荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定肾衰康口服液中黄芪甲苷的含量

测定肾衰康口服液中黄芪甲苷含量。采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱：Diamonsil-C18柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30：70）;流速：1mL/min;漂移管温度：105℃;载气流速：2.5L/min。黄芪甲苷进样量在0.4μg～4μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为98.85%,RSD为1.65%（n=6）。本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

龙眼肉中9种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时分离测定了龙眼肉中的9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷、腺嘌呤相对标准偏差和腺苷)。分离柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相为0.01 mol/L的KH2PO4和甲醇,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃。用外标法测定龙眼肉中9种核苷成分的含量。在供试条件下,选取9种核苷标准品的线性范围为0.05~3.20μg/mL,相关系数r=0.9999~1.0000;标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.133%~1.156%和1.153%~3.023%;回收率和回收率相对标准偏差分别为98.79%~107.34%和1.411%~4.544%;仪器最低检出限分别为0.0035~0.0136μg/mL。     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

2种罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量比较研究

【目的】建立并测定罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量的HPLC方法,并比较2种罗布麻叶中3种黄酮成分的含量差异。为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。【方法】采用Symmetry Shield(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在35℃条件下以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL。【结果】芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围分别为0.251 1~1.255 4μg、0.026 6~0.265 9μg、0.235 6~1.178 0μg,相关系数R分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9;平均加标回收率分别为103.6%、102.1%、104.4%,RSD均小于3.8%。大叶白麻中异槲皮苷含量最高,罗布红麻中芦丁含量最高,并且仅有罗布红麻中检测到了金丝桃苷。【结论】HPLC测定方法可用于罗布麻叶中3种黄酮成分的含量测定,2种罗布麻叶中3种黄酮成分含量差异有一定规律,罗布红麻中异槲皮苷含量略高于大叶白麻,芦丁含量则至少是大叶白麻的13倍,金丝桃苷含量仅为0.05%,且在大叶白麻中未检测到金丝桃苷,研究结果可为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。     

不同炮制方法对栀子中栀子苷含量的影响

[目的]比较栀子不同炮制品中栀子苷的含量。[方法]采用HPLC法测定栀子中栀子苷的含量。色谱条件为：色谱柱为InertsilODS-2C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。[结果]栀子不同炮制品中栀子苷的含量不同,其排序为生栀子（3.60%）〉炒炭品（3.36%）〉炒焦品（3.22%）〉炒焦品（轻,3.02%）〉炒黄品（2.77%）。[结论]不同炮制方法对栀子中栀子苷含量有一定的影响。     

基于多种分析模式建立壮药材火索藤的HPLC指纹图谱

建立不同批次火索藤（Bauhinia aurea Levl.）甲醇提取物的HPLC指纹图谱。采用HPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为212 nm。分别采用相似性评价、聚类分析、主成分分析方法进行数据分析。研究建立了10批火索藤的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了其中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷3种成分,10批火索藤相似度均>0.9,聚类分析与主成分分析结果将不同批次火索藤分为4类。所建立的指纹图谱方法与识别模式稳定可靠,可为该壮药材的质量评价提供依据。     

HPLC 同时测定菟丝子不同炮制品中 5 种主要活性成分含量

目的建立HPLC 同时测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方 法色谱条件：Kromasil ODS-1 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为 1 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为360 nm。结果5 种活性成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 7）;平均 加样回收率为98.4%～100.7%,RSD≤2.4%（n=6）。结论该方法灵敏、可靠,可用于菟丝子饮片的质量评价。     

高效液相色谱-荧光（HPLC-FD）检测定土壤和水中阿维菌素及其代谢产物残留量研究

[目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）-乙腈（ACN）法进行柱前荧光衍生化后,在高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。[结果]该方法对土壤和水样品的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg/kg,在1~100μg/kg时,在土壤和水样品中的添加回收率范围分别为75.1%~106.7%和73.9%~88.7%;变异系数分别为5.91%~11.65%和8.60%~10.82%,达到残留分析要求。[结论]为监测环境中阿维菌素残留污染提供了一种有效方法。     

RP-HPLC法同时测定忍冬藤中绿原酸、马钱苷、当药苷含量的研究

采用RP-HPLC法建立了忍冬藤中绿原酸、马钱苷、当药苷三种成分的含量测定方法。色谱条件为:Aglient TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:A为乙腈,B为0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min;检测波长为240 nm,柱温25℃。在该色谱条件下,所测定三种成分均达到基线分离,且各成分在线性范围内线性关系良好,精密度、重现性、稳定性均良好,回收率变化范围为98.65%~99.07%。该方法准确、简便、可行,可以用于忍冬藤的质量控制。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

湖南芹菜中芹菜苷和3’-甲氧基芹菜苷含量的测定

采用ODS色谱柱C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(23:77)为流动相,在流速0.6mL/min,进样量10μL,柱温40℃条件下,PDA检测器在波长270nm测定湖南芹菜中芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷的含量.结果表明:不同地区不同部位芹菜中黄酮苷含量不同且差异较大,芹菜叶柄中黄酮昔含量明显低于芹菜叶中的含量.芹菜叶中芹菜苷、3'-甲氧基芹菜苷含量分别为0.12%～0.43%和0.06%～0.19%.芹菜叶柄中芹菜苷、3'-甲氧基芹菜苷含量分别为0.01%～0.04%和0.01%～0.03%.张家界实芹叶的芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷含量最高,分别为0.43%和0.19%,而张家界野芹菜中未检出芹菜苷和3'-甲氧基芹菜苷.     

梅花鹿尾和马鹿尾中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法,首次测定比较了梅花鹿尾和马鹿尾药材中的尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷和黄嘌呤4种核苷类成分的含量.色谱条件:分离柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃.结果表明:4种核苷类组分含量在2种...     

生物技术与我国蔬菜育种

应用反相HPLC法测定了余甘子果实中的游离氨基酸.色谱柱为爱尔兰产150 mm×4.6 mm,5μRP18柱.流动相A为0.04 mol/L KH2PO4(pH7.2±0.05)、B为水、C为乙腈,流速0.65 mL/min,梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温40℃.结果显示,16种氨基酸标准品的线性范围为0.015 6~0.250 0μmol/mL,相关系数R2=0.994 9~0.999 9.标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03%~1.75%和0.54%~3.67%之间;回收率和回收率相对标准偏差分别在85.95%~102.18%和1.10%~6...     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。     

葛根总黄酮提取物成分的HPLC测定

[目的]测定葛根总黄酮提取物有效成分葛根素、大豆苷含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水（25∶75,V/V）;检测波长为250 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为室温;进样量为4μl。[结果]在测定范围内,葛根素、大豆苷对照品线性关系良好;葛根中葛根素、大豆苷平均含量分别为5.41、7.50μg/ml。[结论]该研究为更好的利用葛根提供了依据。     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.