磁性负载型光催化材料TiO2/Fe3O4的制备、改性及表征

采用溶胶-凝胶法制备核-壳式结构的TiO2/Fe3O4负载型光催化剂,并对其进行中间层改性,制备出TiO2/SiO2/Fe3O4光催化材料.研究了pH等制备条件对TiO2/Fe3O4材料光催化性能的影响,并对比了改性前后降解甲基橙的光催化性能,通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)对改性前后颗粒的磁性能、晶相和形貌进行了表征.研究表明:磁性负载光催化剂TiO2/Fe3O4和TiO2/SiO2/Fe3O4均为超顺磁性,且光催化性能较高,在1 h内甲基橙脱色率达90%以上,其降解反应均属于一级动力学反应;SiO2中间层的引入可显著提高材料的饱和磁化强度、光催化速率和循环使用的光催化活性.     

钯修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原作用研究

[目的]研究钯化学修饰电极在H2O2检测中的应用。[方法]采用循环伏安法制备了钯修饰的复合陶瓷碳电极(Pd/CCE),研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能。[结果]在含有PdCl2.2H2O的H2SO4溶液中(pH 1.2),控制扫描电位范围为0～1.0 V(vs.SCE)连续扫描40圈时制得的Pd/CCE修饰电极对H2O2具有较强的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限为2.2×10-5mol/L(3Sb)。[结论]直接电沉积得到的钯修饰电极,可实现较低电位下测定H2O2,且电极具有制作简单、价格低廉、响应时间短和表面容易更新等特点。     

利用电催化氧化技术降解甲基橙染料废水的研究

[目的]研究电催化氧化技术降解甲基橙染料废水的工艺条件。[方法]以甲基橙为目标污染物,自制DSA电极和电催化反应装置,通过控制电极类型、电解质、电压和初始pH,比较分析甲基橙的去除效率。[结果]DSA电极比普通电极对甲基橙的去除率高;电压的增加和电解质的加入促进了电化学降解效率的提高;酸性条件下,DSA电极能够表现出对甲基橙较高的去除率。[结果]该研究为电催化氧化技术降解其他偶氮化合物提供技术依据。     

铜离子的光电化学可视化检测新方法

[目的]本文旨在建立一种光电化学(PEC)可视化双信号检测方法,实现铜离子(Cu2+)的直观、灵敏检测.[方法]以具有高光电活性的CdS QDs/TiO2 NPs电极为工作电极,具有电致变色性能的普鲁士蓝(PB)电极为对电极,构建PEC-可视化检测平台;含有Cu2+的样品滴加在CdS QDs/TiO2 NPs电极上,通...     

可用于食品安全检测的电化学核酸传感器研究初探

[目的]研究电化学生物传感器在食品安全检测的应用,构建电化学DNA生物传感器。[方法]在氧化铟锡电极上引入环氧硅烷化试剂,与氨基化寡核苷酸反应,共价固定核酸探针,用电化学方法和X射线光电子能谱（XPS）进行表征。[结果]5mmol／L铁氰化钾K、Fe（CN）6和50μmol／L三联吡啶钌Ru（bpy）3^2＋溶液的电化学循环伏安法扫描表明氧化铟锡（ITO）电极成功修饰。0．5cm^2电极上铺展10μl 0．5μmol／L寡核苷酸,固定总量为4μmol,固定产率为8％。XPS验证了电化学试验结果,Si2p和Nls特征峰强度分别增加了38．89％、16．67％。[结论]共价固定得到的DNA传感器基底表面,可以提高探针的牢固度及耐用性,稳定性好,具灵活性,杂交活性高,易于再生。能被广泛用作环境监测、食品分析的生物传感器基底电极。     

改性海泡石对Pb~(2+)吸附性能及影响因素研究

[目的]研究改性海泡石对Pb~(2+)吸附性能及影响因素。[方法]采用无机盐(FeSO_4)、有机(巯基乙酸)和热处理,对海泡石进行改性,研究Pb~(2+)浓度、振荡时间、pH、海泡石用量对天然与改性海泡石的吸附性能影响。[结果]Pb~(2+)浓度、振荡时间、pH、海泡石使用量的变化均会引起天然与改性海泡石吸附量的变化;海泡石经过热、有机、无机盐改性后可很大程度上增加对Pb~(2+)的吸附;天然海泡石和改性海泡石对Pb~(2+)的等温吸附方程拟合较好的是Langmuir方程;改性海泡石在pH=6时吸附量最大,在一定范围内随着pH增大而吸附量增加。[结论]该研究为海泡石治理重金属污染提供依据。     

固相合成MnO_2纳米棒的电容性能及其PbO改性研究

本文采用表面活性剂(PEG-400)辅助固相氧化法制备了二氧化锰纳米棒。借助X-射线衍射测试(XRD)、红外光谱测试(FT-IR)和透射电镜(TEM)等对产物晶型结构、形貌大小等进行了分析。测试结果表明所得样品为α-MnO2,其平均直径为10～15nm左右,平均长度在100～150nm左右。通过循环伏安法和恒流充放电测试探讨了所得MnO2纳米棒的超级电容器性能,试验结果表明:电流为2.0mA时,所得电极的初始放电比容量为88F/g。掺杂2%PbO的改性MnO2具有更好的电容性能,当充放电电流为2.0mA时,该改性MnO2的放电比容量为109F/g,比改性前提高了约24%。     

碳纳米管/石墨烯修饰电极的制备及在槲皮素检测中的应用

为方便有效地检测黄酮类物质的含量,使用碳纳米管和石墨烯制备新型修饰电极,用铁氰化钾溶液作探针溶液考察电极的电化学性能,证明修饰后的电极具有较好的电活性。使用修饰电极结合循环伏安法和差分脉冲伏安法2种电化学方法对典型黄酮类化合物槲皮素进行分析检测。检测结果表明:使用该电极在对槲皮素进行检测可以表现出很好的响应性能。在pH为4.5的Brittion-Robinson(B-R)缓冲液中,槲皮素的差分脉冲测试峰电流值与其浓度于1×10~(-7)~1×10~(-5) mol/L存在较好的线性关系,线性回归方程为ipa=-1.447c-0.325,最低检出限为2×10~(-8) mol/L(S/N=3),修饰电极检测简便,灵敏度高,检出极限较低。应用该方法对造粒型苦荞茶中的槲皮素含量进行测定,结果表明:修饰电极在黄酮类化合物实际样品的检测分析中使用,测量结果可靠、准确,具备一定的实际应用价值。     

Bi_2Fe_4O_9/TiO_2复合光催化剂的制备及光催化性能

[目的]制备复合光催化剂Bi2Fe4O9/TiO2并研究其光催化性能。[方法]采用高能球磨法制备复合光催化剂Bi2Fe4O9/TiO2,通过XRD、SEM和UV-Vis对其进行了表征,并探讨Bi2Fe4O9掺杂量及球磨时间对其光催化活性的影响。[结果]当Bi2Fe4O9掺杂量为5.0%,球磨时间为12 h时,复合光催化剂对亚甲基蓝的光催化降解率达到56%。[结论]复合光催化剂光活性的提高可能是由于催化剂中复合半导体结构的光生电子-空穴对的有效分离造成的。     

(Ni-W-P)-TiO2纳米薄膜电极的制备及催化析氢性能研究

目的制备催化析氢性能较好的复合电极。方法用电沉积法制备了(Ni-W-P)-TiO2复合镀层电极,并通过测定阴极极化曲线、塔菲尔曲线和交流阻抗对Ni、Ni-W-P和(Ni-W-P)-TiO2电极的催化性能进行了对比。结果温度为20℃时制得的(Ni-W-P)-TiO2电极催化性能最好;在电流密度j=100mA·cm-2时,电极比Ni电极电势高326mV,比Ni-W-P电极高105mV;25℃时(Ni-W-P)-TiO2电极的表观交换电流密度J0是NiW-P电极的1.42倍,是Ni电极的143倍,其表观活化能较Ni-W-P降低了11.54kJ·mol-1,电化学电阻Rt减小20Ω·cm-2。结论 (Ni-W-P)-TiO2电极的催化性能较好,可以作为廉价、高效的催化析氢材料。     

芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

[目的]研究了芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]通过简单方法制备了有序介孔碳修饰热解石墨电极,利用循环伏安法和差分脉冲法研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对芦丁进行测定。[结果]差分脉冲法测定芦丁,其氧化峰电流与浓度在2×10-8～1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达7×10-9mol/L。[结论]该电极容易再生且稳定性较好,有望成为一种高灵敏度的芦丁电化学传感器。     

血红蛋白于CeO2/MWNTs /CHIT纳米材料复合膜上的电化学行为

[目的]制备CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜并研究血红蛋白（Hb）的直接电化学行为。[方法]通过制备CeO2/MWNTs/CHIT悬浮液和Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE电极研究了Hb的电化学行为及其影响因素。[结果]电镜表征表明,纳米级的CeO2与MWNTs均匀地分布在CHIT膜中。CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE、CeO2/MWNTs/CHIT/GCE以及裸玻碳电极CV的2对可逆氧化还原峰分别出现在138（Epc）和217mV（Epa）。与裸玻碳电极相比,CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE和CeO2/MWNTs/CHIT/GCE的峰电流分别增加了1.5、1.9和3.6倍。1mgCeO2、2mgWMNTs和100mgCHIT制备的复合膜具有最大的峰电流。电极表面的电子转移是表面控制的。Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE膜具有很强的协同效应,并且大大增强了Hb对于H2O2的催化作用,这些效应在5.0×10-6～4.6×10-4mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为6.7×10-7mol/L。[结论]成功制备了一种新型CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜,该复合材料增强了单一材料对Fe（CN）3-/4-的氧化还原信号。     

Fe/C共掺的TiO_2光催化剂的合成及对环境激素辛基酚的降解

[目的]研究Fe/C共掺的TiO2光催化剂的合成及对环境激素辛基酚的降解。[方法]采用溶胶凝胶法和溶剂热合成法制备出铁碳掺杂的二氧化钛光催化剂,以4-叔辛基酚为测试分子研究该类催化剂的光催化性能,探讨了Fe掺杂量、催化剂用量、pH、光照等对反应的影响,并对干扰离子存在情况下的催化剂性能进行了研究。[结果]Fe/C掺杂量为0.6%时,在25℃、pH=9.0、300 W汞灯照射、催化剂用量为1.0 g/L的条件下,经过100 min的降解可以使初始浓度为1.00 mg/L的辛基酚水溶液浓度降至0.02 mg/L;反应体系pH的升高和光强的增加可以提高催化剂的效率,污水中常见的K+、Na+和Ca2+等对催化剂的催化效果无影响。[结论]Fe/C共掺的TiO2光催化剂在处理含有环境激素的废水时具有良好的效果。     

芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其灵敏检测

[目的]研究了芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]采用化学还原法,制备了氨基功能化的石墨烯,并用于构建灵敏的芦丁电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲法,研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲法对芦丁进行检测。[结果]高比表面积和高导电性的石墨烯使芦丁在该传感器上表现出增强的电化学活性。电极反应动力学研究表明,芦丁在该修饰电极表面经历了一个受表面控制的准可逆过程。在最优试验条件下,芦丁的还原峰电流与其浓度在2×10-8～1×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-8mol/L。[结论]该修饰电极具有良好的选择性和稳定性,可实现实际样品中芦丁含量的灵敏检测。     

电位控制血红蛋白(Hb)组装制备无媒介体过氧化氢生物传感器

通过电位控制的方法将血红蛋白Hb固定在由L 半胱氨酸自组装修饰的金电极上制得过氧化氢传感器Hb/L cys/Au,并通过电化学方法（CV）、原子力显微镜（AFM）等手段对电极的修饰过程进行了表征。试验显示,该传感器对H2O2催化还原性能优良、灵敏度高、稳定性好且非常易于制做。电极在（pH值5.5）0.1 mol/L PBS中对H2O2催化还原响应良好,线性可分为2段,低浓度段为8.21×10^－8～4.83×10^－6mol/L,高浓度段为4.83×10^－6～8.22×10^－3 mol/L,检测限为8.24×10^－9mol/L。     

黄曲霉毒素B_1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中的黄曲霉毒素B_1

[目的]建立使用黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极测定饲料中黄曲霉毒素B1的新方法。[方法]试验采用电化学方法优化检测条件,建立标准曲线并对样品进行检测。[结果]试验得出,黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中黄曲霉毒素B1的最优条件为:电极修饰条件为4℃、8 h,磷酸盐缓冲溶液的pH为7.4。该检测方法对黄曲霉毒素B1的线性检测范围为1.427～150.000ng/ml,加标回收率在94.44%～101.36%。[结论]使用该免疫电化学方法,检出限较低,可以用于饲料中黄曲霉毒素的检测。     

L-半胱氨酸自组装修饰金电极对尿酸和肾上腺素的同时测定

研究了在半胱氨酸自组装修饰金电极的电化学行为, 发现该电极对肾上腺素(EP)和尿酸(UA)具有良好的电催化氧化作用. 同时测定EP和UA采用差分脉冲法在pH为7. 7的磷酸缓冲溶液中进行. 尿酸的检出限为6. 5×10-7 mol/L, 肾上腺素的检出限为2. 4×10-7 mol/L. 该方法应用与EP和UA的同时测定, 结果令人满意.     

酸酐修饰脂肪酶的研究

[目的]研究酸酐修饰对脂肪酶催化性能的作用。[方法]采用琥珀酸酐、丙酸酐和乙酸酐对Novozym 435脂肪酶进行了修饰,优化修饰条件,并对修饰后Novozym 435的催化性能进行测定。[结果]酸酐修饰可显著提高Novozym 435脂肪酶的水解活性。琥珀酸酐修饰Novozym 435酶活为79.3 U/g,相对于未修饰酶酶活（63.9 U/g）,提高了24%;丙酸酐修饰后酶活为85.6 U/g,提高了33.9%;而乙酸酐修饰后酶活为84.0 U/g,提高了31.4%。而且酸酐修饰后酶的热稳定性、pH稳定性和耐有机溶剂的能力也都有很大提高。[结论]酸酐修饰是一种有效的提高脂肪酶催化性能的重要方法。     

石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅?镉和铜

[目的]构建石墨烯修饰电极用差分脉冲溶出伏安法检测重金属的方法。[方法]采用电还原的方法将氧化石墨烯变成还原型石墨烯,针对电极修饰材料石墨烯进行表征测试,优化石墨烯修饰电极检测的试验检测条件。[结果]石墨烯修饰电极可以实现在4 min内同时检测食品中的铅、镉和铜元素,且具有很好的准确度、稳定性和抗干扰性。[结论]研究可为快速准确地检测食品中重金属元素提供参考。