前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量.研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响.结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品.微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃.在此...     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞的分析方法

建立微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷、汞。试样采用微波消解仪进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定大米中的砷、汞。该方法快速、简便,有较高的灵敏度、准确度、精密度,满足大米中砷和汞的同时测定要求。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

海洋生物体中痕量砷消解方法的优化

建立了以微波预消解后湿法消解的生物消解方法,通过氢化物发生原子荧光光度法,测定了海洋生物样品中痕量砷,并研究了不同消解液体系对海洋生物体中痕量砷的消解效率的影响。结果表明:采用先微波消解预消解后湿法消解相结合的消解方法对海洋生物体中砷的消解,具有消解效率高、消解剂消耗少、操作简单、快捷等优点;采用硝酸-硫酸-高氯酸消解液体系消解生物中痕量砷的回收率与稳定性优于用硝酸-硫酸消解液体系与硝酸-高氯酸消解液体系消解的生物样品。     

海洋生物体中痕量砷消解方法的优化

建立了以微波预消解后湿法消解的生物消解方法,通过氢化物发生原子荧光光度法,测定了海洋生物样品中痕量砷,并研究了不同消解液体系对海洋生物体中痕量砷的消解效率的影响。结果表明:采用先微波消解预消解后湿法消解相结合的消解方法对海洋生物体中砷的消解,具有消解效率高、消解剂消耗少、操作简单、快捷等优点;采用硝酸-硫酸-高氯酸消解液体系消解生物中痕量砷的回收率与稳定性优于用硝酸-硫酸消解液体系与硝酸-高氯酸消解液体系消解的生物样品。     

浅析氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

本文对氢化物发生原予荧光光谱法测定土壤中砷和汞的方法进行分析,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法对土壤样品中的砷和汞进行测定,并对本次试验中的检出限、精密度、回收率等进行分析与结果讨论。在本次实验当中,主要以体积分数35％的王水作为消解溶剂,并在设定的微波消解条件之下,通过试验结果得出,此种方法可以将土壤当中的砷和汞完全提取。通过本次试验表明,采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和,具有显著的可行性与有效性。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。