含量分析中的应用

对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量.结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体改进剂测定土壤Pb含量比采用0.06%硝酸镁+0.1%磷酸二氢铵混合液基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值,而土壤Cd含量则是混合基体改进剂比单一基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值.     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中全量铜、锌、锰

采用高氯酸一硝酸一氢氟酸消化法对土壤样品进行消解处理,利用火焰原子吸收分光光度法分析测定经消解处理后的土壤样品中全量铜、锌、锰的含量。方法简单、快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,回收率在92.7%⁹4.5%范围内,结果令人满意。     

沼液的园林地消解处理利用及其对土壤微生物碳、氮与酶活性的影响

近年来,沼气工程发展迅猛,产生的大量沼液处理和排放问题日益突出,成为水环境保护中亟待解决的关键问题.为研究沼液灌溉园林地土壤进行消解处理利用过程对土壤微生物碳、氮及酶活的影响,提出沼液安全排放处理的新途径,通过在江苏宜兴万石镇葡萄园基地进行大田试验,比较了不同处理下沼液消解利用过程对土壤微生物碳、氮以及土壤微生物量碳与土壤有机碳的关系,并测定了土壤几种常见酶的活性.结果表明,沼液园林地(葡萄园)消解利用过程不会降低土壤微生物碳、氮含量,地面间作黑麦草或地下安装排水管道时能显著提高土壤微生物碳、氮含量,分别提高8.70％和17.34％.沼液园林地消解利用能提高土壤微生物量碳与土壤有机碳比率,但未达到显著性水平.沼液在园林地消解利用中,只进行沼液灌溉的处理区土壤蔗糖酶活性略微下降,其他试验区土壤蔗糖酶含量较对照区显著性提高,试验区土壤脲酶也较对照区提高了数倍以上,但土壤酸性磷酸酶和过氧化氢酶在该试验研究中未表现出较大变化.该试验仅为沼液消解处理利用的田间短期效应,沼液园林地消解利用处理对作物品质、土壤肥力和农业生产环境的综合影响仍需进行长期试验验证.     

王水加辅助酸微波消解—原子荧光测定土壤砷、硒

采用标样法,研究微波消解条件下,王水加辅助酸(双氧水、高氯酸、氢氟酸)消解土壤,氢化物原子化-原子荧光法测定土壤全As、全Se的最佳消解酸体系和方法.含HF或氟化物的消解液对As和Se的测定有强烈的非原子荧光干扰;加HClO_4处理,因在正常的微波消解和赶酸条件下均无法完全去除,其残留物可能对待测元素的还原—氢化物生成过程发生阻碍而产生严重干扰;而王水加H_2O_2辅助氧化处理,既保证土壤矿物完全被打开,又能彻底氧化有机质,同时也避免了氧化剂残留对后续还原反应的干扰,采用土壤标样做回收率测定,As、Se的回收率分别为102%、112%,标准偏差和变异系数均满足土壤微量元素测定要求.     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

低聚木糖的制备及其对益生菌体外增殖的作用

针对玉米芯微波消解-内切木聚糖酶水解制备低聚木糖的工艺,以低聚木糖的得率为主体评价指标,通过单因素实验时影响低聚木糖得率的微波消解过程和内切木聚糖酶水解过程的因素与水平进行研究,并考察获得的低聚木糖对益生菌的体外增殖作用.结果表明:玉米芯酶法制备低聚木糖的最佳工艺条件为微波处理压力1.6 MPa,微波处理时间5 min,内切木聚糖酶用量140 U·g-1,酶解时间6 h;在最适条件下,玉米芯酶解液中低聚木糖的得率为82.5%,质量浓度为11.02 g·L-1;低聚木糖对益生菌的体外增殖实验表明,低聚木糖添加量在0.2%和0.4%时,分别可以对乳酸杆菌和枯草芽孢杆菌起到最好的增殖作用,分别达到311%和183%,添加量进一步提高反而会抑制这2种菌的生长.     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量。[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法。[结果]茶叶样品以5ml HNO3-2ml H2O2混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%。[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法。     

火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究

[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。     

微波消解-火焰原子吸收法测定菠菜中铜含量的研究

应用微波消解对菠菜湿样中铜元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示,消解液体积为10mL,溶剂比（硝酸∶双氧水）（V∶V）为4∶1,消解时间为8m in,消解压力为2.4Mpa,功率为1000 W时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铜的回收率在98.2%~101.80%,精密度的RSD为0.49%;微波消解法测定菠菜中铜含量,具有快速、简便等特点,测定结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定底泥中铊的含量

用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素

[目的]采用微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素。[方法]用HNO3＋H2O2对苦荞样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定苦荞消解液中的Fe、Cu、Zn、Mn、Mg的含量。[结果]苦荞中Mg的含量较高;各元素的回收率为94.8%～101.5%,结果满意。[结论]该法简便、快速、准确,有良好的重现性,能满足日常分析检测的需要。