14C-甲磺隆的鉴定方法研究

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了14C-甲磺隆的化学纯度，并分别用高效液相色谱与液体闪烁测量仪联用法（HPLC-LSC）以及薄层层析-同位素成像分析法（TLC-Isotope-imaging analysis，TLC-IIA）测定了14C-甲磺隆的放射化学纯度。实验结果显示，合成的14C-甲磺隆的化学纯度为97.3%,HPLC-LSC和TLC-IIA法测到的放射化学纯度分别为96.3％、96.5％和97.1%，所得结果一致。合成的14C-甲磺隆的化学结构用液相色谱-质谱（LC-MS）法进行了验证，结果表明，该14C-甲磺隆样品与甲磺隆标样的HPLC保留时间相同，LC-MS的总正或负分子离子峰和选择离子检测推断的分子量均为381，与甲磺隆的分子量相同。     

^14C—甲磺隆的鉴定方法研究

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了^14C-甲磺隆的化学纯度，并分别用高效液相色谱与液体闪烁测量仪联用法（HPLC－LSC）以及薄层层析－同位素成像分析法（TLC－Isotope-imaging analysis,TLC-IIA)测定了^14C-甲磺隆的放射化学纯度。实验结果显示，合成的^14C-甲磺隆的化学纯度为97．3％，HPLC－LSC和TLC－IIA法测到的放射化学纯度分别为96．3％、96．5％和97．1％，所得结果一致。合成的^14C-甲磺隆的化学结构用液相色谱－质谱（LC－MS）法进行了验证，结果表明，该^14C-甲磺隆样品与甲磺隆标样的HPLC保留时间相同，LC－MS的总成或负分子离子峰和选择离子检测推断的分子量均为381，与甲磺隆的分子量相同。     

8种磺酰脲类除草剂在腐植酸上的吸附作用与机理初探

利用室内实验方法,研究了甲磺隆、绿磺隆、甲嘧磺隆、烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、苄嘧磺隆和噻磺隆等8种磺酰脲类除草剂在腐植酸上的吸附行为,利用批量平衡法测定了它们的吸附等温线,评价了pH值和离子强度等因素对吸附的影响,同时借助傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)手段对其吸附机理进行了初步探讨。结果表明,腐植酸对8种磺酰脲除草剂的吸附作用较强,其吸附强弱依次为氯嘧磺隆>苄嘧磺隆>绿磺隆>噻磺隆>甲磺隆>吡嘧磺隆>烟嘧磺隆>甲嘧磺隆。吸附与pH值呈负相关,低pH环境中吸附量显著增加;吸附随溶液离子浓度的增加而略有增加。FT-IR的实验结果表明,腐植酸对磺酰脲除草剂的吸附存在明显的氢键作用,推测可能是磺酰脲脲桥上酰氨基的氢与腐植酸中羟基上的氧原子、均三氮苯环上的氮原子与腐植酸羟基上的氢原子之间形成了较强的氢键。     

可降解甲嘧磺隆微生物的筛选及降解作用的初步研究

本研究通过富集培养技术筛选得到了19株可降解甲嘧磺隆的微生物。利用液体培养法就不同微生物菌株对甲嘧磺隆的降解能力进行了测定,结果表明,以JH3、JH2、JH10、SH3菌株的降解效果较好,其中以JH3菌株对甲嘧磺隆的降解能力最强。在此基础上,对JH3菌株的降解作用条件进行了筛选,发现JH3菌株对甲嘧磺隆降解的最适培养基为基础培养基Ⅲ,降解率高达88.66%;研究发现,在基础培养基Ⅲ中,JH3菌株对含有高浓度甲嘧磺隆的单位时间的降解量高于低浓度甲嘧磺隆。     

驯化小麦根际土壤中甲磺隆生物降解潜力研究

    通过HPLC测定土壤中甲磺隆残余浓度,研究甲磺隆驯化/未驯化的小麦根际/非根际土壤中甲磺隆的降解规律.结果表明:土壤中甲磺隆的降解遵循一级反应动力学模型.降解速率常数约为0.0370.020 d-1,半衰期约为18.7～34.7 d.种植过小麦的土壤极大地促进了甲磺隆降解,根际与非根际土壤中甲磺隆降解速率常数差异显著,各处理均达到了0.05的差异显著水平.甲磺隆驯化提高了土壤中微生物对甲磺隆的降解能力,第20 d,驯化土壤中甲磺隆去除率高出对照土壤约6%～12%.土壤中甲磺隆浓度越低,其降解速率越快.这为利用植物根际加快土壤中磺酰脲类除草剂的降解研究提供了理论依据.     

苯磺隆农药标准品的制备研究

介绍了苯磺隆标准物质的提纯方法 ,以及纯化产品的定值以及定性鉴定方法。结果表明 :用该方法纯化的苯磺隆标样与国外进口标样纯度相近 ,能够作为商检以及残留分析用的标准物质     

甲磺隆防治加拿大一枝黄花的探讨

为解决草甘磷系列农药防治加拿大一枝黄花,防后一段时间效果较好、2个月后,根基部又长出加拿大一枝黄花的问题,用甲磺隆对该草的防治进行了试验。结果表明:应用甲磺隆,鲜重防效较理想,差异达极显著。据此认为,对征而未用的土地、路边杂地可用农旺757 3kg/hm2+10%甲磺隆45g/hm2进行防治,废弃或被征用不能复耕的土地和铁路两旁可用农旺757 3kg/hm2+10%甲磺隆90g/hm2,或直接用10%甲磺隆135g/hm2进行防治。     

农业部对含磺酰脲类除草剂产品实行管理

为从源头上解决甲磺隆等磺酰脲素长残留除草剂对后茬作物产生药害事故的问题,保障农业生产安全,保护广大农民利益,根据《农药管理条例》的有关规定,结合我国实际情况,经全国农药登记评审委员会审议,农业部发布了第494号公告,农业部决定对甲磺隆、氯磺隆和胺苯磺隆等除草剂产品实行以下管理措施。一、自2005年6月1日起,停止管理和批准含甲磺隆、氯磺隆和胺苯磺隆等农药产品的田间药效试验申请自2006年6月1日起,停止受理和批准新含甲磺隆、氯磺隆和胺苯磺隆等农药产品(包括原药、单剂和复配制剂)的登记。二、已登记的甲磺隆、氯磺隆和胺苯磺隆…     

除草剂甲磺隆·苄嘧磺隆与过氧化氢酶相互作用对其活性的影响

[目的]探讨除草剂甲磺隆和苄嘧磺隆和过氧化氢酶的相互作用。[方法]用油菜作为指示生物,采用高锰酸钾滴定法,通过水培试验研究除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆和过氧化氢酶相互作用对其活性的影响。[结果]当固定除草剂浓度为2.5μg/ml,随着过氧化氢酶的浓度不断增大,油菜平均根长反而不断减小。表明过氧化氢酶的存在会促进除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆被植物体的吸收,使甲磺隆、苄嘧磺隆与受体作用增强,对油菜类作物毒害作用增强,而且环境中过氧化氢酶的浓度越大,其危害越大。除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆对过氧化氢酶活性没有影响,即除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆不是过氧化氢酶的抑制剂。[结论]该研究为磺酰脲类除草剂的作用机理研究奠定了基础。     

除草剂甲磺隆·苄嘧磺隆与过氧化氢酶相互作用对其活性的影响

[目的]探讨除草剂甲磺隆和苄嘧磺隆和过氧化氢酶的相互作用。[方法]用油菜作为指示生物,采用高锰酸钾滴定法,通过水培试验研究除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆和过氧化氢酶相互作用对其活性的影响。[结果]当固定除草剂浓度为2.5μg/ml,随着过氧化氢酶的浓度不断增大,油菜平均根长反而不断减小。表明过氧化氢酶的存在会促进除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆被植物体的吸收,使甲磺隆、苄嘧磺隆与受体作用增强,对油菜类作物毒害作用增强,而且环境中过氧化氢酶的浓度越大,其危害越大。除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆对过氧化氢酶活性没有影响,即除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆不是过氧化氢酶的抑制剂。[结论]该研究为磺酰脲类除草剂的作用机理研究奠定了基础。