Box-Behnken响应面法优化黄柏盐酸小檗碱的提取工艺

为黄柏的开发利用提供理论依据，采用紫外分光光度法在波长345nm处检测黄柏中盐酸小檗碱的含量，在单因素试验的基础上，结合Box-Behnken响应面分析法，优化超声波辅助提取中药材黄柏中盐酸小檗碱的工艺。结果表明：超声辅助提取黄柏中盐酸小檗碱最佳工艺为温度60℃，超声40min，液料比（mL∶g）30∶1；该提取条件下，黄柏中盐酸小檗碱的提取率预测值为6.77%。     

Box-Behnken响应面法优化黄柏盐酸小檗碱的提取工艺

为黄柏的开发应用提供理论依据,采用紫外分光光度法在波长345nm处检测黄柏中盐酸小檗碱的含量,在单因素试验的基础上,结合Box-Behnken响应面分析法,优化超声波辅助提取中药材黄柏中盐酸小檗碱的工艺。结果表明:超声辅助提取黄柏中盐酸小檗碱最佳工艺为温度59℃,超声40min,液料比30∶1(mL∶g);该提取条件下,黄柏中盐酸小檗碱的提取率为6.73%。     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

小檗碱混配剂的研制及田间应用技术研究

试验将黄柏皮、苦楝、大黄等活性植物醇提液的活性物质组合配比,进行室内抑菌优选试验。结果表明,最佳配方小檗碱含量为0.5%,并将其命名为0.5%小檗碱水剂。室内毒力、毒性测定及环境生物毒性试验表明,0.5%小檗碱水剂对多种靶标病菌有较高毒力,对人畜微毒,环境毒性为低毒或中等毒性。多点规模田间药效试验得出0.5%小檗碱水剂400倍对南瓜白粉病、辣椒疫病、莴苣菌核病防效均在75%以上。     

盐酸小檗碱对植物病原真菌抑制作用及其抑菌的生理指标分析

采用菌落直径离体测定法测定盐酸小檗碱对19种植物病原真菌的菌丝生长抑制作用并探讨其抑菌机理.以小麦赤霉菌为例,通过显微镜观测盐酸小檗碱对病原真菌菌丝形态结构的影响;利用电导率法测定盐酸小檗碱对细胞膜通透性的影响及对病原真菌的物质吸收、代谢过程的影响.结果表明,不同质量浓度的盐酸小檗碱均具有广谱抑菌活性.在药物胁迫下,小麦赤霉菌菌丝生长受到了明显抑制,电导率增加,细胞膜通透性降低,细胞膜结构、功能的稳定性遭到破坏.同时,盐酸小檗碱还影响小麦赤霉菌菌丝的还原糖吸收利用,但对琥珀酸脱氢酶的比活力影响不大.     

HPCE内标法测定三黄泻心汤3种制备方式样品中盐酸小檗碱的含量的差异

[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱（50μm×80 cm,有效长度71.7 cm）为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈（3∶1,V/,V pH=9.12）;柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为：5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。     

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法（HPLC）,以YMC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水（48∶52）（含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

超声提取优选研究多叶棘豆各药用部位盐酸小檗碱的分布

[目的]比较2种超声提取工艺研究多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱分布的不同。[方法]采用2种超声提取工艺对蒙药多叶棘豆茎、叶、根、种子中盐酸小檗碱进行提取并优选(方法Ⅰ是先将蒙药进行超声提取后放置24 h,方法Ⅱ是将蒙药先室温放置24 h再进行超声提取)。在波长426 nm处用分光光度法测定,计算盐酸小檗碱的含量和回收率。[结果]多叶棘豆茎中盐酸小檗碱分布最多,叶、根、种子盐酸小檗碱分布明显减少,而2种提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ,加样回收率在92.58%~110.00%,RSD在0.782 3%~0.974 9%。[结论]多叶棘豆各药用部位盐酸小檗碱分布不均,茎中分布明显多,2种不同超声提取工艺中方法Ⅱ优于方法Ⅰ。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法测定烟台柴胡中芦丁和槲皮素的含量

[目的]采用高效液相色谱测定烟台柴胡全草提取物中芦丁和槲皮素的含量。[方法]色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含浓度0.1%磷酸),采用梯度洗脱方法,流速为1.0 ml/min;检测波长为360 nm。[结果]平均回收率分别为100.47%和99.50%,RSD分别为1.34%和0.41%。烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的平均含量分别为83.00和102.68μg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于测定烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的含量。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究

[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。     

抗仔猪腹泻中药口服液的质量标准研究

采用薄层色谱法对抗仔猪腹泻口服液中的黄连、黄芩、甘草药材进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法对其中成分盐酸小蘖碱进行含量测定。结果显示,薄层色谱法均能对黄连、黄芩、甘草进行定性分析;盐酸小檗碱进样浓度在0.0032～0.016mg.mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.2%(n=5),RSD为0.9%。结果表明,本试验所建立的方法准确、重现性好,可作为抗仔猪腹泻中药口服液的质量控制方法。     

博落回小檗碱含量的测定

采用Dikma DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.60mm),流动相为乙腈-0.05mol磷酸(25∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为20μL,对博落回乙醇提取液中小檗碱进行定量分析.结果表明:小檗碱和其他成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收...     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

HPLC法测定白蜡树叶中秦皮甲素含量

[目的]测定白蜡树叶中秦皮甲素的含量。[方法]样品经无水甲醇回流提取,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(8∶92,V/V)为流动相,检测波长334 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min,采用高效液相色谱法测定含量。[结果]平均回收率为96.59%,RSD为2.39%(n=6);白蜡树叶中秦皮甲素的平均含量为0.155 9 mg/g。[结论]该方法稳定性好,精密度高,重现性好,可用于白蜡树叶中秦皮甲素的含量测定。     

离子色谱法测定茭白中总亚硫酸盐的应用研究

以茭白为研究对象,建立了基于离子色谱法的茭白中总亚硫酸盐的检测方法。试验确定了离子色谱测定条件,经样品前处理条件优化,实现对茭白中总亚硫酸盐的定性和定量分析,并与国标蒸馏法进行了对比测定试验。结果表明：利用本研究所提出的方法检测,二氧化硫标准溶液在0.1～10.0 mg·L-1范围内线性良好,不同浓度添加回收试验所得茭白样品回收率为86.1%～91.7%。该方法的精密度（RSD）为2.9%～4.2%,样品定量限为1.0 mg·kg-1。