电感耦合等离子体原子发射光谱法测定山药中人体必需元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定山药中的钾、镁、钙、钠、铜、锰、锌和铁等金属元素的含量。以硝酸-高氯酸为溶样试剂,采用传统湿法消解方法。结果表明:山药中金属元素含量丰富,金属元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定山药中微量元素以评价其药用价值具有重要的意义。     

基于防腐高效溶样罐前处理的植株体内微量元素测定

采用防腐高效溶样罐对3种国内植物标准物质[GBW10016(茶叶)、GBW07602(灌木枝叶)、GBW07603(灌木枝叶)]进行2种方法的前处理,并应用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分别测试包括稀土元素在内的35种微量元素。结果表明,除个别元素外,测试结果均与标准值相符合,且方法1处理的生物样品测试结果更稳定、更准确。防腐高效溶样罐法优化了样品处理的消解方法,能有效去除有机基体,使ICP-MS充分发挥了优势,具有操作简单、速度快、成本低、试剂用量少、样品不易污染、安全可靠等优点,其生物消解效果与微波消解相当。     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中铅含量的影响

以云南文山三七为材料,研究了干法灰化法、湿法消解法2种不同样品前处理方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铅含量的影响.方法的相关系数为0.9991,干法灰化回收率为107.25％,湿法消解回收率为94.25％,分析结果满意.结果表明:干法灰化的最佳条件为灰化温度500℃、灰化时间6h;湿法消解的最佳消解体系为V(HNO3):V(HClO4)＝4:1体系.用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属铅含量,且方法简单、快捷.经检测,云南文山三七粉中重金属铅含量符合绿色安全的要求.     

不同前处理方式的ICP-MS法测定土壤中Be、Co、Mo、Cd、Tl

研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L^-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L^-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。     

条斑紫菜中硒含量测定的前处理方法比较

比较湿法消解法（4＋1）、湿法消解法（9＋1）、微波消解法及微波＋湿法消解法等4种前处理法对条斑紫菜中硒（Se）含量测定结果的影响。结果表明,微波＋湿法消解法、湿法消解法（4＋1）可以满足条斑紫菜中硒含量的测定要求,微波＋湿法消解法测定结果精密度、准确性更高,相对标准偏差小于5％,回收率为88％～101％。     

前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量.研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响.结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品.微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃.在此...     

两种测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量方法的比较

采用湿法消解-火焰光度(FP)法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定4个不同厂家的餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量,对其灵敏度、精密度和准确度进行比较,为准确测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量提供可靠的方法依据。结果表明:两种方法测得的钠离子浓度均在一定范围内与仪器响应值呈良好的线性关系(r2> 0.999),湿法消解-FP法和微波消解-ICP-OES法的全钠检出限分别为0.100 mg∕L和0.082 mg∕L;对同一标准物质用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法分别测得的全钠加标回收率为101.0%—10.3. 0%和99.0%—102.5%,标准物质与加标样测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.00%;对4种餐厨垃圾堆肥产品用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法的相对偏差在1.14%—5.66%。两种方法均可以用于餐厨垃圾堆肥产品中总钠检测,其中微波消解-ICP-OES法检出限和样品测定的相对标准偏差(RSD)相对较低,更适合餐厨垃圾堆肥产品中总钠的测定。     

土壤和生物中全磷样品的高压蒸汽消解法

利用自制“自控式高压蒸汽消解器”研究了测定土壤、肥料、粮食、蔬菜、食品中全磷时样品的最佳消解条件和方法。消解后样品的全磷，用钼锑抗光度法测定，其准确度和精密度可与凯氏瓶敞口消解法媲美，但试剂用量和消解时间只需敞口法的１／３～１／５，且无实验室环境污染，可作为有机生物样品的常规消解装置和方法     

杨梅中硒含量测定的消化方法

在测定杨梅硒含量的过程中比较微波消解法和湿法消解(电热板加热消解)法对测定结果的影响。结果表明,微波消解法的测定结果更为准确和稳定,且更节约成本及时间。     

微波等离子体原子发射光谱仪测定食品中的铝含量

研究了微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法对微波等离子体原子发射光谱法测定食品中铝含量的影响,检测了定容试剂、定容酸度对测定结果的影响,分析了Pb~(2+)等11种离子对该检测方法铝发射强度的干扰。结果表明:微波消解和湿法消解以硝酸定容较适宜,而干法消解应选择硫酸定容,溶剂的酸度以1%较合适;Pb~(2+)等11种离子对测定结果无干扰。同时,该方法的检出限为0.007 4 mg/L,RSD为1.3%~2.0%,线性范围0.05~1.60 mg/L,微波消解、干法消解和湿法消解的加标回收率分别为96.0%~97.8%、94.9%~95.2%和101.7%~103.4%。这表明微波等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝含量是一种简单、便捷、可靠的分析方法。     

土壤和生物中全磷样品的高压蒸汽消解法

利用自制“自控式高压蒸汽消解器”研究了测定土壤、肥料、粮食、蔬菜、食品中全磷时样品的最佳消解条件和方法。消解后样品的全磷，用钼锑抗光度法测定，其准确度和精密度可瓶敞口中消解法媲美，但度剂用量和消解时间只需敞口法的１／３－－１／５，且无实验室环境污染，可作为有机生物样品的常规消解装置和方法。     

微波消解-ICP-MS法测定枸杞中49种无机元素含量

通过对微波消解和传统的湿法消解2种消解方法进行比较,筛选出枸杞中无机元素测定的最佳前处理方法。通过分析标准曲线的线性关系、检出限、定量限及质控样品的重复性、精密度等验证方法的准确性、可靠性,最终建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)同时测定枸杞中49种元素的检测方法。结果表明:与传统的湿法消解相比,微波消解法消解的样品精密度更好。本研究所建立的枸杞中多元素的ICP-MS检测方法准确、可靠、灵敏,可为枸杞的质量安全评价和产地溯源提供参考依据。     

土壤中汞、砷测定2种预处理方法的比较试验

采用湿法消解法和微波消解法2种预处理方法提取土壤中的汞、砷，经原子荧光光度计对汞、砷的反复测定比较，结果显示，微波消解法在重现性、准确度等方面都要好于湿法消解法，且更为省时。     

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定中华绒螯蟹中重金属镉的残留量

为建立一种简单、高效检测中华绒螯蟹中重金属镉残留量方法,采用湿法消解及微波消解2种前处理方法,利用ICP-MS测定性腺(G)、肌肉(M)及其两者混合的全部可食部分(B)中的重金属镉残留量,并依据回收率对方法的可靠性进行检验和优化。实验结果表明,在利用湿法消解进行前处理时,G、M、B中镉的检出限范围是0.0025～0.0045μg/g,回收率分别为96.24%±2.13%、99.93%±3.50%和94.74%±1.42%,M的回收率显著高于G和B(P0.05);同样地,在利用微波消解进行前处理时,G、M、B中镉的检出限范围是0.0012～0.0027μg/g,回收率分别为104.76%±7.40%、92.38%±10.26%和91.850%±4.25%,G的回收率显著高于M和B(P0.05)。前处理方式影响基质的回收率,不同的前处理适用于处理不同的基质,在处理蟹肉时,最好选择湿法消解法;在处理性腺时,最好选择微波消解法;而处理整个可食部位时,两者都可以。考虑到回收率都能接受,而微波消解法具有用时短、操作简单快速、试剂消耗小等特点,在实际操作时应选择微波消解法进行前处理。     

土壤中12种微量元素的高效测定方法研究

该研究采用具有双内弧密封设计的防腐高效溶样罐消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定国家土壤标准物质中的12种微量元素含量。与以往消解方法相比,该方法密封性好,酸消耗少,只需1.5mL浓HF、0.5mL浓HNO_3就可将40mg的土壤样品在短时间内消解完全,消解效率高。方法检测下限为0.048~0.634μg/g,精密度(RSD,n=10)优于5%,准确度优于5%,适用于土壤样品中的元素含量分析。     

不同消解方法对检测青钱柳叶中钒元素的影响

以青钱柳(Cyclocarya paliurus)老叶和嫩叶为对象,采用湿法消解、干法消解和微波消解3种前处理方法消解后,以原子发射光谱法比较了青钱柳老叶和嫩叶中钒元素的差异。结果表明,3种前处理方法对测定青钱柳老叶钒元素无显著性差异,但对测定嫩叶有显著性差异。其中采用湿法消解-原子发射法测定青钱柳嫩叶中钒元素含量的方法准确度高,为青钱柳的进一步开发和利用提供了较好的检测方法。     

不同消解方法对卷烟烟丝及滤嘴中Mn和Cu含量的影响

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对36种国内不同档次卷烟和进口卷烟中的烟丝(含卷烟纸)及滤嘴(含接装纸)中的Mn和Cu含量进行了测定,分别比较了湿法消解、干法消解和微波消解对卷烟中重金属含量的影响。结果表明,微波消解法操作简便快速,能够满足卷烟的Mn和Cu含量分析。     

样品微波消解技术在微量元素分析中的应用

微波消解技术是近年来产生的一种新的样品消解技术。它是Koirtychann１９７５年首次引入样品处理的。１９８３年，Matthes提出了封闭容器内微波融样，此法综合了微波能产生的内加热和吸收极化作用达到的高温高压与封闭容器内融样的固有优点，使样品消解迅速、可靠、易控制。目前，样品微波消解技术已广泛应用于地质、冶金、煤炭、环保、石油、药材、食品、医药和生物等领域的分析，引起了人们的普遍关注，但在动物营养领域关于微波消解样品的报道甚少。本文简要介绍微波消解技术的基本原理以及近年来在动物营养领域中的实际应用及发展前景…