应用PXRF法与AFS法测定土壤中砷的比对研究

土壤中的砷是常规测定污染物之一，当前测定土壤中砷的国标方法为原子荧光法（AFS法），准确度高但时效性差，如何实现其快速测定是目前支撑土壤应急监测亟需解决的问题之一。采用AFS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的砷，比对两种方法的差异，分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中砷的可行性。实验结果表明，两种方法的检出限、精密度和正确度均满足规范要求，且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于AFS法，因此，在土壤应急监测及初步监测工作中应用PXRF法测定土壤中的砷高效可行，建议进一步细化形成相应标准以推广使用。     

基于均匀设计的土壤重金属PXRF检测方法优化研究

应用便携式X射线荧光光谱法(PXRF,portable X-ray fluorescence)对长三角地区某农田土壤中Cr、Cu、Zn、As和Pb等5种土壤中常见重金属元素进行测定。应用均匀设计实验方法,并结合二次多项式逐步回归法建立整体平均相对标准偏差(5种元素的相对标准偏差的均值)与检测条件之间的回归模型。结果显示,最优检测条件为风干样品、0.125 mm粒径、制样压力3 MPa、检测时间115 s。3组验证实验的预测相对误差小于5%,表明该模型预测能力良好。在该条件下,PXRF对Cr、Cu、Zn、As、Pb的最低检出限分别为15.0、4.12、3.22、2.22、3.14 mg·kg^-1。33个土壤样品的PXRF检测值与ICP-OES检测值之间的一元线性回归模型的决定系数R²均大于0.97,7个未知样的预测相对误差全部低于10%,表明在均匀设计法优化得到的最佳检测条件下,PXRF检测结果通过简单的一元线性回归模型校正后,可满足定量分析的要求。     

X射线荧光光谱法测定哈尔滨城郊菜地土壤重金属

以哈尔滨市城郊菜地土壤为例,通过野外调查和室内分析对哈尔滨城郊菜地土壤的理化性质及重金属含量进行研究.在用X射线荧光光谱法测定沉积物中重金属时,为检测实验分析的可靠性,随机抽取了12个样品做5次重复实验,测得As、Cr、Cu、Pb、Zn的相对标准偏差分别为0.005%、0.006%、0.013%、0.003%和0.011%,结果表明X射线荧光法测定样品,不需对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,效率较高,而且是一种非破坏性的分析方法,样品可重复利用.     

X射线荧光光谱法测定土壤中的钍

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法测定土壤中的钍含量。经标准土壤样品验证,精密度和准确度试验表明,相对标准偏差(N=10)小于13%,回收率为84.1%~99.6%。钍的检出限为3.1 mg/kg,测定下限10.0 mg/kg。用X射线荧光光谱法与ICP-MS测定同一样品,其测定结果无显著差异。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足实验室日常分析要求和应急监测需要。     

基于便携式X射线荧光光谱法的土壤重金属快速检测

考查便携式X射线荧光光谱(PXRF)法对6类典型土壤中重金属Cr、Cu、Zn、As、Pb、Ni进行检测的精密度和准确度,探究其适用性。结果表明,在一定前处理条件下,PXRF法对6类土壤的检测精密度在0.14%~11.40%。以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法的检测结果作为参考,PXRF法对其中5类土壤中重金属元素的检测准确度在75%~125%,基本可以满足土壤重金属快速检测要求,但是对于砖红壤中Cr和低浓度As的检测准确度较低,不能满足实验要求,有必要做进一步研究。     

不同种源地喜马拉雅紫茉莉根际土壤理化性质及细菌群落结构组成分析

为研究西藏不同种源地喜马拉雅紫茉莉根际土壤理化性质及细菌群落结构组成差异,本试验利用常规检测方法和高通量测序技术,对不同种源地喜马拉雅紫茉莉根际土壤理化性质及细菌群落结构进行了研究.结果表明,不同种源地根际土壤理化性质差异较大;15个根际土壤样品中共获得237120条有效序列,通过聚类共获得2435个OTUs.在门分类...     

高精度便携式X射线荧光光谱仪在污染农田土壤重金属速测中的应用研究

针对便携式X射线荧光光谱(PXRF)法中的高精度便携式X射线荧光光谱(HDXRF)法进行检出限(Cd元素)、稳定性和土壤标准物质准确性的测试,同时对农田土壤中主要重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As进行快速测定,并将测定结果分别与原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法的测定结果建立线性回归方程,以期分析土壤粒径、水分、有机质及土壤类型对测定结果的影响。结果表明:HDXRF法测定土壤中重金属的稳定性高、准确度高、检测限低,对Cd元素的检测下限为0.27 mg·kg-1。颗粒粒径对土壤重金属浓度测定结果有一定影响,样品过100目筛时的测定结果较理想;土壤含水量对HDXRF法的测定结果影响较大,应保证测试土壤样品干燥;有机质对HDXRF法的测定结果存在影响,但可通过调整方程的常数进行校准。HDXRF法测定值更接近实验室ICP-AES法的测定结果,Cu、Zn、Pb和Cd的决定系数分别为0.997 5、0.996 7、0.961 4和0.995 4;HDXRF法与实验室AFS法测定As的决定系数最高可达0.979 8。相比于实验室测定方法,HDXRF法只需简单的前处理,如风干、研磨等,且HDXRF法测定范围宽,适用于土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As的快速测定,是一种简单、快速、准确、可靠的分析方法。     

X射线荧光光谱法测定土壤中砷、镍、锌的研究

[目的]为重庆土壤污染情况的普查及综合评价提供准确的数据。[方法]采用粉末压片法制样,用X射线荧光光谱法测定土壤中砷、镍、锌。[结果]该方法与化学法测定结果进行比较,数据基本一致。当n=10时,相对标准偏差JRSD为0．94％～2．14％。[结论]对于大批土壤样品的定量测定,可以采用该方法进行快速、准确的分析。     

荧光光谱法快速检测土壤中菲浓度

提出了一种利用荧光光谱法快速直接对土壤中多环芳烃进行分析的检测方法。以菲为研究对象，验证了荧光光谱法直接检测土壤中菲污染物的可行性。配制不同浓度菲土壤样品，并采用PerkinElmer公司生产的LS-55型荧光分光光度计对菲土壤样品进行荧光光谱采集。通过对二维相关荧光谱的分析确定了409和430 nm处的荧光峰都来自土壤中的菲，485 nm的荧光峰来自土壤自身。在此基础上，分别基于409和430nm处的荧光强度建立定量分析土壤中菲浓度的标准曲线，其对应的相关系数R²分别为0.98和0.99。选择7个样品建立标准曲线并对3个未知样品进行预测，其对应的平均预测误差分别为1.69%和6.71%。研究结果表明：基于荧光光谱法直接对土壤中的多环芳烃污染物检测是可行的。该研究对于实现土壤中PAHs污染物实时、现场荧光检测具有重要的意义。     

吉林省中部土壤元素含量与pH相关性分析

[目的]研究土壤酸性增强对农作物生长条件的影响。[方法]利用GPS野外定点采取吉林省中部表层土壤样品共90个,采用X荧光光谱法测定土壤元素含量,运用统计学方法进行土壤元素含量与pH相关性分析。[结果]研究区表层土壤中K、Ca、Mg等必需大量元素含量与土壤pH呈0.01水平显著正相关关系,表明K、Ca和Mg含量随土壤酸性增强而流失;N元素含量与土壤pH呈0.01水平显著负相关关系,表明N含量随土壤酸性的增强而积累;Cr、Pb、Hg和As有害元素含量与土壤pH呈0.01水平显著负相关关系,表明Cr、Pb、Hg和As有害元素含量随土壤酸性增强而积累。[结论]合理施肥,采用科学的耕作方式,可保护和改善土壤环境质量。