烟草中非挥发性有机酸的甲酯化条件优化及定量分析

采用气相色谱-质谱法对15个不同产区的烟丝中苹果酸、富马酸、油酸等8种非挥发性有机酸进行定量分析并对甲酯化时间和甲酯化试剂的用量进行优化。试验表明,烟丝中非挥发性有机酸甲酯化的最佳条件为:酯化时间50 min,温度70℃,酯化试剂为V三氟化硼∶V甲醇=3∶7,在此条件下非挥发性有机酸的回收率为79.50%~101.35%,相对标准偏差为3.34%~7.32%。     

毛细管气相色谱法测定凋落物淋洗液中的低分子有机酸

以我国东北林区重要树种落叶松(Larixolgensis)、水曲柳(Fraxinus mandshurica)、红松(Pinus koraiensis)和白桦(Betula platyphylla)凋落物淋洗液为材料,建立了一种森林凋落物淋洗液中低分子有机酸测定的毛细管气相色谱法。凋落物淋洗液经冷冻干燥,用H2SO4∶CH3OH溶液浸提低分子有机酸,并同时密封60℃甲酯化24h,用CHCl3萃取后,进行毛细管气相色谱分析。实验表明,样品冷冻干燥处理,密闭条件下采用甲醇浸提的同时直接进行甲酯化反应,有效避免了传统方法浓缩和酯化过程中易挥发有机酸的损失,且酯化完全;选择性好,能同时测定多种低分子有机酸;所测的8种低分子有机酸,经回收率、精密度和检出限等可行性检验,是一种凋落物淋洗液样品中低分子有机酸分析测定的可靠方法。     

烟草中有机酸和非挥发性有机酸分析的研究进展

综述了烟草中有机酸的种类与作用、国内外烟草中有机酸的分析、烟草中非挥发性有机酸分析方法的比较以及利用GC-MS测定烟草中非挥发性有机酸的方法。     

Fenton羟自由基反应体系的修正

通过单因素试验和正交试验探讨了Fe S0_4溶液用量、水杨酸-乙醇溶液用量、H_20_2溶液浓度、反应温度、反应时间对Fenton反应体系的影响,筛选出羟自由基反应体系的最优反应条件,并检测了乙醇体积分数、p H对反应体系的影响。结果表明,最佳反应条件为1.8 mmol/L的Fe S0_4溶液2.50 m L,1.8 mmol/L的水杨酸-乙醇溶液2.00 m L,0.05%H_20_2溶液0.10 m L,蒸馏水0.50 m L,20℃水浴10 min。反应体系的p H及待测液乙醇体积分数对反应体系有明显影响,建议待测液含乙醇时,应做相同体积分数乙醇对照组进行修正。     

山竹果壳中多酚提取工艺的研究

以山竹果壳为原料,对山竹果壳多酚的提取工艺进行研究。通过单因素试验及正交试验对其提取工艺的最优条件进行探索。各因素对多酚物质提取量的影响依次为提取温度〉料液比〉乙醇体积分数〉提取时间,用乙醇溶液提取山竹果壳中多酚物质的最佳工艺条件为：乙醇体积分数70％,料液比1：15,提取温度70℃,提取时间120rain。     

气相-质谱法测定烟草薄片中多元有机酸

该研究以对甲苯磺酸为甲酯化催化剂,对甲酯化的各种条件进行优化,采用气相/质谱法对烟草薄片中的多元有机酸含量进行测定。试验结果表明,采用该方法法重复测定的变异系数较小,平均回收率在96.26%~103.37%,具有较好的重现性和准确性,适用于烟草薄片中多元有机酸含量的测定。     

烟草中非挥发性有机酸分析研究进展

综述了近50年来国内外烟草中非挥发性有机酸的分析研究进展,并对烟草中非挥发性有机酸的各种化学分析方法的局限性进行了比较,指出目前随着近红外光谱法在烟草中的不断应用,近红外光谱法能为烟草企业测定烟草中非挥发性有机酸提供一种快速、高效、简便的分析方法。     

祁山药多酚类化合物的提取工艺研究

目的:对祁山药中的多酚类物质进行提取,确定最佳提取工艺(料液比、提取温度、提取时间、丙酮体积分数),并对提取液中的祁山药多酚用Folin_Ciocalteu(福林酚)试剂比色法进行含量测定。方法:通过单因素试验法(料液比、丙酮的体积分数、提取时间和温度的变化)来确定提取祁山药中多酚时每个因素的最佳提取条件,再用正交试验法来确定提取山药中多酚时的提取条件的最优组合。结果:祁山药多酚的最优提取工艺:提取溶剂用体积分数为50%的丙酮,料液比1∶20,提取时间80min,提取温度55℃。结论:试验方法简便、操作简单、准确度高,能够用来测定祁山药以及其他所含多酚类物质的植物中的多酚含量,并且还能为山药多酚的深入研究和综合开发利用提供理论依据。     

GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化

[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差（RSD）小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。     

津巴布韦烟草提取物制备工艺优化及化学成分研究

【目的】为确定津巴布韦烟草提取物的制备工艺,探索最佳工艺条件下烟草提取物的化学成分以及在成品卷烟中的添加量和对感官风格的影响。【方法】通过设计单因素试验,对比不同工艺参数,使用GC-MS对提取物挥发性致香成分和非挥发性成分进行分析,并对不同添加量的卷烟样品进行感官评价。【结果】(1)以得率和感官质量为综合判断标准,确定最佳料液质量比为1∶10、提取时间为75 min、乙醇体积分数为80%,在此工艺参数条件下得率为27.2%。(2)提取物中共分析出46种挥发性成分,其中,烟碱、茄酮、西柏三烯二醇、新植二烯等物质含量相对较高,分别为14.28%、6.77%、8.05%和5.15%。(3)在非挥发性成分中,有机酸的种类及含量占比较高,特别是苹果酸的含量达到18.5 mg/g。(4)经感官对比,提取物最佳添加量为0.3%。【结论】经该工艺制备的津巴布韦烟草提取物,特征化合物种类和含量丰富,能够使卷烟清香、甜香等风格特征增强,香气量和香气质提高,显著提升卷烟产品的抽吸品质。     

响应面法优化山茱萸叶叶绿素的超声提取工艺

以山茱萸叶为研究对象,在单因素试验的基础上设计中心组合试验,对液料比、超声提取时间、乙醇/丙酮混合溶剂中乙醇体积分数和提取温度进行条件优化。结果表明,用超声波辅助提取山茱萸叶叶绿素的最优条件是:液料比165.23∶1(m L/g),超声提取时间40.66 min,乙醇/丙酮混合溶剂中乙醇体积分数30.81%,提取温度50.71℃。在此条件下,叶绿素提取率可达0.593%。     

黑果枸杞总黄酮提取工艺优化及抗氧化活性

应用水提法提取黑果枸杞中总黄酮,采用单因素和Box-Behnken试验设计,利用响应面分析法选取乙醇体积分数、提取时间、提取温度以及料液比进行4因素3水平试验,优化黑果枸杞总黄酮的提取工艺,并测定总黄酮清除超氧阴离子、DPPH和羟自由基的能力,初步考察其抗氧化活性。结果表明:水浴提取的最优工艺参数为乙醇的体积分数为79.6%,提取时间为60.8 min,料液比为1 g∶15.6 mL,提取温度为70.2℃。在此优化条件下,黑果枸杞总黄酮的提取量可达到69.02μg/mL。其中影响提取工艺参数的主次因素为料液比乙醇体积分数提取温度提取时间。总黄酮对超氧阴离子、DPPH和羟自由基清除能力可以达到59.32%、72.68%、46.14%,说明黑果枸杞总黄酮具有一定的抗氧化活性。     

响应面法优化山楂叶中黄酮提取工艺

为确定山楂叶中总黄酮的最佳提取工艺,选取乙醇体积分数、提取时间、提取温度、料液比4个影响提取效果的因素进行单因素试验,并利用Design-Expert 7进行响应面分析试验.结果表明,山楂叶中总黄酮的最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数65％,提取温度70℃,提取时间60 min,料液比42:1,此条件下黄酮提取量为7.4...     

正交试验对荷叶总多酚提取工艺的优化

研究利用乙醇提取荷叶中的总多酚,探索乙醇体积分数、提取温度、提取时间、提取p H、提取次数以及料液比对荷叶总多酚提取率的影响,并在单因素试验的基础上进行正交优化,最终确定其优化提取条件为乙醇体积分数75%,提取温度75℃,提取时间100 min,提取p H为5,提取2次,料液比为1∶40(g∶m L)。在此条件下,荷叶总多酚的提取率可达2.842%。     

响应面法优化蓝莓花青素提取工艺研究

为优化蓝莓(Vaccinium Spp)提取工艺,试验选用水浴回流提取方法,研究了乙醇体积分数、提取温度、提取时间和液料比等因素对蓝莓花青素提取的影响,并用Box-Behnken法进行了响应面优化。结果表明,蓝莓花青素水浴回流提取的最优工艺参数为乙醇体积分数59%、提取温度62℃、提取时间62 min、液料比8∶1,在此优化条件下蓝莓花青素的提取量为8.444 7 mg/g,与理论值8.453 1 mg/g相差不大。     

乌梅有机酸提取条件优化及其对生物膜形成的抑制作用

对乌梅总有机酸的提取条件进行优化并研究其对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)生物膜产生的抑制作用。通过单因素试验及正交试验对乌梅总有机酸提取条件进行了优化及验证,采用结晶紫染色法对金黄色葡萄球菌生物膜形成量进行了测定。结果表明,乌梅总有机酸最佳提取条件为乙醇70%(体积分数)、料液比3∶40(g∶mL)、超声提取时间1.5 h及超声提取温度50℃。在该条件下,乌梅总有机酸提取率为24.50%。提取物浓度为0.5MIC、MIC和2MIC时,对金黄色葡萄球菌生物膜形成的抑制率分别为13.06%、48.24%和74.01%。因此,该提取物对金黄色葡萄球菌生物膜的形成具有抑制作用。     

碱处理对慈竹竹叶膳食纤维提取效果的研究

以慈竹竹叶为原料,用碱处理提取慈竹竹叶纤维,通过单因素和正交试验,探讨NaOH溶液质量体积分数、料液比、提取时间、温度4个因素对慈竹竹叶纤维提取效果影响,筛选出慈竹竹叶膳食纤维提取的最优工艺组合,分析了竹叶纤维中的不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维。结果表明:随着NaOH溶液质量体积分数的增加,竹叶纤维中粗纤维含量有增加的趋势,NaOH溶液质量体积分数达到10%时,提取的竹叶纤维中粗纤维含量最高为75.87%。当料液比为1∶15时提取的竹叶纤维中粗纤维的含量最高为76.37%,提取时间18 h时,提取的竹叶纤维中粗纤维的含量最高为76.20%;随着温度的升高,提取的竹叶纤维中粗纤维的含量逐渐升高,40℃时达到最大为75.93%。慈竹竹叶纤维提取工艺优化组合为A2B2C1D3,即NaOH溶液质量体积分数10%,料液比为1∶15,提取时间17 h,温度为42℃。NaOH溶液质量体积分数、料液比、温度、时间4因素对竹叶纤维提取量的影响差异极显著。最佳工艺条件下慈竹竹叶纤维的提取率为(34.58±0.29)%,竹叶纤维中粗纤维为(82.27±0.35)%,得到的慈竹竹叶纤维中可溶性膳食纤维(12.86±0.26)%,不溶性膳食纤维为(76.11±0.44)%。结果表明,慈竹竹叶膳食纤维是一种具有开发价值的新型纤维源。     

红肉火龙果果酒渣中花青素提取工艺研究

研究了提取红肉火龙果果酒渣中花青素的乙醇(提取溶剂)浓度(体积分数)、温度、p H、液料比对花青素提取率的影响。在单因素试验条件下,采用正交试验方法对提取过程的工艺条件进行优化,确定提取红肉火龙果果酒渣中花青素提取的最佳工艺参数为提取温度50℃、乙醇浓度50%、液料比1∶20、p H值为2。     

响应面法优化超声辅助提取荞麦中芦丁的工艺

为优化超声辅助乙醇浸提荞麦(Fagopyrum esculentum)中芦丁的工艺条件,利用响应面法优化荞麦芦丁提取工艺,以芦丁提取量为指标,通过单因素试验和响应面试验探讨超声时间、超声温度、液料比和乙醇体积分数对提取量的影响。结果表明,获得的最佳工艺为超声时间23 min、超声温度79℃、液料比30∶1(m L∶g)、乙醇体积分数90%。交互作用影响显著的因素为超声时间与乙醇体积分数、超声温度与乙醇体积分数。在此条件下进行验证,荞麦芦丁的提取量为0.416 1 mg/g,与模型预测值0.428 8 mg/g基本相符。模型可以较好地预测荞麦芦丁的提取量,响应面法对荞麦芦丁提取条件参数优化具有可行性。     

香水梨多聚半乳糖醛酸提取条件的优化

以宁夏海原香水梨为试验材料,采用硫酸咔唑比色法测定香水梨果实中多聚半乳糖醛酸的含量。在温度(25±1)℃条件下,以超声时间(2~7 min)、最适p H值(1.5~5.0)、料液比(1∶16~1∶30 g/m L)作为影响多聚半乳糖醛酸提取的因素(3因素3水平)条件,通过正交试验确定香水梨多聚半乳糖醛酸的最优提取条件。结果表明:最优提取条件为超声时间3 min、溶液p H值4.5、料液比1∶18(g/m L)。