气相色谱法测定水中苯系物气液平衡条件研究

建立气液平衡-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯的检测方法。通过确立该检测方法的条件试验,如色谱条件、气/液平衡条件等,进行气液平衡-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。结果表明,3种组分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,苯的保留时间为2.6228 min,甲苯为3.9623 min,二甲苯为7.1101 min。该方法在2~10 mg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数为0.960965~0.997645,精密度(RSD)为3.37%~11.36%,回收率为86.7%~112.0%。此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。     

牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的分离与结构确证

采用乙酸乙酯萃取法从牛蒡子提取物中除去脂溶性成分,再取水相干燥物用制备型HPLC分离,共得到6个化合物,并通过理化性质与光谱方法进行了结构确证,分别为3,4-二羟基苯丙烯酸-4-氧-β-D-葡萄糖苷、3-O-咖啡酰奎宁酸、3,4-二羟基苯丙烯酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,4-二咖啡酰奎宁酸.     

硅包银纳米颗粒的制备及其光散射法检测腺苷

将腺苷的核酸适配体设计成两段DNA链,一段修饰在硅包银纳米颗粒上,另一段修饰在磁性颗粒上.利用腺苷与其核酸适配体的特异性结合,通过检测磁性分离后上清液中硅包银纳米颗粒的光散射信号变化,实现了腺苷检测.方法的线性范围为8.0×10~(-6)~5.0×10~(-4)mol/L,线性相关系数(r)为0.981 8,其他的核苷不干扰测定.     

利用高效液相色谱法同时测定枇杷果实中 10 种植物激素

以三倍体枇杷花和幼果为研究材料,建立了一套可同时分离和测定玉米素、赤霉素、激动素、水杨酸、6-苄氨基腺嘌呤、苯甲酸、吲哚乙酸、脱落酸、吲哚丁酸和茉莉酸10种植物激素的方法.在甲醇∶乙腈∶磷酸缓冲液(pH值为3.0)体积比为20∶20∶60为流动相,流速为1 mL/min,柱温35℃,波长为210nm和254nm条件下,测定枇杷幼果中10种激素,其线性相关系数在0.9915以上,加标回收率在58.6%~85.2%之间;检出限在0.004~4.92ng之间,精密度在0.026%~3.05%之间.此外,利用该方法对番茄和甘蓝叶片中10种内源激素含量进行了验证,表明该方法可用于植物中多种激素的同时测定.     

角果木内生真菌代谢产物的分离鉴定

通过多种色谱分离方法对角果木根部真菌Fusarium sp.JG13代谢产物的化学成分进行研究,从其发酵液中分离得到6个化合物,利用波谱等方法分别鉴定为Sorbicillin(1),2′,3′-Dihydrosorbicillin(2),Sohirnone A(3),5′-hydroxyprenyl salicylate(4),N-(2-Hydroxyphenyl)-acetamide(5),2-(E-3-heptneyl)-3,6-dihydroxy-5-(3-methyl-2-butenyl)benzaldehyde(6).所有化合物均为首次从角果木真菌发酵产物中分离得到.     

汞离子胶体金免疫层析试纸条的研制

基于特异性识别汞离子的单克隆抗体,以胶体金标记抗体作为检测探针,样品中的汞离子和检测线上的包被抗原竞争与免疫探针结合,建立了一种快速测定水样中汞离子的胶体金免疫层析试纸条方法.在最优实验条件下,试纸条对汞离子的检出限为100μg/L,与其他金属离子没有交叉反应,样品的加标回收实验结果与酶联免疫吸附分析方法(ELISA)有很好的相关性.整个分析过程在10min内可以完成,表明该方法可以快速直接检测汞离子,不需要复杂的样品预处理过程.     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

茉莉酸甲酯对颠茄毛状根的生理指标及托品烷类生物碱积累的影响

该文研究茉莉酸甲酯(methyl jasmonate,MJ)对颠茄毛状根的逆境生理指标及莨菪碱、东莨菪碱含量的影响.结果表明,MJ的加入对颠茄毛状根生长具有一定的抑制作用,MDA、脯氨酸、可溶性蛋白质含量均有不同程度的变化:增加或先增加后降低;3种保护酶(SOD,POD,CAT)活性变化与诱导浓度有关;30μmol/L的MJ处理组东莨菪碱含量最高,10μmol/L的MJ处理组莨菪碱含量最高.表明MJ能显著促进颠茄毛状根中生物碱成分的积累.     

土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明,基质修正液加入量2mL、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min为最佳的顶空方法参数;在11～550μg·kg-1的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%～98.64%,相对标准偏差为0.72%～4.64%(n=5);苯系物的检出限(S/N=3)为0.01～0.21μg·kg-1,定量限(S/N=10)为0.03～0.71μg·kg-1。     

茶树新品种“渝茶3号”选育研究

以早白尖有性系群体为材料,经单株选择系统育种,育成了优质绿茶新品种"渝茶3号".经多年的品种比较试验结果表明,该品种属灌木型中叶类中生种,氨基酸5.4%,茶多酚24.0%,咖啡碱3.3%,水浸出物40.2%;适制绿茶,鲜叶产量比福鼎大白茶高11.6%,抗逆性较强,2017年获得重庆市农作物品种审定委员会颁发的农作物品种鉴定证书.     

靖边-上海输气管道的投产置换

对西气东输靖边-上海输气管道段投产置换设计方案中涉及的置换顺序的制定、隔离球的选用、注氮温度和注氮量的确定及天然气推进速度等问题进行了分析探讨,提出了清管段先干线、后支干线、边线路、边站场的置换次序,不加隔离球,5 m/s的置换速度以及注氮量测算等是合适可行的,指出了解决置换过程存在的诸多问题的方法.     

长输天然气管道输损管理

长输天然气管道输损是天然气管道输入总量和管存量与输出总量之差,通常采用输损率进行表征.结合西气东输管道的管理实践,从提高计量系统准确性、管存量计算准确性和放空作业管理水平等3个方面对长输天然气管道的输损管理进行了探讨.提出选用高精度等级的计量仪表、在大流量计量站配备管输天然气组分在线分析仪、完善计量仪表的运行管理、提高自用气计量和放空量计算的准确性、加强对方贸易交接计量仪表的日常监督管理等方面来提高计量系统的准确性;选用合适的管存计算方法、保证压缩因子计算和动态计量数据的准确性、合理划分和合并管存量计算管段,以提高管存量计算结果的准确性;通过加强站场和管道的巡检管理、减少压缩机组启停次数和设备维护放空量、完善开孔作业管理等措施,达到降低管道天然气放空量的目的.     

输气管道的储气与调峰

输气管道终端用气量经常处于不断变化之中,尤其是在作为民用时,供气规律将出现不均匀性,由此产生用气高峰和低谷。利用管道储气调峰技术可以很好地解决气田供气的稳定性与终端用气量的不均匀性之间的矛盾,使供气和用气达到平衡,解决的途径是通过瞬态分析方法来实现,该方法采用数学物理方法来准确描述输气管道的动态运行过程,可对输气管道各个时刻的压力和流量的变化规律进行分析,并对管道储气量进行校核,计算精度大大高于静态近似法。以哈依煤气管道应用储气调峰技术为例,给出了瞬态分析中选择初始条件的方法。     

惰性气体置换时用气量的计算

为了防止燃烧和爆炸事故，燃油和可燃气体储罐在开始使用和检修时，往往需要仔细清洗，然后用惰性气体置换，降低容器中的氧含量，以确保安全。介绍了常用的四种量置换方法，即完全混合置换、无混合置换、真空置换和加压置换。通过具体算例对四种置换方法进行了比较。认为真空置换所耗费的惰气量最少，其它依次为完全混合置换、加压置换。真空置换抽真空设备，同时要求设备能承受外压。无混合置换的关键是用水或液体充满容器的整个空     

迷宫式油气分离器的改进及分离废气处理

就现有迷宫式油气分离器发展状况,为提高迷宫式油气分离器油气分离效率,在分离器中采用冷却液回流方式对流经分离器的窜气进行冷却,使机油液化,提升机油分离量。同时对经过分离后的混合气再次分离,将混合气中的不可燃烧废气分离出来,并直接通到排气排放出去;剩余的可燃烧气体直接引回燃烧室参与二次燃烧。     

管内天然气水合物抑制剂的应用研究

针对输气管道产生水合物问题提出了水合物热力学抑制剂的3个计算公式,其中,由抑制剂冰点下降ΔT计算天然气水合物生成温度的理论公式不受抑制剂种类与浓度的限制,冰点下降较易测定.对某管道使用的甲醇、乙二醇抑制剂进行了试验,结果表明,加入10%的抑制剂即可防止管道内水合物生成.给出了动力学抑制剂VC-713现场的应用实例,应用结果表明,只有将动力学抑制剂与热力学抑制剂结合起来,才能收到良好的抑制效果.     

川气东送管道放空参数的计算

利用SPS软件建立了川气东送管道放空计算模型,模拟计算了不同条件下的放空时间和放空过程中的压力变化,进行了放空阀出口管径的比选。模拟结果可为合理组织天然气管道事故抢险提供技术支持。     

外输管道的总体优化设计

根据热经济学原理，通过分析外输管道的各种费用构成，同时考虑管道参数和运行参数对管道经济性的影响，建立了外输管道总体优化设计的数学模型，并进行了编程求解。利用程序对数学模型进行了敏感性分析。结果表明，价格 参数对最优经济指标的影响不大。