线性扫描极谱法测定辣椒制品中的苏丹红Ⅲ

[目的]建立辣椒粉中苏丹红Ⅲ测定的线性扫描极谱法。[方法]采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ的电化学行为,优化了测定的最佳实验条件[结果]在BR缓冲溶液（pH=7.0）体系中,苏丹红Ⅲ在Ep=-0.93 V处产生了一个灵敏的还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅲ浓度在0.8～8.0μmol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 3,检测限为0.388μmol/L。测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ的回收率在95.93%～105.7%。[结论]线性扫描极谱法简单、快速、灵敏,适用于辣椒粉中苏丹红Ⅲ的测定。     

利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极上的伏安行为

在Britton-Robinson(B-R)缓冲液中,用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.结果表明,在pH6.0的B-R缓冲液中,乙酰唑胺在+1.32 V(vs.SCE)电位处产生一个DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与乙酰唑胺浓度在3.00-54.0μmol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.450μmol.L-1,从而建立了DPV法定量测定乙酰唑胺的新方法.并初步研究了乙酰唑胺的电化学反应机理.     

表面增强拉曼光谱技术快速测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ号

应用快速溶剂提取前处理方法与表面增强拉曼光谱技术结合建立辣椒粉中苏丹红Ⅰ号的快速定量检测方法.用辣椒粉提取液作空白,用表面增强拉曼光谱对不同浓度的苏丹红Ⅰ号插标辣椒粉提取液进行检测,发现在1 224 cm-1处有明显的拉曼特征峰,用归一化处理后特征峰峰强与苏丹红Ⅰ号的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5 ～ 50 μg/mL,最低定量检出限为5 mg/kg,回收率为84.27％～85.51％,相对标准偏差小于5％.结果证明该方法高效灵敏、重现性好、前处理简单、设备方便携带,可以为市场大规模的快速检测提供解决方案.     

碱性品红/纳米金/聚碱性品红修饰电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化

采用电聚合法将带正电的碱性品红(FB)电聚合到玻碳电极(GCE)表面, 利用静电吸附作用吸附带负电的纳米金, 然后再吸附带正电的碱性品红, 从而制备了FB/nano-Au/pFB修饰电极. 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性, 发现该修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化有良好的电催化作用. 结果表明: 室温下, 在0.10 mol/L pH为7.0的PBS缓冲溶液中, 该修饰电极有一良好的氧化还原峰, 用其测定AA的线性范围为6.44×10-7～1.31×10-3 mol/L, 检测限为 4.30×10-7 mol/L, 并具有选择性高, 线性范围宽, 响应快等优点.     

加替沙星的电化学特性及其应用

用电化学预处理法制备了新型的玻碳电极(PGCE),并在此电极上用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了加替沙星(GFLX)的电化学特性。结果表明,在浓度为0.03 mol.L-1,pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,电压为+0.20V条件下富集120 s后,GFLX在+1.05V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆氧化吸附峰。氧化峰电流ip与GFLX浓度在6.0×10-8~1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-8mol.L-1。该电极可用于直接测定尿样中加替沙星的含量,与其他分析方法相比,结果比较理想。     

基于电化学方法的抗癌中草药密蒙花中芹菜素的研究

[目的]研究抗肿瘤中草药芹菜素在玻碳电极上的电化学行为。[方法]运用循环伏安法(CV)、差示脉冲伏安法(DPV)进行研究。[结果]芹菜素运用循环伏安法(CV)在B-R(浓度50%乙醇,pH9.0)缓冲溶液中有一不可逆的吸收波,该氧化过程受扩散控制。利用差示脉冲伏安法(DPV)研究发现在芹菜素浓度为5.0×10-6～9.0×10-5mol/L范围内,吸收峰电流与峰电位有良好的线性关系,检测限为1.5×10-6mol/L。根据差示脉冲伏安法(DPV)中吸收峰的峰电流与芹菜素浓度的线性关系建立了该药物的电化学检测方法,该方法不用预分离其他黄酮类化合物就能达到检测样品中芹菜素含量的目的。[结论]这是一种新型的芹菜素的检测方法。     

碱性品红/纳米金/聚碱性品红修饰电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化

采用电聚合法将带正电的碱性品红(FB)电聚合到玻碳电极(GCE)表面, 利用静电吸附作用吸附带负电的纳米金, 然后再吸附带正电的碱性品红, 从而制备了FB/nano-Au/pFB修饰电极. 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性, 发现该修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化有良好的电催化作用. 结果表明: 室温下, 在0.10 mol/L pH为7.0的PBS缓冲溶液中, 该修饰电极有一良好的氧化还原峰, 用其测定AA的线性范围为6.44×10-7～1.31×10-3 mol/L, 检测限为 4.30×10-7 mol/L, 并具有选择性高, 线性范围宽, 响应快等优点.     

基于介孔碳修饰玻碳电极的邻苯二酚电化学检测

利用涂布法制备了介孔碳修饰玻碳电极。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法对邻苯二酚进行了电化学测验。实验结果表明:该修饰电极对邻苯二酚的氧化还原反应有良好的电化学催化作用,响应峰电流与裸电极峰电流相比增大近8倍。在最佳实验条件下,邻苯二酚的催化氧化峰电流在浓度为1.0~80.0μmol·L~(-1)时与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.24μmol·L~(-1),并且可以在对苯二酚共存时选择性测定邻苯二酚。     

邻苯二酚和对苯二酚在Nafion修饰电极上的选择性测定

研究了邻苯二酚（CAT）和对苯二酚（HQ）在Nafion修饰电极上的选择性测定.方波伏安法研究结果表明：在PBS水溶液的CAT和HQ共存体系中,CAT和HQ氧化峰电位分离约400 mV,而且氧化峰电流增大,以此建立了CAT和HQ的电化学选择性测定方法.在1.0×10-4mol/L CAT共存体系中HQ氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～6.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,在1.0×10-4mol/LHQ共存体系中CAT氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,结果令人满意.     

杀虫单的极谱伏安行为

应用循环伏安法 (CV)、线性扫描伏安法 (LSV)等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在 0 2mol/LHAc NaAc底液中 ;杀虫单有一良好的还原峰 ,峰电位 (Ep)在 - 0 94V (vs ,SCE) ;杀虫单浓度在 3× 10 -3 ～ 5× 10 -5mol/L范围内 ,峰高与浓度有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9978。运用 5× 10 -4 mol/L杀虫单进行 6次平行实验 ,标准偏差为 0 2 2 % ,该方法对杀虫单的添加回收率为 98 81%～ 99 43%。实验证明该峰具有吸附性。提出了电极反应机理 ,包括杀虫单在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程 ,同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算 ,从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。     

溴化十六烷基三甲铵存在时伏安法测定雌二醇含量

雌二醇在用裸玻碳电极进行伏安法测定时的电活性极低。但雌二醇在有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在时 ,使用Nafion修饰的玻碳电极 ,则可于 0 .35V处有一灵敏的响应。据此 ,建立了雌二醇的线性扫描伏安测定法。适宜条件下 ,线性范围为1× 1 0 - 8mol/L8× 1 0 - 5 mol/L ,检测限为 5× 1 0 - 9mol/L。     

亚甲蓝在玻碳电极上的电化学行为研究及测定

研究了亚甲蓝在玻碳电极上的电化学行为,对电极氧化还原机理进行了讨论。亚甲蓝在玻碳电极上能够发生可逆的氧化还原反应,其单扫和多扫循环伏安图保持一致,在电极上的反应是扩散控制的过程。用方波伏安法对其测定条件进行了优化,在最佳测定pH=7．0的B—R缓冲溶液中,亚甲蓝的浓度与氧化峰电流在3．0×10 -6～9．0×10 -5 mol／L范围内呈线性关系,检出限为1．0×10 -6mol／L.     

扇脉杓兰AFLP反应体系的建立

通过SDS法、高盐低pH法、常规CTAB法、高盐CTAB法和改良CTAB法提取扇脉杓兰(Cypripedium japonicum Thunb.)幼叶基因组DNA,并对其AFLP反应体系进行了优化。结果表明:改良CTAB法所提取的DNA电泳条带清晰无污染,A260和A280比值在1.8～2.0,用限制性内切酶酶切后条带均一,酶切时间以4 h为宜。最终确定50μL PCR反应体系的最佳条件为:预扩增产物稀释20倍4μL,dNTP(2.5 mmol/L)3μL,Mg2(+25 mmol/L)4μL,MseⅠ(10μmol/L)和EcoRⅠ(10μmol/L)各1.5μL,Taq DNA聚合酶(5 U/μL)0.3μL。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法。[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量。考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响。[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml,检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%。在所选择的电位范围内,铋膜稳定性较好,多次测定锌和铜的峰电流基本不变。[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析。     

L-半胱氨酸自组装修饰金电极对尿酸和肾上腺素的同时测定

研究了在半胱氨酸自组装修饰金电极的电化学行为, 发现该电极对肾上腺素(EP)和尿酸(UA)具有良好的电催化氧化作用. 同时测定EP和UA采用差分脉冲法在pH为7. 7的磷酸缓冲溶液中进行. 尿酸的检出限为6. 5×10-7 mol/L, 肾上腺素的检出限为2. 4×10-7 mol/L. 该方法应用与EP和UA的同时测定, 结果令人满意.     

碳纳米管/石墨烯修饰电极的制备及在槲皮素检测中的应用

为方便有效地检测黄酮类物质的含量,使用碳纳米管和石墨烯制备新型修饰电极,用铁氰化钾溶液作探针溶液考察电极的电化学性能,证明修饰后的电极具有较好的电活性。使用修饰电极结合循环伏安法和差分脉冲伏安法2种电化学方法对典型黄酮类化合物槲皮素进行分析检测。检测结果表明:使用该电极在对槲皮素进行检测可以表现出很好的响应性能。在pH为4.5的Brittion-Robinson(B-R)缓冲液中,槲皮素的差分脉冲测试峰电流值与其浓度于1×10~(-7)~1×10~(-5) mol/L存在较好的线性关系,线性回归方程为ipa=-1.447c-0.325,最低检出限为2×10~(-8) mol/L(S/N=3),修饰电极检测简便,灵敏度高,检出极限较低。应用该方法对造粒型苦荞茶中的槲皮素含量进行测定,结果表明:修饰电极在黄酮类化合物实际样品的检测分析中使用,测量结果可靠、准确,具备一定的实际应用价值。     

复合汞膜阳极溶出法检测树叶上的附着铅

[目的]快速、简便测定树叶上的附着铅含量。[方法]以新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极为工作电极,采用差示脉冲阳极溶出法,测定兰州市3个地点的城区绿化白蜡树叶上附着铅含量,并分析树叶上附着铅的主要污染来源。[结果]在介质0.01 mol/LHNO3、富集电位-1.000 V、富集时间60 s条件下,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2.4~120.0μg/L范围内存在良好的线性关系,检出限为0.2μg/L,RSD为1.35%。树叶上附着铅含量与邻近交通要道的车流量之间有一定的正相关性,表明汽车尾气是兰州市绿化白蜡树叶上附着铅的重要来源。[结论]复合汞膜阳极溶出法检测树叶上附着铅含量具有较高的准确度和较好的精密度,而且操作简便、快速,测定干扰小。     

基于Nafion/天青A/纳米金层层自组装固定酶的过氧化氢生物传感器

[目的]明确基于Nafion、天青A、纳米金层层自组装固定酶制备过氧化氢生物传感器的可行性。[方法]先利用静电吸附和自组装技术将Nafion、天青A、纳米金修饰到金电极表面,然后利用纳米金吸附辣根过氧化物酶(HRP),制备过氧化氢生物传感器。采用循环伏安法和计时电流法考察该传感器的性能。[结果]在测试溶液pH值5.5、工作电位-0.3~-0.2 V、扫速100 mV/s、检测温度25℃条件下,该传感器具有良好的生物催化活性,还原峰电流与H2O2浓度在2.0×10-6~1.6×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.62×10-7mol/L。该传感器稳定性好,抗干扰力强,制备方法简单,成本低廉,对H2O2有快速灵敏的响应。[结论]该研究制备的过氧化氢生物传感器灵敏度较高,检测范围宽,检出限较低。