海洋生物体中痕量砷消解方法的优化

建立了以微波预消解后湿法消解的生物消解方法,通过氢化物发生原子荧光光度法,测定了海洋生物样品中痕量砷,并研究了不同消解液体系对海洋生物体中痕量砷的消解效率的影响。结果表明:采用先微波消解预消解后湿法消解相结合的消解方法对海洋生物体中砷的消解,具有消解效率高、消解剂消耗少、操作简单、快捷等优点;采用硝酸-硫酸-高氯酸消解液体系消解生物中痕量砷的回收率与稳定性优于用硝酸-硫酸消解液体系与硝酸-高氯酸消解液体系消解的生物样品。     

海洋生物体中痕量砷消解方法的优化

建立了以微波预消解后湿法消解的生物消解方法,通过氢化物发生原子荧光光度法,测定了海洋生物样品中痕量砷,并研究了不同消解液体系对海洋生物体中痕量砷的消解效率的影响。结果表明:采用先微波消解预消解后湿法消解相结合的消解方法对海洋生物体中砷的消解,具有消解效率高、消解剂消耗少、操作简单、快捷等优点;采用硝酸-硫酸-高氯酸消解液体系消解生物中痕量砷的回收率与稳定性优于用硝酸-硫酸消解液体系与硝酸-高氯酸消解液体系消解的生物样品。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定赣南脐橙果皮和果肉中的砷含量

以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品中痕量砷的含量。结果表明,脐橙果皮和果肉中含有微量砷元素,所检测的脐橙中平均含砷量为0.096 mg/kg(果皮)、0.020 mg/kg(果肉),脐橙样品中元素砷主要累积在果皮。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法。实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量。结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7%~4.4%,汞元素在3.1%~4.3%。实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量.研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响.结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品.微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃.在此...     

贝类样品砷含量的测定方法

采用不同试剂萃取7种贝类(泥蚶、贻贝、缢蛏、青蛤、彩虹明樱蛤、香螺、东风螺)样品的砷,并对微波消解和湿法消解测定贝类总砷含量的效果进行对比。结果显示,微波消解7种贝类总砷含量为2.21~8.77 mg·kg^-1,湿法消解总砷含量为3.59~14.25 mg·kg^-1。不同贝类总砷含量差别较大,东风螺、香螺、缢蛏、泥蚶等总砷含量较高,贻贝、彩虹明樱蛤、青蛤等总砷含量相对较低。不同萃取方法中,缢蛏、贻贝、泥蚶、彩虹明樱蛤、香螺、东风螺等以超纯水、甲醇体积比1∶2溶液萃取时效率最高,青蛤以超纯水、甲醇体积比1∶1溶液萃取时效率最高。贝类样品中砷主要成分为砷甜菜碱,此外还有少量的二甲基砷、砷胆碱、硝苯砷酸等,无机砷含量较低。     

土壤中汞、砷测定2种预处理方法的比较试验

采用湿法消解法和微波消解法2种预处理方法提取土壤中的汞、砷，经原子荧光光度计对汞、砷的反复测定比较，结果显示，微波消解法在重现性、准确度等方面都要好于湿法消解法，且更为省时。     

微波消解-原子荧光法测定浙江近岸海域沉积物中的砷

采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定,避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下,进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下,方法的线性范围为0.0～20.0μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/kg,实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%,相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速,基体干扰小,重现性好,回收率令人满意,能满足海洋沉积物中砷的分析。     

ICP-OES测定有机肥中5种元素含量的不确定度评定

采用微波消解和湿法消解,ICP-OES测定有机肥中铅、砷、镉、铬和镍的含量,通过建立测定过程中各分量的数学模型确定不确定度的来源,并按JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成,评估了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:样品消解、重复性测定、标准溶液配置和标准曲线拟合对测定结果准确性影响较大,在实际检测中应严格控制。     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解样品 ,应用双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞 ,探讨了酸度、硼氢化钾质量分数、载气流量、灯电流强度以及原子化器高度等因素对测定的影响 .在最佳试验条件下 ,砷、汞的检出限分别为 0 10 8μg/L、0 0 0 9μg/L ,回收率砷为 98%、汞为 90 % ,相对标准偏差砷为 0 83%～ 1 5 2 % ,汞为 0 6 9%～ 1 4 1% .     

石墨炉原子吸收光谱法检测藏药材中镉的研究

采用湿法消解和干法灰化两种方法消解,通过石墨炉原子吸收光谱法检测藏药中镉的含量。实验发现,湿法消解处理测定样品的方法简便、快速、准确,回收率达到95.0%~103.0%,RSD小于1%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法

建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。     

不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响

以银杏果实及银杏叶为材料,比较不同消解前处理方法对银杏果实及银杏叶中Cu、Mn、Zn、Cd 4种微量元素测定结果的影响。采用干法灼烧灰化、HNO3-HC lO4和HNO3-H2O2湿法消解处理样品,通过正交试验确定最佳消解条件,然后用原子吸收法测定样品中Cu、Mn、Zn、Cd的含量。结果表明:干法灰化适合于测定Cu、Mn、Zn的含量,湿法消解适合于测定Cd的含量。HNO3-HC lO4消解测定Cd含量高于HNO3-H2O2消解测定的含量,HNO3-H2O2消解测定的Zn含量比HNO3-HC lO4消解测定的含量高。