施肥方式对蔬菜地土壤中8种抗生素残留的影响

从浙江省杭州、嘉兴和绍兴等3个地级市采集了4种不同施肥方式下(分别为施用畜禽粪+化肥、商品有机肥+化肥、沼渣+化肥和单施化肥)的蔬菜地表层土壤样品44个,分析了4类8种抗生素(包括四环素类抗生素的土霉素、四环素和金霉素,喹诺酮类抗生素的恩诺沙星,磺胺类抗生素的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲噁唑及大环内脂类抗生素的泰乐菌素)的残留情况,探讨了施肥方式对蔬菜地土壤中抗生素残留的影响。结果表明,蔬菜地土壤中抗生素的检出率和残留含量与施肥方式密切相关。8种检测的抗生素中土霉素的检出率和残留含量明显高于其他种类的抗生素,土霉素的平均含量占8种抗生素总量平均值的67.03%。抗生素的检出率和平均含量由高至低依次为:土霉素>磺胺二甲嘧啶>恩诺沙星>四环素>磺胺甲噁唑、泰乐菌素>金霉素>磺胺嘧啶;四环素类抗生素>磺胺类抗生素。土壤中各类抗生素的检出率及含量均为施用畜禽粪的蔬菜地>施用商品有机肥的蔬菜地>施用沼渣的蔬菜地>单施化肥的蔬菜地,施用畜禽粪的蔬菜地土壤中抗生素残留量明显高于其他蔬菜地。试验结果表明,畜禽粪是蔬菜地土壤抗生素的主要来源,商品有机肥和沼渣的施用对蔬菜地土壤中抗生素的残留也有一定的贡献。     

湖州地区渔用饲料中四环素类药物残留分析

为了解湖州地区渔用饲料中抗生素的污染水平,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,对湖州地区渔用饲料中的土霉素、金霉素、四环素和强力霉素开展了检测分析。结果表明,饲料中四环素类抗生素的加标回收率很低,需要用基质加标的方法去定量才能保证回收率以满足试验要求。在18份饲料样品中,共有8份饲料样品中测出1～3种四环素类抗生素,检出率为44.4%;其中金霉素的检测率最高,为33.3%。不同养殖品种所用的饲料中四环素类抗生素含量存在差异,这一方面与养殖模式有关,另一方面也与养殖场的管理混乱有关。     

畜禽粪便中残留四环素类抗生素和重金属的污染特征及其控制

兽用抗生素和微量重金属作为饲料添加剂广泛用于畜禽养殖业,但超量使用是导致畜禽粪便中高浓度抗生素和重金属残留的根本原因。随着我国畜禽养殖业的规模化发展,畜禽粪便中残留的四环素类抗生素和重金属（铜、锌、砷）及其复合污染对生态环境和人类健康构成了巨大的潜在威胁。针对这种状况,总结了我国四环素类抗生素（包括四环素、土霉素和金霉素）和微量重金属元素（铜、锌、砷）在畜禽粪便中的残留量及其区域分布特征,并概述了这两类物质在畜禽粪便生物处理过程（堆肥和厌氧消化）中的转化、降解及其影响。畜禽粪便中残留的抗生素和重金属可导致环境中出现耐药菌与抗性基因,是环境与健康领域的又一重大挑战,其影响不容忽视。     

施用含土霉素动物粪便对萝卜吸收土壤中土霉素及其生长的影响(英文)

[目的]兽用抗生素被广泛用于畜禽养殖业的疾病预防与促进动物生长,由于动物对抗生素的吸收率较低,抗生素可以母体或代谢产物方式残留于畜禽粪便中,并随畜禽粪便的施用进入农田环境,对农作物生长产生潜在的影响。鉴于此,该研究以作物体内抗生素的积累与作物生长状况为观察指标评估了土壤中土霉素污染对蔬菜作物的影响。[方法]在温室内,选择了砂质土和粘质土等2种土壤,通过使用畜禽粪及添加不同剂量的土霉素(0,2,5,10,25和50 mg/kg)进行了为期7个星期的萝卜生长试验,测定了萝卜地上和地下部分中土霉素含量,观察了萝卜光合作用强度及生物量的变化,模拟研究了由畜禽粪便引入的抗生素对萝卜生长及萝卜对土壤中土霉素的吸收。[结果]萝卜能吸收土壤中的土霉素,其体内土霉素含量随土壤中土霉素污染浓度增加而增加,并随作物生长时间的增加有所下降;萝卜根系中土霉素积累比地上部分明显。砂质土壤中土霉素的生物有效性高于粘质土壤。土壤中土霉素污染水平低于10 mg/kg对萝卜生长影响不明显,但污染水平在25 mg/kg以上时可显著减弱萝卜叶片的光合作用强度,减少根系和地上部分的生物量。[结论]由于抗生素可在蔬菜中的积累,研究认为长期施用含高量抗生素的畜禽粪便可引起人类食用蔬菜的健康风险。     

广州市北郊蔬菜基地土壤四环素类抗生素的残留及风险评估

为了解蔬菜基地土壤中四环素类抗生素的残留及风险状况,采集了广州市北郊20个蔬菜基地30个土壤样品,利用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,检测土壤中四环素类抗生素(四环素、土霉素和金霉素)的残留状况,并引入层次分析法、风险商值法和指示克里金法,分析研究区域土壤抗生素的主要来源、生态风险以及空间分布。结果表明,广州市北郊蔬菜基地土壤四环素(Tetracycline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)和金霉素(Chlorotetracycline,CTC)的含量范围分别为ND~30.37μg·kg~(-1)、ND~903.13μg·kg~(-1)和ND~103.02μg·kg~(-1),其平均值分别为5.64、38.39μg·kg~(-1)和8.92μg·kg~(-1),3种TCs在土壤中的平均含量高低顺序为:OTCCTCTC。粪肥是土壤3种TCs的主要来源,其贡献率大于50%;其次是商业性有机肥,其权重系数为24%左右。广州市北郊蔬菜基地土壤中3种TCs的生态风险整体较低,但西部部分区域处于中、高风险等级,首要防控污染物为OTC,其次是CTC。     

施用含土霉素动物粪便对萝卜吸收土壤中土霉素及其生长的影响

[目的]兽用抗生素被广泛用于畜禽养殖业的疾病预防与促进动物生长,由于动物对抗生素的吸收率较低,抗生素可以母体或代谢产物方式残留于畜禽粪便中,并随畜禽粪便的施用进入农田环境,对农作物生长产生潜在的影响.鉴于此,该研究以作物体内抗生素的积累与作物生长状况为观察指标评估了土壤中土霉素污染对蔬菜作物的影响.[方法]在温室内,选择了砂质土和粘质土等2种土壤,通过使用畜禽粪及添加不同剂量的土霉素（0,2,5,10,25和50 mg/kg）进行了为期7个星期的萝卜生长试验,测定了萝卜地上和地下部分中土霉素含量,观察了萝卜光合作用强度及生物量的变化,模拟研究了由畜禽粪便引入的抗生素对萝卜生长及萝卜对土壤中土霉素的吸收.[结果]萝卜能吸收土壤中的土霉素,其体内土霉素含量随土壤中土霉素污染浓度增加而增加,并随作物生长时间的增加有所下降;萝卜根系中土霉素积累比地上部分明显.砂质土壤中土霉素的生物有效性高于粘质土壤.土壤中土霉素污染水平低于10 mg/kg对萝卜生长影响不明显,但污染水平在25 mg/kg以上时可显著减弱萝卜叶片的光合作用强度,减少根系和地上部分的生物量.[结论]由于抗生素可在蔬菜中的积累,研究认为长期施用含高量抗生素的畜禽粪便可引起人类食用蔬菜的健康风险.     

江苏省畜禽养殖场水环境中四环类抗生素污染研究

2009年在江苏省范围内采集27个规模化养殖场排水口和周围环境水体样品53个,用高效液相色谱-三重四极杆质谱对其中的土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、四环素(TC)和强力霉素(DOX)等四环素类抗生素污染进行了检测.结果显示,土霉素、金霉素、四环素和强力霉素在水体样品中的检出率分别为60.4%、60.4%、34.0%和17.0%,污染量分别在0.07～72.91、0.10-10.34、0.08-3.67 μg·L-1和0.11～39.54μg·L-1之间,检出率以土霉素和四环素最高;猪养殖场中土霉素、四环素和强力霉素的污染量比牛和鸡场的要高,牛场中金霉素和强力霉素的污染量明显低于鸡场;从区域上看,苏南地区受到的污染明显高于苏北.     

水产品中土霉素、四环素、金霉素残留同步测定新方法的建立

建立了梯度洗脱-高效液相色谱法同时测定水产品中土霉素、四环素、金霉素残留的方法,结果表明:样品经乙腈/高氯酸溶液超声提取,Waters C18柱净化,浓缩后经乙腈/柠檬酸溶液梯度洗脱,用紫外检测器在355 nm波长处检测,3种物质的分离效果较好,土霉素、四环素的检测限均为0.02μg/mL,金霉素的检出限为0.04μg/mL,3种抗生素的回收率在67.8%～90.1%之间,变异系数在2.34~7.86之间,较适用于水产品中四环素类抗生素残留的同时检测。     

广州市某绿色和有机蔬菜基地土壤中四环素类抗生素的含量与分布特征

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,探讨了广州地区施用粪肥的"绿色蔬菜基地"和"有机蔬菜基地"土壤中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、金霉素和强力霉素)的含量与分布特征。结果表明:土壤中4种四环素类抗生素的总含量在0.11~48.45μg·kg-1之间,平均为12.64μg·kg-1;各抗生素的检出率为69%~92%,平均含量为0.98~6.59μg·kg-1,以土霉素为主;有机蔬菜基地土壤中四环素类抗生素的平均总含量比绿色蔬菜基地土壤中的高;同一基地不同品种蔬菜地土壤中4种四环素类抗生素的组成及含量特征有一定差异。研究区土壤中四环素类抗生素的含量低于土壤中抗生素生态毒害效应触发值(100μg·kg-1),对土壤生物群落结构与功能的生态毒害风险较小。     

LC-MS/MS测定牛奶中7种抗生素残留

[目的]建立液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的试验方法。[方法]将供试样品用Mcllvaine-EDTA溶液提取后,经HLB 3cc固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱仪进行定性、定量分析,以0.2%甲酸水和0.2%甲酸乙腈为流动相,在0.20 ml/min下梯度洗脱。[结果]液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的方法在2.0~80.0 ng/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为81.0%~100.0%,相对标准偏差为2.5%~9.6%,检出限为0.01~0.10μg/kg。[结论]液相色谱质谱法适用于牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、土霉素、金霉素、四环素、强力霉素的检测。     

长期施用粪肥对农田土壤中细菌四环素抗性水平的影响

[目的]考查集约化养殖产生的畜禽粪便直接施入农田造成的环境风险。[方法]以长期施用化肥的土壤为对照,通过小区定点试验,研究长期施用新鲜鸡粪、新鲜猪粪后对土壤中四环素抗性细菌的影响。[结果]新鲜鸡粪、猪粪中四环素抗性细菌的数量及其占可培养细菌总数比例均远远高于施肥前的基础土样。长期施用粪肥后,土壤中四环素抗性菌数量及其占可培养细菌总数比对照均有明显增加,而且有随土壤深度的增加(0～20 cm)呈纵向增加的趋势。[结论]长期施用畜禽粪肥导致土壤中微生物抗生素抗性水平大幅增加,对环境造成了一定的潜在风险。     

堆肥中土霉素和金霉素的液相色谱荧光检测方法

[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V（咪唑缓冲溶液）∶V（甲醇）=80∶20（pH=5）为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%～91.5%,方法的RSD为2.1%～7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%～93.5%,方法的RSD为4.3%～6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。     

畜禽粪便中兽用抗生素削减方法的研究进展

兽用抗生素具有显著的促动物生长、预防动物疾病的作用。随着集约化畜牧业以及配合饲料工业的不断发展,抗生素作为饲料添加剂在全球范围内已被广泛应用。我国畜禽养殖业对抗生素的依赖甚是严重,每年用于畜禽养殖的兽药抗生素超过了8吨,占抗生素总产量的一半以上。这些兽用抗生素并不能完全被动物体所吸收,绝大部分以原药或者代谢产物的形式随畜禽粪便和尿液排出体外,导致畜禽粪污中多种抗生素残留,最高浓度达到了183.50 mg·kg~(-1)。残留抗生素可能经各种途径进入土壤和水体环境中,一方面影响土著微生物的活性,另一方面引起抗性菌和抗性基因的产生和传播,给生态系统安全和人类身体健康带来巨大的负面效应。因此,充分、有效消减畜禽粪污中兽药抗生素十分重要而迫切。论文作者在总结大量文献的基础上,对国内外畜禽粪便抗生素的污染特点和赋存规律进行了系统介绍,并着重阐述了国内外畜禽粪便中兽用抗生素削减方法的最新研究进展,描述了畜禽粪便好氧堆肥和厌氧发酵的分类及工艺流程。在此基础上重点对好氧堆肥和厌氧发酵两种处理方式下畜禽粪便中兽用抗生素的去除程度进行了详尽、深入分析,同时对抗生素消减效果的影响因素进行了充分讨论。主要结论:好氧堆肥对土霉素、四环素、金霉素、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星和泰乐菌素等主要类别抗生素的最高去除率可达65.5%—100%,去除效果受抗生素种类、初始浓度、添加方式、堆肥温度、供养方式、底物组成影响;厌氧发酵对氨苄青霉素、四环素、磺胺甲氧二嗪的去除可达100%,但几乎无法去除磺胺噻唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、泰乐菌素,去除效果受抗生素种类、浓度、发酵温度、污泥性质、混合速率和发酵时间影响。最后,对需要进一步开展的研究进行了展望,建议加强兽用抗生素的监管,制定相关的法规和标准,加速兽用抗生素替代物品的研发,减少源头污染;深入开展畜禽废弃物好氧堆肥或者厌氧发酵过程中抗生素降解产物及机理研究;筛选具有强降解能力的微生物作为菌剂,强化其对畜禽养殖废弃物中兽用抗生素的消减;深入研究好氧堆肥和厌氧发酵过程中抗生素和ARGs之间的相互关系,去除兽用抗生素的同时也加速ARGs的削减。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

海口市美兰区畜禽生鲜肉沙门氏菌分离及耐药性分析

为了解海南省海口市美兰区市售生鲜肉沙门氏菌污染情况,笔者采集了海口市美兰区市售猪肉、鸡肉和鸭肉样本共50份,进行了沙门氏菌分离、Kindy-Bauer药敏试验及耐药基因分析。结果显示:共得到4份沙门氏菌菌株,检出率为8%。4株沙门氏菌对15种抗生素产生不同耐药性,其中,对青霉素、氨苄西林、四环素和吉他霉素耐药率为100%,对氯霉素、阿莫西林和磺胺异噁唑耐药率为75%,对多西环素、红霉素、卡那霉素、诺氟沙星和链霉素耐药率达到50%。PCR结果显示,4株沙门氏菌菌株对四环素类耐药基因tetA检出率为50%,对磺胺类药物耐药基因sul2和喹诺酮类耐药基因qurB基因检出率为0。本研究结果表明,海口局部地区禽畜类生鲜肉类沙门氏菌感染率较低,但分类菌株具有较广耐药性,应加强监管。     

广西集约化养殖猪饲料Cu和Zn含量及粪便Cu和Zn残留特性研究

[目的]研究广西集约化养殖场猪饲料重金属Cu、Zn含量及其猪粪便Cu、Zn残留特性,为猪粪有机肥的安全合理使用提供理论依据。[方法]采集广西集约化养殖场35个猪饲料和47个猪粪便样品,对其Cu和Zn含量进行了测定。[结果]Cu和Zn含量在猪饲料中分别为159.4和238.2 mg/kg,在猪粪便中分别为828.0和1 330.2 mg/kg。猪粪便与猪饲料中Cu、Zn含量呈极显著正相关。猪粪便中交换态、碳酸盐结合态Cu、Zn所占比例分别为34.3%、18.6%、8.6%和6.5%。[结论]按照我国猪饲养标准和德国腐熟堆肥中重金属限量标准,猪饲料和猪粪便中Cu、Zn含量严重超标,高Cu、Zn含量的畜禽粪便在土地上利用时可能会带来农产品和土壤污染风险。     

典型养鸡场及其周边土壤中抗生素的污染特征和风险评估

为了解畜禽养殖场中抗生素污染特征和生态风险,选取天津市5家典型规模化养鸡场,分别采集新鲜鸡粪、周边近土,及远离养鸡场的对照远土,用UPLC-MS/MS法检测分析5类兽用抗生素[磺胺类(SAs)、四环素类(TCs)、喹诺酮类(QLs)、大环内酯类(MAs)、β-内酰胺类(β-lactams)]的污染现状,利用风险商值(RQ)法对养鸡场周边土壤环境中的抗生素污染进行生态风险评价,并提出消减典型兽用抗生素的对策。结果表明:天津市5家典型养鸡场新鲜鸡粪样中∑SAs、∑TCs、∑QLs、∑MAs、∑β-lactams的均值分别为4.11、143.34、90.46、258.14μg·kg^-1和4.06μg·kg^-1,养鸡场周边近土及对照远土的土壤样品中∑SAs、∑TCs、∑QLs、∑MAs、∑β-lactams检出浓度范围分别为3.15~8.51、9.92~133.95、2.48~13.72、0.03~2.33、0.01~0.40μg·kg^-1;环境因子与抗生素浓度的冗余分析结果显示,TP、pH及TN对土壤样品中抗生素浓度的影响较大,占抗生素浓度差异性总解释方差的56.35%;生态风险评价结果表明,养鸡场土壤样品中磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲恶唑(SMX)生态风险最高,全部表现为高风险。总体上,养鸡场周边近土RQ值高于对照远土的RQ值;RQ差值表明,养鸡场a、b周边近土中4大类抗生素均存在较高的生态风险。因此,养殖场及其周边土壤中抗生素污染应从源头控制使用,在畜禽粪便污染过程中寻找抗生素消减关键技术,降低抗生素的生态风险。