莲原花青素低聚体对菜籽油抗氧化性的影响

以莲原花青素低聚体(lotus oligomeric proantho cyanidins,LSOPC)为添加物,研究其在菜籽油中的抗氧化作用。结果表明:0.02%的原花青素低聚体在油脂中的抗氧化性相当于0.02%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT),其含量增至0.10%时,在油脂中的抗氧化性仍明显小于0.02%叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone,TBHQ);油脂在氧化过程中,酸价从0.99升至1.19;类胡萝卜素含量(β-胡萝卜素当量)从48.4μg/g降至0.99μg/g;油脂的白度由24.50升至26.82;油酸、亚油酸和亚麻酸含量的变化最为明显,分别从50.78×104、15.60×104、5.71×104 mg/kg降至44.54×104、13.39×104、4.49×104 mg/kg。     

气相色谱法测定饲料中BHT和EQ的含量

建立了饲料中2种抗氧化剂BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和EQ(乙氧喹)的气相色谱检测方法。样品经前处理优化后,用异丙醇磁力搅拌提取30 min,采用GC-FID测定。结果表明:在50~900 mg/L,BHT和EQ的峰面积与其浓度呈线性相关(R≥0.999);BHT和EQ方法检出限分别为8 mg/kg和10 mg/kg,仪器检测限分别为0.8 mg/L和1.0 mg/L,4个不同浓度的添加回收率为73.40%~99.43%,相对标准偏差为0.39%~12.38%。BHT和EQ无明显基质效应出现。     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量

【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】样品用乙腈提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以CAPCELL PKA-C18色谱柱分离,采用电喷雾(ESI~-)-多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。【结果】在0.02～2.00 mg/kg范围内,5NG和SD2的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.9968。5-硝基对甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠在浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中的检出限(LOD)别为0.28～0.73μg/kg,定量限(LOQ)为0.93～2.43μg/kg。在4个添加水平下,样品添加回收试验的平均回收率为91.75%～112.67%,相对标准偏差为1.07%～5.76%(n=6)。【结论】该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,可用于同时检测蓝莓、树莓、草莓及车厘子中5NG和SD2的残留量。     

三株产乳酸芽孢杆菌共生培养胞外代谢产物的活性与成分分析

对3株产乳酸芽孢杆菌共生培养产生的胞外代谢产物的活性与化学成分进行了初步研究,用杯碟法测定代谢产物的抑菌活性,用气相色谱质谱仪(GC/MS)分析代谢产物的成分。结果表明,3株菌共生培养产生的胞外代谢产物有抑菌活性,对革兰氏阳性菌的抑制作用强;胞外代谢产物中,4-叔丁基-2,6-二甲基-3,5-二硝基苯乙酮相对含量最高,为11.16%;其次是开司米酮(5.13%)和烯丙基苯酚(4.02%);初步确定的抑菌物质为烯丙基苯酚,芳香类物质为4-叔丁基-2,6-二甲基-3,5-二硝基苯乙酮和开司米酮。     

2,6-二叔丁基苯酚对辣椒的化感效应及缓解物质

为探讨2,6-二叔丁基苯酚对辣椒的化感效应及凹土对该化感作用的缓解效应,将2,6-二叔丁基苯酚设定为0.01、0.1、1.0、10 mmol/L 4个浓度和1个对照(CK),处理辣椒、番茄、青菜种子测定其发芽率和辣椒的各项生长指标。将凹土添加量分别设定为20、40、60 g/kg 3个含量,添加于2,6-二叔丁基苯酚含量为0.1、1.0、10 mmol/L的辣椒生长土壤中,共9个处理。分别测定辣椒的株高、叶绿素含量、根系活力和超氧化物歧化酶(SOD)等各项生长及生理指标,研究凹土对该物质化感作用的缓解效应。结果表明,随2,6-二叔丁基苯酚浓度的提高,辣椒、青菜、番茄种子的发芽率呈现先升高后降低的趋势。土壤中含有2,6-二叔丁基苯酚添加凹土后的处理,以添加凹土含量为20~40 g/kg的各处理,辣椒叶绿素含量和根系活力等生长和生理指标较高,SOD酶含量较高,过氧化物酶(POD)含量较低,表明凹土对2,6-二叔丁基苯酚的化感抑制有明显的缓解效应。     

不同绵羊品种脂肪组织中挥发性脂肪酸的组成分析

【目的】研究绵羊品种对其脂肪组织中挥发性脂肪酸(C4~C10)组成的影响,为深入研究羊肉膻味的形成机理奠定基础。【方法】采用同时蒸馏萃取和气相色谱技术,对小尾寒羊、滩羊和同羊皮下脂肪组织中的挥发性脂肪酸进行了定量分析。【结果】采用同时蒸馏萃取和气相色谱技术可在绵羊脂肪组织中检测到对羊肉膻味贡献较大的4-甲基辛酸和4-甲基壬酸。小尾寒羊、滩羊和同羊的总挥发性脂肪酸含量分别为261.109,169.124和271.898mg/kg;其中直链脂肪酸含量分别为217.792,143.036和229.059 mg/kg,支链脂肪酸含量分别为43.317,26.088和42.839 mg/kg。4-甲基辛酸和4-甲基壬酸是对羊肉膻味贡献较大的挥发性脂肪酸,其在小尾寒羊、滩羊、同羊脂肪组织中的含量分别为20.317和9.772,14.150和5.597,12.835和6.403 mg/kg。【结论】应用此方法可以检测到对羊肉膻味有主要作用的挥发性脂肪酸,且不同绵羊品种对其脂肪组织中挥发性脂肪酸的组成有一定影响,小尾寒羊脂肪组织中4-甲基辛酸和4-甲基壬酸含量有大于滩羊和同羊的趋势。     

4种绿化树种根系分泌物中的化学成分分析

【目的】研究我国南方4种常见绿化树种根系分泌物组分及各组分含量的差异,为城市绿化树种的选择和污染土壤的植物修复与治理提供研究数据。【方法】选取栾树(Koelreuteria paniculata)、紫玉兰(Magnolia liliiflora)、樟树(Cinnamomum camphora)、桂花(Osmanthus fragrans)4种常用绿化树种为试验材料,对其根系分泌物进行GC-MS分析,同时对根系分泌物中的总碳(TC)和总氮(TN)质量浓度进行测定。【结果】植物根系分泌物中检测到的成分数量依次为紫玉兰(35种)、桂花(16种)、栾树(15种)、樟树(7种),4种绿化树种根系分泌物成分主要包括烷烃、苯酚、烯烃、醛、酯、酮、醚、呋喃、胺肟、吡啶、咔唑、喹啉、有机酸、氨基酸等(按类型分),相对含量较高的为酚醛和烷烃类,其中栾树、紫玉兰、樟树、桂花根系分泌物中酚醛类相对含量分别为20.22%,13.61%,41.94%和42.07%,烷烃类相对含量分别为56.65%,7.77%,37.29%和33.13%。有5种化合物(二十烷、二十三烷、2,2′-亚甲基双(6-叔丁基-4-甲基)苯酚、3-羧胺吡啶-N-(2-三氟甲苯基)胺肟、8-羟基-2-甲醛喹啉)在4种绿化树种的根系分泌物中均可检测到;有2种化合物(二十一烷、二十四烷)在栾树、紫玉兰、桂花根系分泌物中均可检测到;顺-14-二十九烯烃在栾树、樟树、桂花根系分泌物中均可检测到。4种绿化树种根系分泌物中TC质量浓度依次为:栾树(28.78mg/L)紫玉兰(24.15mg/L)桂花(8.58 mg/L)樟树(7.98 mg/L);TN质量浓度依次为:栾树(6.65 mg/L)樟树(5.55mg/L)紫玉兰(0.98mg/L)桂花(0.76mg/L)。【结论】不同绿化树种根系分泌物中化合物种类及类型存在差异。     

分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测。结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005～1.000和0.002～1.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 6和0.999 3,检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%～107.9%和91.4%～105.7%,相对标准偏差分别为2.4%～10.4%和2.6%～11.3%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点,可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

气相色谱-质谱测定卷烟醋纤滤棒三乙酸甘油酯方法的构建

【目的】探求卷烟醋纤滤棒三乙酸甘油酯简便、灵敏与高效的测定方法,为卷烟醋纤滤棒质量控制及烟气苯酚释放量的管控提供技术支撑。【方法】称取一定量的醋纤滤棒,采用内标-正十七烷的无水乙醇超声萃取后选择离子模式进行定量分析,构建气相色谱-质谱联用测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法。【结果】优化后选择的色谱柱、萃取剂和超声萃取时间分别为强极性TG-WAXMS(30m×0.25mm×0.25μm)、无水乙醇和40min;气相色谱-质谱法(GC/MS)对不同浓度三乙酸甘油酯准溶液分析得到其回归别为0.08μg/mL和0.15μg/mL,方法的灵敏度较高;加标回收试验的三乙酸甘油酯回收率为97.0%～测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法操作简便、灵敏、高效,适于卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的测定。     

应用RP-HPLC法测定野山杏果肉黄酮类化合物

【目的】分析测定新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物(原花青素、芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素)。【方法】运用高效液相色谱分析方法,采用Hubble C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相A(甲醇): B(0.5%磷酸水溶液)= 45∶55,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,分离新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物,采用仪器精密度、稳定性、重复性及添加回收率验证该方法。【结果】原花青素、芦丁、槲皮素3种黄酮成分色谱峰在20 min内分离度良好,线性范围为0.52～56 μg/mL(r = 0.999 8～1),加样回收率为92.13%～96.70%,RSD为0.89%～1.96%;原花青素含量为7.325 mg/kg,芦丁含量为0.630 mg/kg,槲皮素含量为0.009 58 mg/kg,柚皮苷二氢查尔酮在该条件下未检出。【结论】高效液相色谱(RP-HPLC)简便、快速、准确、稳定性及重复性好,适用于新疆野山杏果肉中芦丁等3种黄酮类化合物的分离测定。     

高效液相色谱法测定辽河水中挥发性酚类的试验

采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm i.d×150 mm,5μm~6μm):以乙腈:水(V/V)=45∶55混合液为流动相,流速:1.0 ml/min,用分光光度法检测,检测波长273 mm,实现了河水中的苯酚、邻甲基苯酚和对甲基苯酚的同时分离测定。苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚的线性范围为0.002 g/L~0.012 g/L,最小检测量分别为0.03 mg/L;0.08 mg/L和0.11 mg/L。将该方法用于河水中的挥发性酚的分析测定,简单方便、重现性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析紫薯中15种酚酸类组分

【目的】运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析不同品种紫薯中酚酸类组分及含量,为紫薯中酚酸类组分的提取、分析提供理论依据。【方法】建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测紫薯中15种酚酸类组分的方法,分析8种不同品种紫薯中酚酸类组分的含量。样品经甲醇-水溶液超声提取后,使用Waters T3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,负离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。【结果】在优化的试验条件下,15种酚酸类组分在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.995 6～0.999 7,方法检出限和定量限分别为0.3～5.8μg·L~(-1)(S/N≥3)和1.0～15.2μg·L~(-1)(S/N≥10);加标试验平均回收率73.3%～97.1%,相对标准偏差1.8%～8.9%。【结论】在所分析的紫薯样品中共检出5种酚酸类组分,含量0.102～1 698.490 mg·kg~(-1),其中绿原酸含量最高,对香豆酸含量最低。该法灵敏、快速、准确,适用于紫薯中酚酸类组分的定性定量分析。     

鸡组织中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法检测

【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品,经乙腈提取,SCX固相萃取小柱净化后,40℃氮气吹干,用乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容,Luna C18(2)色谱柱分离,以乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱分析进行外标法定量,再通过试验确定HPLC-MS/MS的检出限和定量限,并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10,20,50μg/L和10,20,50μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5~200μg/L血浆样品和5~200μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中,泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R0.99),血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8μg/L和0.5,0.8,0.5μg/kg,定量限依次为2.0μg/L和1.0,2.0,1.0μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%~104.4%,日内相对标准偏差为5.0%~9.2%,日间相对标准偏差为5.2%~12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确,可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测。     

樟木与楠木木材挥发油成分的比较与分析

【目的】通过对樟木与楠木中挥发油成分的分析比较,为樟木与楠木的化学辅助鉴别提供参考与依据。【方法】采用超声辅助正己烷/乙醇双液相萃取技术提取樟木与楠木中的挥发油,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法对其挥发油化学成分进行分析。【结果】从樟木和楠木木材挥发油中分别鉴定出37和21个成分,各占挥发油总量的62.214%和33.365%。樟木中的主要成分为α-松油醇(7.311%)、桉油醇(6.850%)、2,4-二叔丁基苯酚(5.367%)、樟脑(4.674%)等;楠木中的主要成分为沉香螺萜醇(7.989%)、2,4-二叔丁基苯酚(3.016%)、马鞭草烯酮(2.999%)、β-桉叶醇(2.331%)等。【结论】樟木与楠木木材中挥发油成分共有11个,其主成分存在明显差异,可以作为樟木与楠木木材的辅助鉴别手段。     

QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺

本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01～0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R²=0.999 0;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%～105.8%,RSD为1.8%～7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。     

高效液相色谱法测定食品中的抗氧化剂

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定食品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等3种抗氧化剂残留的方法。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇、甲酸(0.5%水溶液)为流动相梯度洗脱,以280 nm为分析波长,经HPLC-DAD检验,3种抗氧化剂在2~50 μg·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999。本实验直接采用甲醇作为提取溶剂,旋涡震荡2 min,5 000 r·min^-1离心5 min,重复提取3次,旋干浓缩定容后,过膜上机检测。通过加标验证,回收率为97.0%~103.0%,相对标准偏差为0.95%~2.34%。与标准方法相比,本方法简化了样品的提取条件,方法精确灵敏、回收率高、前处理简单快速,适用于食品中TBHQ、BHA、BHT的同时快速测定。     

气相色谱法测定空气中的4种挥发酚

建立了气相色谱测定大气中挥发酚的方法。用氢氧化钠溶液吸收大气中的挥发酚,经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用气相色谱-ECD法测定了苯酚及3种甲基酚。测试结果显示：苯酚在0.008～80μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为14.4%（n=6）,回收率为78%～90%;邻甲酚在0.010～100μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为17.8%（n=6）,回收率为72%～89%;对甲酚在0.012～100μg/L范围内线性良好（r=0.999）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为60%～78%;间甲酚在0.018～100μg/L范围内线性良好（r=0.997）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为77%～93%。气相色谱法吸收完全、测定准确、操作简单、灵敏度高,建议推广使用。