阿维菌素缓释固体分散体的制备及性能研究

制备阿维菌素不同载体固体分散体,并研究其对阿维菌素的增溶情况及溶出特性。选择聚乙二醇(PEG 6000、PEG 20000)、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)作为载体,用熔融法和溶剂法制备了阿维菌素固体分散体;采用紫外可见分光光度法测定阿维菌素固体分散体的溶解度以及缓释溶出度。利用紫外光谱和红外光谱、扫描电镜等表征手段对固体分散体的结构特征进行分析研究。结果表明,固体分散体中阿维菌素的溶解度比阿维菌素及相同质量比的物理混合物的溶解度有明显提高,其中PVP-K30的增溶效果最好;固体分散体表现出了良好的缓释效果。物相分析结果表明,药物以非晶型高度分散在载体中。以PEG 6000、PEG 20000、PVP-K30为载体制备的阿维菌素固体分散体能显著提高阿维菌素的溶解度,且缓释效果良好,具有实际应用价值。     

多种高分子材料制备氟苯尼考固体分散体及其对比分析

利用高分子材料制备固体分散体是当前最有效最便捷的改变非水溶性药物的水溶解度和生物利用度的方法之一。为探究临床常见药用高分子材料载体的优越性和差异性,利用聚乙二醇(PEG)6000、PEG4000、聚维酮(PVP)k30、PVPk15、泊洛沙姆188等高分子材料为载体,采用熔融法、溶剂法和溶剂熔融法制备氟苯尼考固体分散体,溶出速率法验证固体分散体,比较氟为尼考原料、物理混合物及固体分散体的溶解度和累积溶出率。结果表明：几种固体分散体均可提高氟苯尼考药物的溶解度和体外溶出速率,其增溶效果为PEG6000>PEG4000>PVPk30>PVPk15>188,氟苯尼考与PEG6000配比在1∶4时溶解度和体外溶出速率均最优,是最佳配比。5种不同高分子材料制备氟苯尼考固体分散体,制备方法简便易操作、质量可控,能提高药物的溶解度,其中PEG6000增溶效果最优,可广泛应用。     

茚虫威缓释固体分散体的制备及性能研究

为了制备茚虫威不同载体固体分散体,并研究其对茚虫威的增溶情况及溶出特性,选择聚乙二醇(PEG)(6000、20000)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30作为载体,用熔融法和溶剂法制备了茚虫威固体分散体;采用紫外可见分光光度法测定茚虫威固体分散体的溶解度以及缓释溶出度;利用紫外光谱、红外光谱和扫描电镜等表征手段对固体分散体的结构特征进行了分析研究。结果表明固体分散体中茚虫威的溶解度比茚虫威及相同质量比的物理混合物的溶解度有明显提高,其中PVP-K30的增溶效果最好;固体分散体也表现出了良好的缓释效果;物相分析结果表明药物以非晶型高度分散在载体中。以PEG6000、PEG20000、PVP-K30为载体制备的茚虫威固体分散体能显著提高茚虫威的溶解度,且缓释效果良好,具有实际应用价值。     

功夫菊酯固体分散体的制备及性能分析

[目的]制备功夫菊酯不同载体固体分散体,并研究其对功夫菊酯的增溶效果及溶出特性,为开发功夫菊酯新剂型提供参考.[方法]选择聚乙二醇6000(PEG-6000)、聚乙二醇20000(PEG-20000)和聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)作为载体,采用溶剂-熔融法和溶剂法制备功夫菊酯固体分散体;采用紫外可见分光光度法测定功夫菊酯固体分散体的溶解度及溶出度.利用紫外光谱和红外光谱、扫描电镜等表征手段对固体分散体的结构特征进行分析,并在玉米上采用内吸法测定功夫菊酯固体分散体对玉米螟的生物活性.[结果]固体分散体中功夫菊酯的溶解度比功夫菊酯原药及相同质量比物理混合物的溶解度有明显提高,其中以PVP-K30的增溶效果最好,功夫菊酯的溶解度由0.0050 mg/增加到28.1776mg/L.物相分析结果表明,药物以非晶型高度分散在载体中.毒力测定结果表明,固体分散体的杀虫活性超过2.5%功夫菊酯微乳液,表现出一定的杀虫效果.[结论]以PEG-6000、PEG-20000和PVP-K30为载体制备的功夫菊酯固体分散体能明显提高功夫菊酯的溶解度,进而提高杀虫效果,可在农业生产中推广应用.     

热熔挤出技术制备氟苯尼考固体分散体的研究

采用热熔挤出技术,根据预实验单因素分析结果,确定了正交实验因素和水平,以饱和溶解度作为评价指标,进行响应面分析。考察了不同的药用辅料、温度、转速、药载比对固体分散体溶出度的影响。结果表明:辅料A的比例是固体分散体的主要影响因素,而温度和转速对溶出影响不大。最终确定了制备固体分散体的最优处方及工艺,预测药载比为1:6.46、转速91.88 r·min^-1和挤出温度为109.4 ℃,在此条件下饱和溶解度为3.149 mg·mL^-1。     

肠溶缓释型替米考星固体分散体的制备、鉴定及体外释放度评价

【目的】以CMEC、Eudragit L100和HPMCP hp55s为载体,用溶剂法制备肠溶缓释型替米考星固体分散体.【方法】用X射线粉末衍射法和傅里叶变换红外光谱法对制备的3种固体分散体进行物相鉴定,并对其体外释放度进行评价.【结果】制备的3种替米考星固体分散体均为晶体结构,替米考星以无定形态分散于载体中.制备的TMC+CMEC SD、TMC+Eudragit SD和TMC+HPMCP SD 120 min时在酸中溶出量分别为8.91%、6.57%和7.04%,45 min时在缓冲液中累计溶出度分别为70.75%、75.92%和72.35%,均符合兽药典对肠溶制剂的溶出量规定.【结论】用溶剂法制备肠溶缓释型替米考星固体分散体工艺简单可行,在掩盖替米考星苦味的同时,有效解决了替米考星的胃刺激性问题.     

氟苯尼考PEG6000固体分散体的制备与表征

以聚乙二醇6000(PEG6000)为载体,采用熔融法和溶剂熔融法制备氟苯尼考(florfenico1,FF)固体分散体,用红外光谱法、显微观察法、差示热分析法和溶出速率法验证固体分散体,比较FF、FF和PEG6000的物理混合物、氟苯尼考PEG6000固体分散体的溶解度,用分光光度法测定固体分散体中FF的含量.结果表明,氟苯尼考、混合物、固体分散体的差示热曲线、红外光谱和溶出速率差异很大,固体分散体的溶解度为1.118mg/mL,氟苯尼考的平均回收率为100.5%,相对标准差1.0%,FF对照品溶液浓度为50.0～350.0μg/mL时,吸光度(y)与浓度(x)线性关系良好,回归方程为y=0.0027x+0.0073,r=0.9998.氟苯尼考PEG6000固体分散体制备方法简单,质量可控,可以显著提高药物的溶解度.     

尿素/PVPk30联合增加氟苯尼考溶解度的研究

【目的】制备氟苯尼考(FF)联合载体固体分散体(FF/SDs),并对其特性进行表征。【方法】采用溶剂蒸发法制备FF/SDs,通过单因素试验考察载体种类(泊洛沙姆188(F68)、尿素、PEG4000、PEG6000、聚维酮k30(PVPk30))、溶剂种类(甲醇、乙醇、丙酮)、旋转蒸发温度(50,60,70,80和90℃)和超声时间(5,10,15和20min)及转速(70,90,110,130,150r/min)等对FF饱和溶解度的影响。在单因素试验的基础上,选取联合载体材料种类、联合载体质量比、溶剂、旋转蒸发温度等4个因素,设计L9(34)正交试验,确定制备FF/SDs的最佳条件。采用差示扫描量热法和X射线粉末衍射法对最佳条件下制备的FF/SDs进行验证,并测定其累计溶出度。【结果】以尿素、PVPk30为联合载体,FF、PVPk30、尿素质量比为1∶4∶5,甲醇为溶剂,旋转蒸发温度为80℃,最佳转速为150r/min,360 W超声波处理10min,可得到最优FF/SDs。FF、FF/SDs和二者物理混合物(PM)的差示扫描量热(DSC)图谱、X射线衍射图谱和溶出度存在明显差异,FF原粉是晶体态的片层结构,FF/SDs则为无定形态。最佳条件下制备的FF/SDs饱和溶解度为3.11mg/mL,是FF原药和PM的2.43和2.07倍。6min时FF/SDs累计溶出度达94.35%,是同一时间FF原药的3.72倍。【结论】得到了制备FF/SDs的最佳条件,且联合载体尿素/PVPk30(m(尿素)∶m(PVPk30)=5∶4)较单一载体能更好地提高氟苯尼考的水溶性,并加快其溶出。     

斑鸠菊固体分散体滴丸制备工艺研究

[目的]考察斑鸠菊固体分散体滴丸的制备工艺。[方法]采用固体分散技术结合滴制技术制备斑鸠菊固体分散体滴丸,以溶散时限、质量差异和外观质量为综合评价指标,对聚乙二醇4000(PEG4000)与聚乙二醇6000(PEG6000)比例、斑鸠菊提取物与基质比例、滴制温度和滴制速度进行考察,优选斑鸠菊固体分散体滴丸的最佳成型工艺。[结果]以PEG4000-PEG6000(3∶1)为基质,以20℃二甲基硅油-100为冷却剂,斑鸠菊固体分散体滴丸的最佳成型工艺为:斑鸠菊提取物与基质比例为1∶7,滴制温度为80℃,滴速为20滴/min。[结论]所选择的成型工艺可行,可为斑鸠菊固体分散体滴丸的工业化生产工艺。     

布洛芬盐酸苯海拉明分散片的制备及质量评价

目的:筛选布洛芬盐酸苯海拉明分散片的最优处方并对其质量进行评价,为申报三类新药提供核心数据.方 法:以崩解时限、分散均匀性、硬度和口感为指标,单因素试验筛选崩解剂和矫味剂,正交试验优化处方,湿法制 粒制备分散片,HPLC测定其片剂的含量和溶出度.结果:崩解剂为6%PVPP(内外加比例2∶1),填充剂为24% MCC,粘合剂为2%的PVPk30溶液适量,矫味剂占2%且阿司帕坦/甜菊素为1∶9,所制备的分散片口感良好,崩 解时限为64.63±3.58s,5min分散片中布洛芬和盐酸苯海拉明的溶出度均达到了80%以上,含量和分散均匀性 均在规定范围内.结论:该分散片处方合理,工艺简单,质量指标符合分散片要求.     

中空介孔二氧化硅纳米粒子负载的鱼藤酮纳米颗粒在黄瓜植株中的吸收和传导特性

【目的】以纳米载体作为农药载体,提高农药利用率。【方法】采用自模板合成法,在合成实心介孔二氧化硅纳米粒子（Mesoporous silica nanoparticles, MSNs）的基础上,以水为刻蚀剂制备中空介孔二氧化硅纳米粒子（Hollow mesoporous silica nanoparticles, HMSNs）。通过溶剂挥发法将植物源农药鱼藤酮（Rot）负载到HMSNs的孔道中,制备得到Rot@HMSNs。测定Rot@HMSNs的缓释性能和杀虫活性。HPLC检测Rot@HMSNs中鱼藤酮在黄瓜植株中的系统分布。【结果】所制备的HMSNs粒径约250 nm,比表面积达999.4 m²/g。Rot@HMSNs粒径均一,载药率达46.7%,具有良好的释放特性,释放模型符合Ritger-Peppas释放模型。HMSNs显著提高了鱼藤酮在黄瓜植株中的吸收和传导能力。【结论】通过纳米载体HMSNs可以提高鱼藤酮的利用率,此研究对于减少农药使用量、降低环境污染具有重要意义。     

多级介孔MCM-48的水热法制备及其对三唑酮的负载

为探究介孔硅的孔道结构与其载药量的关系,采用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂,正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)为硅源,以水热法制备模板剂配比不同的多级介孔硅.利用红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FT-IR)、紫外分光光度计(UV Spectrophotometer)、氮吸附脱附(N2 adsorption desorption)热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)、差示扫描量热仪(Differential scanning calorimetry,DSC)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)和透视电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)对介孔硅结构进行了表征,并就其对农药三唑酮的吸附行为进行了研究.结果表明:当CTAB∶P123质量比为1∶3,PC-MCM-48-5出现了多级孔道结构,孔道分布呈多级分布规律,单位比表面积对三唑酮的负载量高于MCM-48.PC-MCM-48-5相对于MCM-48具有较大的孔径,更有利于药物分子运输和释放.     

二氢吡啶海藻酸钙凝胶小球的制备工艺

研究二氢吡啶海藻酸钙凝胶小球的制备工艺和最优处方.以海藻酸钠为基质材料,采用滴制法制备海藻酸钙凝胶小球,以二氢吡啶的包封率和载药量作为制备工艺优化指标,设计正交试验优选最佳处方;测定最佳处方所制制剂的包封率(Encapsulation efficiency,EE)和载药量(Drug loading,LD)并与原料药比较体外释放作用.最优处方为海藻酸钠浓度1.5%,海藻酸钠与二氢吡啶质量比1:2,氯化钙浓度0.10 mol/L;EE和LD值分别为81.16%,48.20%,与原料药相比缓释性较好,且具有良好的溶胀性能.本法工艺简单、可行、稳定,重现性好.     

SiO2纳米颗粒对黄瓜“新唐山秋瓜”幼苗根系 解剖结构和气体交换的影响

硅是地壳内含量第二丰富的元素。近年来,人们开始探索硅的纳米材料在农业领域的运用。为更好地将二氧化硅纳米颗粒应用于园艺植物生产,以黄瓜栽培品种新唐山秋瓜(Cucumissativuscv."QiuguaofNew Tangshan")为材料,采用盆栽的方式研究不同施入量下(0、5、10和20m L)浓度为30%的二氧化硅溶液对黄瓜根系解剖结构、根毛形成、黄瓜叶片光合色素含量、叶绿素荧光参数以及气体交换的影响。结果表明,二氧化硅纳米颗粒对黄瓜的根系解剖结构并没有显著的影响,但对根毛形成的影响较大,在每盆20m L二氧化硅溶液条件下的根毛密度最高。施入不同量的二氧化硅溶液对黄瓜叶片光合色素含量均有提高但并不明显,且在较低施入浓度下,光合作用机制得到一定的提高。黄瓜叶片的净光合速率随着二氧化硅施入量的增加逐渐增加,但施入量对蒸腾速率的影响不明显。综上,二氧化硅纳米颗粒通过促进根毛形成以及提高净光合速率能够提高植物的生长机理,进而促进植物生长和产量的提高,将其运用于农业生产及园艺作物生产上具有广阔前景。     

湖泊水-沉积物界面SiO3-Si交换通量研究

以乌梁素海(WLSH)和岱海(DH)为研究对象,采用柱状芯样模拟法,开展了湖泊水-沉积物界面溶解性硅酸盐(SiO₃-Si)扩散通量研究。结果表明,在夏季90 d的时间内,浅水草型湖泊乌梁素海明水区沉积物-水界面交换速率约为1.28 mmol·m^-2·d^-1,沉积物约向上覆水体释放了963.07 t SiO₃-Si;而深水藻型湖泊岱海深、浅湖区沉积物-水界面交换速率分别为1.10、1.95 mmol·m^-2·d^-1,沉积物约向上覆水体释放了893.41 t SiO₃-Si.SiO₃-Si在水-沉积物界面的交换速率与两湖沉积物中粘土矿物含量、生物硅(BSi)含量及沉积物的粒度有较好的相关性。沉积物释放的SiO₃-Si对维持湖泊初级生产力有重要作用,乌梁素海沉积物释放的硅可提供浮游植物所需硅的11.96%,岱海沉积物释放的硅可提供浮游植物所需硅的41.3%.从元素化学计量学角度考虑,结合两个湖泊上覆水营养盐浓度变化,随湖泊富营养化水平的逐渐提高,磷有可能成为乌梁素海初级生产力的潜在限制因子,而Si是岱海初级生产力可能的限制因子。     

微生物固定化生物炭对水体铵态氮去除效果的研究

为探究微生物固定化生物炭对水体铵态氮(NH_4~+-N)去除效果的影响,以花生壳生物炭(BC)为载体,通过吸附和包埋两种方法将脱氮副球菌(Paracoccus denitrificans)、假单胞菌(Pseudomonas)和拉乌尔菌(Raoultella)固定在生物炭上,然后将该微生物固定化生物炭投加到NH_4~+-N模拟废水中,结合表面微观结构表征,研究其对水体NH_4~+-N的去除性能。结果表明:吸附和包埋法均能将微生物固定到生物炭表面,并在生物炭表面呈饼状、杆状和粒状分布。吸附法固定脱氮副球菌和假单胞菌,分别缩小生物炭比表面积和孔容积5.5%～17.2%和5.4%～25.8%。吸附法固定拉乌尔菌,分别增大生物炭比表面积和微孔容积45%和43%,缩小介孔和大孔容积。包埋法引入—CH_2、C—H和C=O键等新的官能团,但由于带入包埋材料,使固定微生物生物炭比表面积减少87.3%～96.3%,孔容急剧缩小,其中介孔缩小84.1%～98.2%,微孔几乎全部被封堵。因此,吸附法制得的固定化微生物生物炭对水体NH_4~+-N去除速率较包埋法高1.16～3.44倍。研究表明,吸附法和包埋法均能将微生物固定在生物炭表面,包埋法对生物炭的孔隙结构和表面官能团影响更大,吸附法对水中NH_4~+-N的去除效率更高。     

Effects of silicon amendment on the occurrence of rice insect pests and diseases in a field test

Rice is one of the most important staple foods for the world population,but it is attacked by a number of destructive pests.While evidence from greenhouse and laboratory tests has shown that silicon(Si)amendment can confer enhanced resistance to pests in rice,few studies have directly demonstrated the Si-mediated protection from pests in a field situation.In this study,field plots with silicon amendments at 0,75,150 and 300 kg SiO_2 ha~(–1) in early-and late-season rice were employed to evaluate the effects of silicon amendment on the occurrence of major insect pests and diseases and rice yield.Compared with the control plots without silicon amendment,plant damage by stem borer and leaf folder and population size of planthopper were significantly lower in three to five of the seven monitoring observations in each season in the plots amended with 300 kg SiO_2 ha~(–1).The disease index of rice blast in the early-season rice was lower in the plots amended with Si at 300 kg SiO_2 ha~(–1) than in the control plots,while Si protection from rice blast in the late-season rice and from rice sheath blight in the early-season rice were not apparent.An insignificant increase of rice yield by 16.4%(604 kg ha~(–1))was observed in the plots amended with 300 kg SiO_2 ha~(–1) over the control plots.Our results indicate that Si amendment at 300kg SiO_(2 )ha~(–1) can provide substantial protection from some of the rice pests under field conditions.These findings support the recommendation of silicon amendment as a key component of integrated management of rice pests.     

SiO2纳米颗粒对猪粪好氧堆肥过程中重金属形态分布和细菌群落的影响

以猪粪和秸秆为原料, SiO₂纳米颗粒（SiO₂NPs）为添加剂,研究添加4 个浓度梯度下（0、0.5、1.0和2.0 g/kg）SiO₂NPs对好氧堆肥过程中腐熟度指标、重金属总量和形态分布规律以及细菌群落的影响,并探讨影响重金属生物利用度的因素。结果表明,添加SiO₂NPs提高堆体温度并延长堆肥高温期。与堆肥前相比,堆肥后的pH显著升高,而电导率和C/N显著降低。种子发芽指数由堆肥前的50%升高到堆肥后的163%~182%。添加SiO₂NPs有利于重金属组分由生物可利用形态（可交换态和可还原态）向稳定形态（可氧化态和残渣态）转化,Cu和Zn的钝化效率可分别达到65.10%~83.89%和6.62%~27.93%,极显著高于CK处理（分别为52.09%和1.83%,P<0.01）。添加SiO₂NPs增加嗜热菌科的丰度,提高总细菌的多样性和丰富度。与Cu相关的优势细菌门为厚壁菌门（Firmicutes）,与Zn相关的被鉴定为变形菌门（Proteobacteria）和放线菌门（Actinobacteria）。偏最小二乘路径模型分析表明Cu的生物利用度受环境因素（C/N和电导率）和细菌的交互作用,而Zn的生物利用度受细菌和温度的直接影响。