复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布的残留量

【目的】对比2种前处理方法对丁布含量的影响,建立UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布含量的分析方法。【方法】棉铃虫样品经甲醇涡旋振荡、超声波提取,用Waters UPLC-MS/MS (Xevo TQS质谱)检测丁布的含量,BEH C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%的冰乙酸)梯度洗脱,流速0.3 mL/min。【结果】棉铃虫样品在低浓度5 μg/L、高浓度50 μg/L 2个添加水平下,甲醇超声提取法的添加回收率最佳,平均添加回收率分别为84.26%、96.78%,最低检测质量浓度为5 μg/L。【结论】该方法的准确度和精密度、添加回收率均符合化合物残留分析的要求。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.999 2,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.     

DB-1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素

建立一种运用DB-1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法.甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯,运用DB-1MS毛细管色谱柱进行测定.在1.0～50 μg/mL线性范围内,衍生化后标准曲线的重现性较好,相关系数为0.999 9.当添加浓度为0.06 g/kg时,方法回收率为88.5％～108.3％;分流比为5∶1时,方法检出限为10.8 mg/kg.本法灵敏度高,方便快速,具有良好的回收率和方法检出限,适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析.     

液质联用检测白酒中的微量甜蜜素

采用液质联用建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以0.1%甲酸和甲醇(80∶20)为流动相,样品用水直接稀释2倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为2 ng/m L,最低定量限为10 ng/m L,在10~1 000 ng/m L时相关系数为0.999 9,平均回收率为102.9%~106.6%,最大相对标准偏差为2.5%。采用2种类型白酒做加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,结果可靠,可用于白酒中微量甜蜜素的检测。     

离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.9992,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量

建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法. 样品中的甜蜜素经提取后, 在优化的色谱条件下, 用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定. 结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.000 4X+6.185 2, 相关系数0.999 6. 试样中3个添加水平回收率为94.9%～98.5%, 相对标准偏差为0.71%～3.70%, 方法检出限饮料样品2 mg/L, 固体样品20 mg/kg.     

猪肉中莫西克汀残留高效液相色谱-荧光检测方法的建立

为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01～1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%～99.39%;日内变异系数为2.8%～4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%～8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5ng/g。该方法准确、灵敏,可用于猪肉中莫西克汀的残留分析。     

葡萄盆栽技术

葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。     

Yield and quality of maize stover: Variation among cultivars and effects of N fertilization

Biomass yields and concentrations of crude protein(CP), ether extract(EE), neutral detergent fiber(NDF), acid detergent fiber(ADF), and crude fiber(CF) were analyzed for five cultivars of summer-sown maize(Zea mays L.) stover grown in field trials at three rates of N fertilization, and sampled immediately after grain harvest.The results revealed differences in yields and concentrations of nutrients according to stalk height and hence harvest portion among the cultivars.N application greatly increased biomass yield and CP, especially in upper stalks and to a lesser extent, EE.Concentrations of NDF and ADF decreased as N rate increased.The results show that stovers from all local popular maize cultivars are suitable as animal fodder and that moderate N application improves feed quality of stover.     

民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征

基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

小菜蛾阿维菌素和虫酰肼抗性品系对几种新型药剂的交互抗性研究

以敏感品系为对照,利用室内筛选获得的虫酰肼和阿维菌素高抗品系Teb-R和Aba-R,测定了小菜蛾对几种新型杀虫剂的交互抗性。结果发现:小菜蛾对虫酰肼产生高水平抗性后(抗性倍数185.5倍),对阿维菌素表现出中等水平交互抗性(41.0倍),对茚虫威(11.4倍)和溴虫腈(5.3倍)仅表现出低水平交互抗性,对多杀菌素(1.7倍)和氯虫苯甲酰胺(1.4倍)则没有表现出明显的交互抗性。用阿维菌素筛选Teb-R品系39代后获得阿维菌素高抗品系Aba-R(593.8倍),该品系对茚虫威(12.3倍)表现出中等水平交互抗性,对多杀菌素(7.9倍)表现出低水平交互抗性,对溴虫腈(2.7倍)和氯虫苯甲酰胺(0.9倍)的交互抗性不明显;同时该品系对虫酰肼的抗性也由阿维菌素筛选前的185.5倍下降到筛选后的28.0倍,也没有交互抗性。基于上述研究结果认为,使用虫酰肼防治小菜蛾出现抗性后,可以使用多杀菌素和氯虫苯甲酰胺进行替代防治,但不宜用阿维菌素、茚虫威和溴虫腈进行替代防治;利用阿维菌素防治小菜蛾产生抗性后,可以用溴虫腈、氯虫苯甲酰胺和虫酰肼进行替代防治,但不宜用多杀菌素和茚虫威。     

Water quality,agriculture and food safety in China:Current situation,trends, interdependencies,and management

Water quality in China is becoming a severe challenge for agriculture and food safety,and it might also impact health of population via agriculture and food. Thus,it is causing widespread concern. Based on extensive literatures review and data mining,current situation of water pollution in China and its effects on food safety were analyzed. The 2nd National Water Resource Survey in China show that the surface water all over the country was under slight pollution and about 60% of groundwater is polluted. Drinking water quality is basically guaranteed in urban area but it is worrisome in rural areas. In addition,China is the largest consumer of fertilizer and pestici de in the world and the amounts of application still show increasing trends. Fertilizers and pesticides are the most important sources of pollution,which affect human health as persistent organic pollutants and environmental endocrine disruptors. Eutrophication of surface water and nitrate pollution of groundwater are serious threats to drinking water safety. Sewage irrigation is becoming a pollution source to China's water and land because of lacking of effective regulations. Although,with the advance in technology and management level,control of nitrogen and phosphorus emissions and reducing water pollution is still a major challenge for China.     

拟斯卑尔脱山羊草的FISH核型分析

【目的】建立拟斯卑尔脱山羊草的FISH核型,分析明确不同来源拟斯卑尔脱山羊草的FISH核型特点,比较不同拟斯卑尔脱山羊草及其与普通小麦的FISH核型差异。【方法】以荧光标记的寡核苷酸Oligo-pTa535和Oligo-pSc119.2为探针,利用荧光原位杂交(fluorescence in situ hybridization,FISH)技术分析pTa535和pSc119.2在不同拟斯卑尔脱山羊草、四倍体小麦和普通小麦染色体上的杂交信号分布特点;以禾本科植物着丝粒专化寡核苷酸Oligo-CCS1为探针,明确拟斯卑尔脱山羊草的着丝粒位置,测量拟斯卑尔脱山羊草染色体相关参数;通过FISH核型比较明确不同拟斯卑尔脱山羊草及其与小麦核型的多态性差异。【结果】Oligo-pTa535主要分布在小麦的D和A组染色体上,在小麦的B组染色体上仅有零星分布,在5份拟斯卑尔脱山羊草的染色体中未显示Oligo-pTa535杂交信号。Oligo-pSc119.2杂交信号主要分布在小麦的B组染色体上,在小麦的A、D组染色体中分布较少,但在5份拟斯卑尔脱山羊草染色体上均有广泛分布。根据Oligo-pTa535和Oligo-pSc119.2杂交信号在小麦染色体上的分布特点,可以将小麦的不同染色体相互区分开来。Oligo-pSc119.2杂交信号在不同倍性、不同品种的小麦B组染色体上的分布特点基本相似,而不同来源拟斯卑尔脱山羊草的Oligo-pSc119.2的FISH核型差异较大,甚至在同一细胞内的2条同源染色体上Oligo-pSc119.2杂交信号的分布也具有明显差异。不同来源的拟斯卑尔脱山羊草与小麦B染色体组的FISH核型存在明显差异。PI542238的7对染色体均为中间着丝粒染色体,核型公式为2n=14=14m。其余4份拟斯卑尔脱山羊草的4S染色体均为近中着丝粒染色体,其余染色体均为中间着丝粒染色体,核型公式皆为2n=14=12m+2sm。【结论】拟斯卑尔脱山羊草染色体上含有丰富的与pSc119.2高度同源的重复序列,不含有与pTa535高度同源的重复序列。不同来源的拟斯卑尔脱山羊草之间以及同一来源的拟斯卑尔脱山羊草的个体间甚至同一个体内的同源染色体间在pSc119.2的分布上均具有遗传多样性。以Oligo-pSc119.2为探针建立的拟斯卑尔脱山羊草染色体FISH核型与小麦B组染色体的核型具有显著差异。利用荧光标记的Oligo-pTa535和Oligo-pSc119.2为探针进行FISH分析,可以准确区分拟斯卑尔脱山羊草的不同染色体,并能将拟斯卑尔脱山羊草与小麦的染色体区分开来。     

芦荟多糖抗猪繁殖与呼吸综合征病毒作用试验

在安全浓度的基础上,将芦荟多糖稀释成不同浓度,作用于猪繁殖与呼吸综合征病毒,当病毒对照CPE达到70%～80%后,在酶联免疫检测仪上测定A490nm值,A490nm值越大,表明细胞生长越旺盛,抗感染效果越好。在先加芦荟多糖后接种病毒时,多糖对PRRSV感染有阻断作用,且作用显著;在加芦荟多糖之前先接种病毒,则芦荟多糖对PRRSV的抑制作用不明显;高浓度芦荟多糖对PRRSV具有直接杀灭作用。     

氮素用量对结球甘蓝生长及产量和品质的影响

研究了氮素用量对结球甘蓝生长及产量、品质的影响.结果表明,随着施氮量的增加,结球甘蓝生长势增加,产量增加,但氮素用量过多会导致产量下降.本试验条件下,施氮量为0.6 t/hm2时结球甘蓝产量较高,达85.9 t/hm2,而施氮量为1.05 t/hm2时结球甘蓝产量仅为70.3 t/hm2,前者比后者增产22%,但二者分别比CK增产174.9%、125%.此外,增施氮素可降低结球甘蓝干物质、纤维素、有机酸及可溶性糖含量,还显著提高了硝酸盐含量.     

Mycotoxin detection——Recent trends at global level

Mycotoxin contamination in agro-food systems has been a serious concern globally during the last few decades. Mycotoxins are toxic secondary metabolites produced by fungi when they grow in agro-food products and feedstuff. Several detection techniques have been developed in recent years to detect mycotoxins in the food and feed effectively. HPLC based techniques are very common in usage in the laboratories for the testing of mycotoxins. In recent years,immuno-based assays is widely used and have been reported at large due to its sensitivity and limited detection time. Immuno assay-based kits were developed effectively to be used in the fields and in storage systems to detect the mycotoxin levels. Microarray-based immunoassays developed in the recent years could simultaneously detect aflatoxin,ochratoxin,and zearalenone with the higher sensitivity. Aptamer-based assays could target the detection of ochratoxin and aflatoxins and fumonisins at high specificity in food products. In recent years,several assays reported for the simultaneous multiple detection of different mycotoxin was based on HPLC and LC-MS/MS. There is a need for the use of these advanced technologies in the commercial scale.