微波法制备SO42-/Zr-MCM-41分子筛及其对合成乙酸异戊酯催化性能的影响

采用微波方法制备SO42-/Zr-MCM-41分子筛,设置单因素试验考察硫酸锆(Zr(SO4)2)与硅酸钠(Na2SiO3)的物质的量之比、晶化温度、晶化时间和煅烧温度对分子筛催化性能的影响.结果表明,优化的SO42-/Zr-MCM-41分子筛制备条件为nzr∶ns=0.05∶1,100℃微波晶化2.5 h,550℃煅烧.该催化剂合成简单易操作,可回收利用,具有良好的催化应用前景.     

ZnO/Na 2 O(mol)对cBN陶瓷砂轮性能的影响

通过DSC -TG综合热分析、X衍射分析、线膨胀测试仪、扫描电镜等测试方法研究了ZnO/Na 2 O(mol)（ Z 值）对Li 2 O -K 2 O -SiO 2 -Al 2 O 3 -B 2 O 3 系陶瓷结合剂及立方氮化硼砂轮性能的影响，结果发现：ZnO能够抑制α -石英晶相析出，诱导析出低膨胀晶体Li 2 OAl 2 O 3 7.5SiO 2 ，并随着 Z 值的增加，α -石英减少，Li 2 OAl 2 O 3 7.5SiO 2 晶体逐渐增多， Li 2 OAl 2 O 3 7.5SiO 2 晶型结构趋于完整，晶粒尺寸减小，结构更加致密；当砂轮配方一定时，砂轮的体积密度、抗弯曲强度、洛氏硬度均随着 Z 值的增加而增大，气孔率减小，磨削（干磨）铸铁（QT400）时磨耗比先增加后减小；当 Z =0.75时，结合剂的膨胀系数为6.902 9×10 -6 K - 1 ，耐火度为805 ℃，砂轮的烧结温度为845 ℃，抗弯曲强度为73.97 MPa，气孔率为15.65%，磨耗比最大为156.42%.     

直接提取比色法快速测定紫色土壤中腐殖酸含量

用ASI浸提剂和pH值8.50、.5 mol/L NaHCO3溶液提取并用比色法快速测定紫色土中的腐殖酸,将其结果与0.1 mol/L Na4P2O7-0.1 mol/L NaOH提取腐殖酸比较,结果表明:对于南方紫色土壤,ASI、NaHCO3提取腐殖酸结果较碱性Na4P2O7提取腐殖酸结果偏低,约为Na4P2O7提取结果的22.4%、9.2%,但相关系数分别为0.9760、.914(n=8),呈极显著相关关系;与常规方法测得有机质结果比较,得到相关系数为0.920、0.889(n=8)的极显著关系。因此,两种方法均可较好地反映土壤腐殖酸含量。     

二氧化氯的催化法制备及其对冬枣的保鲜效果

[目的]为冬枣保鲜提供科学依据。[方法]研究了以氯酸钠和硫酸为原料,尿素为还原剂,MnO2/Cr2O3为催化剂制备二氧化氯的方法。并用该方法制备了低温型缓释二氧化氯制剂1、2号,比较了其对低温贮藏冬枣的保鲜效果。[结果]经正交试验优化后,制备二氧化氯的最佳工艺为：温度70℃,酸度6mol/L,m（MnO2）∶m（Cr2O3）=3∶1,n（NaClO3）：n（CO（NH2）2）=2.5∶1,此条件下,二氧化氯产率达95%,纯度达95%以上。放置缓释二氧化氯制剂后,冬枣的可滴定酸和Vc含量均高于对照组,失重率、呼吸强度和乙醇含量均低于对照组。二氧化氯释放量大的1号缓释剂的保鲜效果好于释放量小的2号缓释剂。[结论]缓释二氧化氯制剂可有效提高冬枣的保鲜效果。     

废旧腈纶毛线碱法水解制备高吸水性树脂研究

报道了将废旧腈纶毛线用常压碱法水解 ,甲醛作交联剂制备高吸水性树脂的工艺过程 ,确定了水解反应工艺条件 :投料比例 m PAN∶ m Na OH∶ m H2 O=1∶ 0 .6∶ 8,水解反应温度 95～ 10 0℃ ,时间 7h。交联反应的工艺条件 :n甲醛 ∶ n丙烯腈 =0 .4 ,交联反应温度 95℃ ,反应时间 2 h。产品干燥条件为 :16 0℃干燥 2 h,80℃干燥 12 h。用红外光谱对产品结构进行了表证 ,得到吸水性树脂吸蒸馏水达到 770 g/ g,吸饱和食盐水达到 6 7g/ g     

丝瓜络的双氧水漂白工艺

研究了以双氧水为主体漂白剂的丝瓜络漂白工艺。在漂白液中加入硅酸钠和硫酸镁；可以增大双氧水的漂白活性，提高丝瓜络的白度，经EDTA溶液浸泡过的作品不易返黄。在正交试验的基础上，优化了工艺参数，最佳工艺条件为：漂白液组成1％H2O2＋5％Na2SiO3＋0．1％MgSO4，氢离子浓度10pmol·L-1，漂白温度约60℃，漂白时间约1h。     

AlH2P3O10·2H2 O（Ⅰ）对水中Ni^2＋的吸附动力学和热力学研究

采用静态吸附法研究Al2O3-P2O5-H2O反应体系产物三聚磷酸二氢铝Ⅰ型二水物[AlH2P3O10.2H2O（Ⅰ）]吸附水中Ni2＋的动力学和热力学。考察了温度、浓度、粒径、pH和搅拌速度对吸附过程的影响,通过不同温度下的吸附等温热力学性能的变化,计算了吸附焓、吸附熵和自由能。结果表明,在试验范围内,AlH2P3O10.2H2O（Ⅰ）对Ni2＋的吸附符合Langmuir吸附等温方程式,过程受颗粒扩散控制,反应级数为1.88,298.15 K时的热力学数据为：Ea=11.561 kJ/mol,ΔH=35.75 kJ/mol,ΔS=190.58 J/（mol.K）,ΔG=-21.07 kJ/mol,吸附为自发的吸热过程,其吸附动力学总方程为：1-2/3x-（1-x）2/3=0.36r02C01.88exp（-11 561/RT）。     

缺位Dawson型K10Na2H2P2W16O60光催化降解甲基橙溶液的研究

[目的]确定缺位Dawson型K10Na2H2P2W16O60光催化降解甲基橙的最佳条件。[方法]以二缺位杂多化合物K10Na2H2P2W16O60.18H2O（P2W16）为光催化剂,在紫外灯照射下对模拟染料废水中的甲基橙进行光催化降解,研究催化剂投加量、甲基橙初始浓度、pH值等对溶液脱色效果的影响。[结果]催化剂用量为1.2g/L时溶液的脱色率最大,为96.22%;pH值为1.5时溶液的脱色率最大,为99.15%;甲基橙初始浓度为5mg/L时溶液的脱色率最大,为99.69%。P2W16光催化降解甲基橙的最佳条件为：甲基橙初始浓度5mg/L,溶液初始pH值1.5,催化剂浓度0.2g/L,此条件下反应1h后溶液的脱色率可达99.69%。同时,甲基橙的光催化降解过程符合一级动力学方程：In（A/A）=0.09391t-0.02286。[结论]PW对甲基橙降解反应具有较高的催化活性。     

西安少陵塬晚更新世黄土常量元素地球化学特征与气候变化研究

黄土地球化学元素特征是研究古气候变化的一条重要途径,在大量的野外调研的基础上,对西安少陵晚更新世黄土地层中的常量元素氧化物含量进行了测定,结果表明:古土壤层中,SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO/MgO、钾钠比(K2O/Na2O)含量高,硅铝铁率[SiO2/(Fe2O3+Al2O3)]、硅酸系数(SiO2/Al2O3)较低;在马兰黄土地层中,CaO、MgO、Na2O、K2O、钙镁比(CaO/MgO)含量较高,反映了古土壤层弱钙化、强粘化的湿热成壤环境;马兰黄土层强风化、强氧化的干旱成壤环境。西安少陵塬黄土剖面常量元素氧化物含量在垂直方向上的变化与剖面上黄土、古土壤相互交替叠置有很好的对应性,能很好地反映西安在晚更新世时期的气候变化特征。     

西安少陵塬晚更新世黄土常量元素地球化学特征与气候变化研究

黄土地球化学元素特征是研究古气候变化的一条重要途径,在大量的野外调研的基础上,对西安少陵晚更新世黄土地层中的常量元素氧化物含量进行了测定,结果表明:古土壤层中,SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO/MgO、钾钠比(K2O/Na2O)含量高,硅铝铁率[SiO2/(Fe2O3+Al2O3)]、硅酸系数(SiO2/Al2O3)较低;在马兰黄土地层中,CaO、MgO、Na2O、K2O、钙镁比(CaO/MgO)含量较高,反映了古土壤层弱钙化、强粘化的湿热成壤环境;马兰黄土层强风化、强氧化的干旱成壤环境。西安少陵塬黄土剖面常量元素氧化物含量在垂直方向上的变化与剖面上黄土、古土壤相互交替叠置有很好的对应性,能很好地反映西安在晚更新世时期的气候变化特征。     

马尾松TMP漂白性能的研究

对马尾松热磨机械浆(TMP)进行了过氧化氢(H2O2)、甲脒亚磺酸盐(FAS)单段漂白以及H2O2-FAS两段漂白实验的研究。结果表明,H2O2漂白马尾松TMP较适宜的工艺条件为H2O2用量2.5%,NaOH用量1.3%,Na2SiO3用量2.5%,浆浓20%,温度80℃,时间60min;FAS漂白马尾松TMP较适宜的工艺条件为FAS用量2.5%,NaOH用量0.625%,浆浓15%,温度80℃,时间75min。H2O2、FAS单段漂白后纸浆白度分别为72.6%ISO和58.2%ISO,H2O2-FAS两段漂白后纸浆白度可达76.3%ISO。     

稻壳灰制备硅铁红的工艺研究

[目的]研究了稻壳灰制备硅铁红的工艺,为拓宽稻壳灰综合利用途径提供参考。[方法]在微波辐射条件下,采用稻壳灰为原料制备水玻璃,而后以此水玻璃为原料,利用溶胶-凝胶法,在微波辅助干燥条件下制备硅铁红颜料。同时考查了硅/铁摩尔比、微波辐射功率及时间、煅烧温度等因素对硅铁红包裹率的影响。[结果]研究表明,硅/铁摩尔比为7∶1,微波辐射功率和时间分别为600 W和8min,前驱体煅烧温度和时间分别为750℃和2 h;此条件下制备的Fe2O3/SiO2,其包裹率达到93.1%。[结论]在微波辅助下通过简单的sol-gel工艺,可以将SiO2玻璃包裹于Fe2O3颗粒表面而制备出硅铁红包裹颜料并且所制备的硅铁红包裹率高达93%左右,比市售硅铁红的包裹率要高。该工艺操作简单,适合工业化生产。     

磷酸酯表面活性剂的合成

以五氧化二磷、正辛醇为原料合成磷酸酯表面活性剂.通过正交试验考察反应时间、反应温度和原料摩尔比对合成磷酸酯表面活性剂的影响,结果表明,3因素中反应时间对磷酸酯表面活性剂的影响最大.最佳反应条件为:反应时间5h,反应温度53℃,原料摩尔比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73.在该条件下,磷酸酯表面活性剂的产率可达85％.     

利用稻壳灰水热合成A型沸石的工艺研究

[目的]得出稻壳灰合成A型沸石的最佳条件。[方法]利用水热法对稻壳灰合成A型沸石的反应温度、碱浓度、反应物硅铝比和反应时间进行研究。[结果]在水热温度100℃,NaOH浓度为2 mol/L,原料硅铝比为1.0～2.0,反应时间为4～6 h的条件下,可以得到结晶度较高的A型沸石。[结论]该方法工艺简单经济,为生物质灰的利用提供了一种思路,有利于实现完整的生物质能源利用系统,形成可持续发展。     

2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素的制备及温度响应性能研究

为制备出具有良好温度响应性能的多糖基温度响应材料,以羟乙基纤维素(HEC)为亲水性高分子骨架,利用醚化反应将疏水化试剂丁基缩水甘油醚(BGE)接枝到其骨架上,调节疏水基团丁基基团的取代度,使其具有合适的亲水亲油平衡,制备出具有温度响应性的2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素(HBPEC);运用核磁共振(~1HNMR)对HBPEC进行结构表征,研究了溶剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对HBPEC合成的摩尔取代度(MS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:HBPEC的最佳反应条件为m(H_2O)∶m(AGU)=6,n(NaOH)∶n(AGU)=1.8,反应温度为90℃,反应时间为9 h;不同取代度的HBPEC有不同的最低临界溶解温度(LCST),且最低临界溶解温度随着取代度的增加而下降,当HBPEC取代度从0.98增加到2.32时,最低临界溶解温度从44.6℃降低到24.1℃。研究表明,本研究中制备出具有温度响应性能的纤维素基功能材料,为功能材料在药物缓释、生物等领域的应用提供了新途径。     

MAP沉淀法回收垃圾渗滤液中高浓度氨氮试验研究

以实际垃圾渗滤液为对象,采用MgSO4.7H2O和Na2HPO4.12H2O使NH3-N生成MgNH4PO4.6H2O结晶沉淀的MAP(硫酸铵镁)法去除回收垃圾渗滤液中高浓度氨氮的效能,研究了pH、反应时间、药剂配比对NH3-N去除率的影响。结果表明:MAP法回收垃圾渗滤液中NH3-N的适宜pH为8.5~9.5;过高的pH会破坏硫酸铵镁晶体结构,导致固定氨从结晶中游离,不利于氨氮的去除;在pH为8.5、反应时间为20 min、n(Mg2+)∶n(NH4+)∶n(PO43-)=1.4∶1.0∶1.4的最佳条件下,渗滤液中NH3-N的质量浓度由初始的1 671 mg/L降至30 mg/L,去除率达98.2%;同时回收的MAP可作缓释肥。     

磁性负载型光催化材料TiO2/Fe3O4的制备、改性及表征

采用溶胶-凝胶法制备核-壳式结构的TiO2/Fe3O4负载型光催化剂,并对其进行中间层改性,制备出TiO2/SiO2/Fe3O4光催化材料.研究了pH等制备条件对TiO2/Fe3O4材料光催化性能的影响,并对比了改性前后降解甲基橙的光催化性能,通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)对改性前后颗粒的磁性能、晶相和形貌进行了表征.研究表明:磁性负载光催化剂TiO2/Fe3O4和TiO2/SiO2/Fe3O4均为超顺磁性,且光催化性能较高,在1 h内甲基橙脱色率达90%以上,其降解反应均属于一级动力学反应;SiO2中间层的引入可显著提高材料的饱和磁化强度、光催化速率和循环使用的光催化活性.     

苯胺铝-三乙胺盐酸盐/三氯化铝离子液体催化烷基化制备2,6-二异丙基苯胺的研究

[目的]优化苯胺铝和[Et3NH]Cl/AlCl3离子液体催化苯胺与丙烯烷基化反应条件。[方法]考察了催化剂的组成和用量、苯胺/催化剂摩尔比、反应温度、反应压力以及反应时间等因素对反应结果的影响。[结果]反应的较优条件为:n(Al)∶n(AlCl3)∶n(Et3HCl)=3∶1∶1,n(苯胺)/n(催化剂)=15∶1,反应温度为305～315℃,反应压力为4.0～8.0 MPa,苯胺转化率大于90%,2,6-二异丙基苯胺选择性大于50%。[结论]与铝-三氯化铝混合催化剂相比,离子液体催化剂在较低反应温度和反应压力下均能有效提高烷基化反应的转化率和选择性。     

Study on the Absorption Spectra and Stability of Theaflavin Pigment

Theaflavin(TF) was extracted and purified from black broken tea. The purified TF possessed an absorption peak at the 363nm wavelength, and the solutions of TF remained stable under the conditions of pH3-6, below 80℃ within 60 minutes, as well as in 1%-4% Vc and 0.05-0.5mmol/L Na2SO3 solutions. Fading occurred in 0.05mol/L H2O2 solution.