气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

气相色谱法测定土壤中7种有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定土壤中敌敌畏等7种有机磷农药残留,具体方法为先用乙腈萃取出土壤中残留的农药,并使用ENVI-Carb/PSASPE小柱净化,然后用丙酮定容,将处理好的样液用气相色谱仪进行分离检测,最终实现了定性和定量测定。结果表明,该方法最低检出限可达0.007μg/g或更低,回收率范围为88.4%~104.0%,RSD为3.3%~6.9%。     

杭州市余杭区代表性蔬菜残留农药的风险评估

开展余杭区代表性蔬菜基地检出农药残留风险评估,为蔬菜食用安全、质量监管提供科学依据,对余杭区3个基地44批次蔬菜样品、22批次土壤样品、4批次灌溉水样进行农药残留检测。结果表明,蔬菜样品中农药检出率为47.7%,超标率为2.3%。检出的24种农药残留慢性膳食摄入风险为0.007%~30.040%,15种农药急性膳食摄入风险为0.002%~19.190%,均属可接受范围。     

液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中六种磺酰脲类除草剂残留

为实现磺酰脲类除草剂的定性和定量测定,用乙腈提取土壤中的磺酰脲类除草剂,经弗罗里硅土柱净化,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留。结果表明,测定定量限可达1.0 ng/m L以下,回收率范围为84.2%~95.0%,RSD为2.9%~6.7%,符合中国农药残留检测相关标准的要求。     

气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估

采用气相色谱法(GC)建立了种植人参土壤中有机氯农药残留的测定方法。样品用乙腈提取,用氨基固相萃取柱进行净化后直接用GC检测,外标法定量。所有农药均在0.01~1μg/m L范围内呈良好的线性关系且相关系数均大于0.9944。3个添加水平下的回收率在82%~110%之间,相对标准偏差(n=5)在0.8%~2.1%之间,检测限为0.001~0.002mg/kg。本文使用该方法对延边州内4个地区的人参土壤中有机氯农药残留进行测定与分析,结果表明该法可满足人参土壤中有机氯农药检测的要求。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

10%世高水分散剂在白菜及土壤中的残留分析方法

建立了10%世高水分散剂在白菜及土壤中的残留分析方法。该方法的最小检出量为1.2×10-12g。以0.0100 mg/L,0.1000 mg/L,1.000 mg/L进行添加回收试验,结果表明,白菜植株的平均回收率为90.7%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%;土壤样本的回收率为87.2%~92.9%,相对标准偏差为2.5%~9.1%。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

两广地区西番莲农药残留调查及风险评估

【目的】明确目前广东和广西地区主要西番莲产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。【方法】对在两广地区采取的63个西番莲样品运用现有的检测标准方法进行105种农药残留分析检测,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估。【结果】通过农药残留分析检测,有农药检出的样品数有38个,共检出18种农药残留。慢性摄入风险在0.0001%~0.0683%,平均值为0.0110%;急性摄入风险在0.010%~8.620%,平均值为1.000%。【结论】西番莲农药残留检出率相对较高,但检出的西番莲样品其农药残留量均低于MRLs,残留水平不高。西番莲农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。     

哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留分析方法及消解动态研究

基于QuEChERS改良,建立液质联用仪检测哒螨灵在甘蓝和土壤中的残留分析方法并研究哒螨灵在甘蓝和土壤中的消解动态。在0.01~5.0mg·kg~(-1)添加水平下,哒螨灵在甘蓝和土壤上的平均回收率分别为89.2%~104.5%、90.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.8%、2.2%~2.5%;方法检出限(LOD)为0.002ng,在甘蓝和土壤中定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1)。消解试验结果表明,哒螨灵在甘蓝中降解较快,消解半衰期为1.2~2.2天;在土壤中为5.1天。该方法符合农药残留分析要求,可用于哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留检测。