含油食品酸价检测不确定度的评定

目的:酸价是反映食品中的油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一,通过酸价检测不确定度评定,更科学的评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。方法:采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型、分析不确定度来源、评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果:自动电位滴定仪法检测某含油食品酸价C=6.4mg/g,U=0.2mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度；指示剂滴定法酸价C=6.3mg/g,U=0.3mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度最大、A类不确定度次之、滴定体积再之,且三者显著性差不多,扩展不确定度大于电位法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性的找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。     

芝麻枯萎病害条件下籽粒及其制油品质变化分析

为探究芝麻枯萎病害对芝麻籽粒品质及制油理化指标的影响,以不同枯萎病害程度(0级、1级、2级、3级)下收获的3个白芝麻品种(4816、P12-0、P21)籽粒为材料,对芝麻籽粒外观品质、营养组分、微量成分以及芝麻油品质进行系统分析。结果表明,枯萎病害下,3个品种籽粒的千粒质量降幅为1. 90%～38. 49%,明度指数L值降幅为0. 35%～7. 02%,3个品种ΔE随病害程度提高逐渐增加,分别为0. 59～3. 10、2. 24～4. 29、0. 52～4. 14;与0级相比,1—3级枯萎病害程度下,芝麻籽粒中粗脂肪和粗蛋白含量变化幅度为-1. 28%～1. 61%和0. 54%～5. 08%,脂肪酸及氨基酸组分含量总体变化不大;芝麻籽粒灰分含量与枯萎病害等级呈正相关,3个品种3级病害籽粒灰分含量较0级分别提高了16. 04%、12. 05%、19. 21%。3个品种3级病害芝麻籽粒所制芝麻油酸价与0级相比变化显著,均呈现升高趋势,分别为5. 39、6. 80、3. 07 mg/g,且均超出GB 8223—1987标准中1级芝麻油酸价标准(3 mg/g)。3级病害下,3个品种芝麻油中油酸和亚油酸含量变化不大,幅度分别为-0. 68%～0. 80%和0. 68%～5. 87%。芝麻油中主要抗氧化成分芝麻素、芝麻林素和维生素E的含量在3级病害时呈无规律变化。表明枯萎病害影响芝麻籽粒的外观品质和灰分积累,同时对酸价的影响也不利于高质量芝麻油的生产与储存。     

陕西省非粮柴油植物资源的调查与筛选

原料可持续供应是保证生物柴油产业持续发展的基础。了解不同地区非粮柴油植物资源的特点、分布及油脂和相应油脂甲酯的理化性质,是开发当地生物柴油植物资源、实现原料可持续生产供应的前提。本研究对北方地区植物资源最丰富的陕西省的非粮柴油植物资源进行了初步调查与评估,共采集到37份植物的种子或种仁并测定了其油脂性质。结果表明：37份样品含油率质量分数的变幅为10.0～62.8%;其油脂碘值、酸值、皂化值的变幅分别为43.43～129.44g/100g,1.89～57.92mg/g,124.18～367.00mg/g。然后,采用文献报道的公式模拟计算了与油脂甲酯品质紧密相关的5项指标参数。结果表明：37份样品油脂甲酯的十六烷值、运动黏度的变幅分别为34.86～63.08,2.67～4.19mm2/s;其密度、高热值及冷滤点的变幅分别为833.94～884.22kg/m3,33.40～42.91kJ/g,-13.10～15.60℃。根据测定数据和模拟数据比对柴油植物初步评价标准,筛选出有进一步研究价值的非粮柴油植物共11种,其中山桃、女贞、厚朴最具有发展潜力。     

高粱种植地、籽粒、基酒及酒糟中重金属含量分析

重金属污染导致的食品安全问题对人类健康造成了严重的危害。随着高粱产业的扩大，了解酿酒高粱的重金属污染情况对高粱的生产应用具有重要意义。为了解酿酒高粱在生产过程中的重金属污染及变化情况，本研究使用Cadence土壤重金属分析仪测定土壤样品的重金属含量，根据农用地土壤污染标准判定检测土壤样品无污染，进一步按照食品安全国家标准中的相应检测法对冀酿2号籽粒，所产基酒及酒糟进行总砷、镉、铬、铜、总汞、镍、铅、锌重金属含量测定，根据现有国家标准的限制值评价测定结果。结果表明，高粱籽粒、基酒及酒糟重均存在重金属污染，其中籽粒检出铜、镍、锌分别含2.66 mg/kg、0.26 mg/kg、22.20 mg/kg；基酒中含镍0.23 mg/kg；酒糟中除汞之外的重金属含量范围为0.11～13.30 mg/kg。采用单因子污染指数法评定污染情况发现，此次样品的超标程度为酒糟>籽粒>基酒>土壤。高粱酿酒过程中的重金属污染超标情况属于非安全级别，亟待关注和解决。     

大麦籽粒生物碱的检测与评价

采用比色法和标准曲线法准确测定了美国和中国的400份大麦品种籽粒生物碱的含量。结果表明,不同品种中生物碱的含量不同,每100 g中国大麦籽粒生物碱含量（18.24±8.22）mg,高于美国大麦籽粒的（16.25±6.17）mg,多棱大麦籽粒生物碱含量（14.84±5.97）mg,低于二棱大麦籽粒（17.33±6.94）mg。     

小麦籽粒植酸和无机磷含量的变异及其与千粒重、容重的相关性

为了解小麦品种(系)籽粒植酸和无机磷含量的变异及其与千粒重、容重的相关性,进而为小麦营养品质分析、小麦种质资源筛选和品质育种提供参考,本研究利用三氯化铁比色法和钼蓝比色法分别测定92份小麦品种(系)全麦粉的植酸和无机磷含量,并考察了其与千粒重和容重的相关性。结果表明:1)籽粒无机磷含量为0.42~1.60μg/mg,平均值为0.84μg/mg,变异系数是0.24,变异范围较大;2)籽粒植酸含量为17.54~28.71μg/mg,平均值为23.27μg/mg,变异系数是0.09,变异范围较小;3)小麦籽粒植酸含量与其容重显著负相关(相关系数r为-0.209 2),与其千粒重的相关系数较小、没有达到显著水平;小麦籽粒的无机磷含量与其容重显著负相关(r=-0.231 5),与其千粒重显著正相关(r=0.255 4)。植酸含量与无机磷含量极显著正相关(r=0.479 6);4)品种(系)间的总磷含量近似值为5.54~9.69μg/mg,不能用无机磷含量间接反映不同品种(系)间的植酸含量。     

盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性

为验证玉米脂肪酸值快速、简便、直观、准确的测定方法,以现行的国家标准GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A中手工滴定法和电位滴定法为基础,采用盐酸返滴定法,对外观颜色相近的28个玉米样品及外观颜色明显差异的11个不同玉米品种的脂肪酸值进行测定。结果表明:28个外观颜色相近的玉米样品脂肪酸值手工滴定法与盐酸返滴定法的最小差为0.06 mg/100g,最大差为1.98mg/100g(小于2 mg/100g),2种方法测定脂肪酸值结果基本一致;二者的标准差分别在0.03～0.95mg/100g和0.11～0.82 mg/100g,RSD分别在0.22%～4.47%和0.62%～3.16%(RSD均小于5%),方法稳定性好。外观颜色明显差异的11个玉米品种脂肪酸测定值在手工滴定、电位滴定和盐酸返滴定3种方法间存在显著线性相关性(R2≥0.993)。盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值其精密度和稳定性均能满足测定要求,滴定速度快,终点颜色易判断,测定结果准确度高。     

芝麻籽粒脂肪含量核磁共振无损快速测定方法的建立

以冷榨芝麻油为标样,制作出核磁共振检测芝麻脂肪含量的标准曲线,建立了核磁共振无损快速测定芝麻籽粒脂肪含量的方法(简称核磁共振法,NMR)。分别采用索氏提取法和核磁共振仪检测方法,测定了50份国内外芝麻种质资源籽粒的脂肪含量,对这2种方法测定值进行比较分析结果表明,利用NMR法与索氏提取法测定的结果同样稳定,籽粒脂肪含量范围在29.48%~58.71%,而且2组测定结果极显著相关(系数为r=0.991 8),测定值的绝对偏差仅为0.10~2.05百分点。与索氏抽提法相比,核磁共振法可保证籽粒不破损,而且操作简便、快速,所测数据准确、可靠,不受种子含水量、种皮色等因素的影响。因此,该方法在今后芝麻籽粒脂肪含量快速测定和品质性状研究中具有广泛的应用前景。     

聚磷酸铵肥料聚合度与聚合率测定方法比较

【目的】研究水溶性聚磷酸铵核心指标及相应测定方法,建立相关测定标准。【方法】采用端基滴定法与纸层析法对标准样品和肥料样品的聚合度测定结果进行对比分析;通过比较钼蓝比色法、钼黄比色法以及纸层析法三种方法对标准样品和肥料样品聚合率测定结果的准确性。【结果】端基滴定法与纸层析法标准曲线拟合性良好,分别为:y=0.944 3 x+0.317,(R2=0.999 8);y=-0.237 6 x+0.192 5(R2=0.999 6);端基滴定法测定聚合度时第一突跃点明显,而第二突跃点不明显或无突越显示,且测定值偏小;纸层析法可同时测得不同聚合态磷,所得聚合度较端基滴定法更为准确。对混合标样聚合率测定发现,不同测定方法聚合率相对误差表现为:纸层析钼黄比色法钼蓝比色法(8.73%5.55%1.20%)。【结论】农用肥料级水溶性聚磷酸铵,纸层析法与钼蓝比色法应可被作为测定聚磷酸肥料聚合度及聚合率合理的测定方法。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定几种猕猴桃中铜和钙

[目的]建立微波消解猕猴桃样品,FAAS法测定猕猴桃中的钙元素和铜元素含量的方法.[方法]以浓硝酸为溶剂,微波消解猕猴桃样品,标准曲线法测定,优化了样品消解条件和原子吸收测定的参数.[结果]测定表明,金艳、红阳、金果3种猕猴桃中的铜含量为0.058、0.076、0.063 mg/g,钙含量分别为1.812、1.530、1.539mg/g,回收率为94％ ～ 106％,RSD为3.3％～4.7％.[结论]该测定方法简单可行、结果准确,可用于测定猕猴桃中的铜和钙含量.     

芝麻籽粒芝麻素和芝麻林素含量变异及杂种优势分析

[目的]明确不同芝麻杂交组合的杂种优势,发掘出高芝麻素和芝麻林素含量材料及合理组配亲本,为培育高芝麻素和芝麻林素品种提供基础材料.[方法]应用高效液相色谱(HPLC)结合近红外光谱(NIR),对62份地理来源不同且表型变异明显的芝麻种质材料及18个杂交组合进行芝麻素和芝麻林素含量测定分析,并评价其杂种优势,筛选出更多高芝麻素和芝麻林素含量的芝麻材料.[结果]62份芝麻材料中芝麻素和芝麻林素的含量在不同年份间极显著相关(P<0.01).其中,芝麻素含量变异范围在0.51~8.85 mg/g,平均3.56 mg/g,77.42%以上芝麻材料的芝麻素含量分布在2.00~5.99 mg/g;芝麻林素含量变异范围在0.72~3.22 mg/g,平均2.02 mg/g,82.26%芝麻材料的芝麻林素含量分布在1.50~3.49 mg/g.芝麻籽粒芝麻素和芝麻林素含量平均值排序均为褐色芝麻>白色芝麻>黑色芝麻,褐色芝麻表现出较高的芝麻素含量变异系数(CV),而黑色芝麻表现出较高的芝麻林素含量变异系数.芝麻育成品种的平均芝麻素含量(3.90 mg/g)高于地方品种(3.44 mg/g),但芝麻林素含量稍低于地方品种.层次聚类分析可将62份材料分为七大类,其中第VII类包含5个褐色芝麻,其芝麻素和芝麻林素含量均较高,芝麻素含量高出总体平均值58.74%,芝麻林素含量高出总体平均值22.13%.芝麻素和芝麻林素含量的杂种优势主要表现为中亲优势,且以负向优势为主,芝麻素含量的杂种优势变化在-69.63%~31.62%,平均-20.07%;芝麻林素含量的杂种优势变化在-36.48%~25.84%,平均-5.44%.在18个组合仅有5个组合表现出超高亲优势.[结论]芝麻籽粒中芝麻素和芝麻林素含量呈显著正相关,且不同基因型间存在明显变异;芝麻素和芝麻林素含量的杂种优势主要表现为中亲优势,且以负向优势为主.因此,育种上若要提高目标材料的芝麻素和芝麻林素含量,应发掘和应用高含量供体亲本以提高成功概率.     

HNO_3-HClO_4湿消化的EDTA减量滴定法快速测定饲料中微量铜

采用HNO3-HClO4湿消化的EDTA减量滴定法测定饲料中的微量铜。即样品用HNO3-HClO4湿消化后,先在pH值5~6时,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液测定金属离子的总量;然后在另一份试样中,用硫脲掩蔽铜,再用EDTA标准溶液测定铜以外的其他金属离子;两者之差即相当于铜的量。结果表明,该方法没有干扰,准确度高,适用性强,样品消化快捷,测定方法简单,终点易于判断,测定结果的相对标准偏差(RSD)为=0.47%,回收率(R)在98.4%~101.2%。     

扬子毛茛中总黄酮含量的测定

为了解扬子毛茛全草中的总黄酮含量,以槲皮素为对照品,采用盐酸-镁粉反应比色法测定其总黄酮含量.结果表明,样品中总黄酮在浓度0.006 25～0.037 5 mg/mL时与吸光度呈良好线性关系,样品中总黄酮平均含量为12.31 mg/g.回归方程为y＝1.175 0x+0.007 9(r=0.999 7),回收率为100.03%,RSD＝0.89%(n=5).说明,该方法准确,简便,可用于扬子毛茛中总黄酮的含量测定.     

酸性染料比色法测定对叶百部中总生物碱含量

采用酸性染料比色法测定不同发育时期的对叶百部(Stemona tuberosa Lour.)中总生物碱含量,采用酸性染料比色法,以对叶百部碱为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,甲醇、三氯甲烷提取,4%盐酸溶解,在413 nm波长下测定。结果表明,对叶百部碱的标准曲线为Y=0.003 7X+0.089(R²=0.995 9),在32～800μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率为101.23%,平均加样回收率的RSD为2.63%。1年生对叶百部总生物碱含量为1.87～4.55 mg/g;2年生对叶百部总生物碱含量为4.52～9.63 mg/g。酸性染料比色法具有操作简便、重复性好、稳定性高的优点。     

Folin-Ciocalteu比色法测定石榴皮多酚含量条件的优化

【目的】系统研究Folin-Ciocalteu(FC)比色法测定石榴皮中多酚含量的最佳反应条件,为进一步开发利用石榴皮资源提供有效的测试手段。【方法】以没食子酸为标准物质,考察FC试剂浓度、Na2CO3质量浓度、反应时间和反应温度4个因素对FC比色法测定石榴皮多酚含量的影响,用L9(34)正交试验对测定条件进行优选,并对FC比色法的测定效果进行评定。【结果】适宜的显色条件是:FC试剂浓度为0.6 mol/L,Na2CO3质量浓度为0.150g/mL,在25℃避光条件下反应50 min后,于765 nm处测吸光值。1～6 mg/L没食子酸的吸光度值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.995 8。在优化条件下测得石榴皮中多酚含量为287.46 mg/g,平均回收率为99.31%,平均相对标准偏差(RSD)为1.98%。【结论】FC比色法具有试剂用量少、检测速度快、准确度高、精密度高、稳定性好等优点,可用于石榴皮中多酚含量的测定。     

水产品中亚硫酸盐检测方法的研究

分别使用蒸馏滴定法和浸泡比色法对冻虾仁等水产品中亚硫酸盐的残留量测定进行了研究。结果表明,蒸馏滴定法中,盐酸为最佳酸化剂,0.1 mol/L NaOH溶液为最佳吸收剂,该方法回收率为58.67%~97.65%,其中,高浓度时样品回收率高达83.67%~97.65%,检出限为0.02 g/kg;浸泡比色法回收率为73.8%~97.61%,检出限为2×10-4g/kg;测量同一样品,两种方法测定结果的相对偏差为0.37%。方法的建立为水产品中亚硫酸盐残留量的准确快速测定提供了依据。     

重庆江津区自产大米和玉米中重金属的健康风险评价

以重庆市江津区为研究区,采集2019年生产的63份大米籽粒和64份玉米籽粒,用电感耦合等离子质谱仪(ICP–MS)和原子荧光光谱仪(AFS)测定大米和玉米籽粒中砷(As)、钡(Ba)、镉(Cd)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)和锌(Zn)的质量分数,并利用环境健康风险模型评价江津区大米和玉米中重金属的健康风险。结果表明：江津区大米和玉米籽粒中As最大质量分数分别为176.0、162.8 μg/kg,低于国家食品卫生As标准(<200 μg/kg);江津区3份大米和6份玉米样品中Cd质量分数超过国家食品卫生Cd标准(大米Cd质量分数<200 μg/kg、玉米Cd质量分数<100 μg/kg);大米籽粒中As和Mo质量分数均值显著高于玉米籽粒的(P<0.05),Cd质量分数均值略高于玉米籽粒的;大米籽粒中As、Cu、Mn和Zn的单因子污染指数均小于1,属于清洁水平,3份大米籽粒样品中Cd属于轻度污染;大米和玉米籽粒重金属综合污染指数分别为1.09和1.57,属于轻度污染,江津区玉米籽粒中重金属污染程度大于大米籽粒;大米籽粒中重金属As和Cd的致癌风险分别占健康总风险的82.7%和16.8%,表明江津区大米籽粒中As含量虽低于国家食品卫生标准安全值,但其健康风险较高,其次为Cd。可见,重庆地区需重点监控农作物中As和Cd的健康风险。     

四大洲间大麦改良品系籽粒营养功能成分的遗传变异(英文)

[目的]研究大麦改良品系籽粒功能成分。[方法]采用Beckman公司DU640型紫外-可见分光光度计测定了629份大麦改良品系籽粒功能成分及其遗传变异。[结果]籽粒总黄酮和GABA含量(mg/100g)亚洲大麦品系(123.09±29.56,9.49±4.34)极显著高于美洲大麦品系(103.85±22.33,7.38±3.59),但亚洲/美洲与欧洲和澳洲间差异不显著;大麦品系籽粒抗性淀粉含量(%)在亚洲、美洲、欧洲和澳洲间差异不显著。籽粒抗性淀粉二棱品系(1.45±1.20)极显著低于多棱品系(1.95±1.24),相反籽粒总黄酮二棱品系(111.43±27.79)极显著高于多棱品系(102.15±14.95),且籽粒-氨基丁酸二棱品系(8.55±3.73)也极显著高于多棱品系(5.96±3.95);大麦籽粒GABA含量与抗性淀粉(-0.21**)和总黄酮含量(0.12**)相关达极显著(P<0.01,n=629)。大麦籽粒功能成分基因型差异较大,其中抗性淀粉(1.56±1.22%)的变异系数(78.60%)及变幅(0～9.29%)相对较大,>5%高抗性淀粉种质11份;γ-氨基丁酸(8.00±3.92mg/100g)的变异系数(49.29%)及变幅(0～30.67mg/100g)也相对较大,>15mg/100g的GABA为26份;总黄酮(109.44±25.85mg/100g)的变异系数(23.63%)及变幅(58.44～236.91mg/100g)也相对较小,>176mg/100g黄酮14份。[结论]大麦籽粒功能成分含量存在基因型差异和地带性特征。     

马尾松抗氧化试验研究

[目的]证明马尾松松针中抗氧化因子的存在及各因子与马尾松松针抗氧化作用的协同关系。[方法]以新鲜马尾松松针为试材,通过测定其提取液的过氧化值、酸价、VC、VE、VP和胡萝卜素含量研究了马尾松松针的抗氧化特性。[结果]与未添加马尾松松针提取物的油脂相比,添加了马尾松松针提取物的油脂在同一时间测定的酸价较小,其在不同时间测定的酸价变化值也较小。添加了马尾松松针提取物的油脂被氧化的程度远远小于未添加马尾松松针提取物的油脂。马尾松松针提取物的Vc含量为4.092mg/kg,VE含量为21.000μg/kg,VP含量为36.385μg/kg,胡萝卜素含量为10714.300μg/kg。各抗氧化因子对松针抗氧化特性都有协同增效作用。各因素的协同增效作用依次为:VC>VP>VE>胡萝卜素。[结论]马尾松松针含有抗氧化因子,可以作为功能食品的素材。     

水稻籽粒鲜样品的直链淀粉含量测定方法

分析了pH值、样品浓度等因素对稻米直链淀粉含量测定的影响,提出以标准样品在620 nm处的吸光度和相应的总淀粉浓度为自变量、相应的直链淀粉浓度为依变量建立标准回归方程的测定方法.当样品的直链淀粉浓度在5～50 mg/L的范围内时,测定的相对偏差<3%、变异系数<2.5%.该方法样品用量少,操作简便,且能消除支链淀粉的干扰,可以同时测定直、支链淀粉含量,尤其适用于水稻籽粒鲜样品中直链淀粉含量的测定.