流动注射法与国标法测定土壤硝态氮含量的比较

采自全国17个地区的17个土壤样品用水浸提后,分别采用FIAstar 5000 Analyzer型流动注射仪和酚二磺酸比色法测定其硝态氮的含量,然后分析两种方法测定结果的准确度、精密度及其回收率。结果表明,酚二磺酸比色法准确度和精密度都高,标准样品加入回收率为98.39%~100.21%,相对标准差为0.43%~9.02%,平均为4.43%。流动注射法精密度不如酚二磺酸法比色法,但准确度与酚二磺酸比色法一样,标准样品加入回收率为98.93%～101.17%,相对标准差为0.13%～13.82%,平均为5.21%。相对而言,流动注射法操作简便,分析效率高,一份样品还可以同时测定氨态氮,极大地提高了分析速度,因此有利于大批量样品分析。     

ICPS-OES法测定生活饮用水主要金属元素含量

[目的]测定生活饮用水主要金属元素含量。[方法]随机抽取市场上的桶装水作为水样,样品预处理后,选定最佳工作条件,用ICPS-OES法,测量样品溶液的发射强度,计算出相应的样品溶液浓度。同时也进行精密度和加标回收试验。[结果]通过制作标准曲线,选取干扰少、检出限低、线性最好的波长去分析待测元素。试验中各元素检出限均低于相应的国标要求。精密度试验表明,各元素的相对标准偏差范围在2.6%~8.9%之间。样品中As、Pb、Cr（6价）、Fe、Mn、及Cu等主要金属元素的平均回收率为97.66%~101.11%。[结论]ICP检出限低,准确可靠,可用于对饮用水的常规检测。     

植物样品干法灰化Vc助溶对原子吸收测定的影响

在常规的干法灰化中,采用Vc助溶,大多数植物样品都能获得清亮的待测溶液.用原子吸收光谱测定灰分元素,变异系数在0.455～2.55之间,标准加入法的回收率在98.5%～103%之间.与不加Vc助溶的干法灰化和常规的湿法灰化测定结果比较,精密度和准确度得到了较大提高,且实验中未观察到Vc对原子化效率和测定背景值产生影响.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法联测食品中砷汞

采用微波消解-氢化物原子荧光法进行食品中的砷汞联测.对样品的前处理、仪器测定条件、方法的准确度、精密度及样品加标回收率进行了研究,结果表明在还原剂介质KOH浓度为5%(W/ V)时,样品介质酸的浓度在0.72～2.1mol*L-1之间为最佳.在0～20μg/ L、0～2μg/ L浓度范围内,砷汞浓度与荧光值之间达极显著相关.相关系数分别达0.9993,0.9994,变异系数为7.71%～8.71%,回收率为95%～105%.     

植物样品钛含量测定方法改进研究

[目的]探索更为准确、便捷的植物钛含量的测定方法。[方法]对样品预处理方法做了一定改进,采用干灰化-NaOH熔融-二胺替吡啉甲烷比色法、干灰化-固体（NH4）2SO4、浓H2SO4联合溶解-二胺替吡啉甲烷比色法测定了玉米、水稻、小麦、大豆样品中的钛含量,并与目前常用的HNO3-HClO4湿灰化-H2O2比色法的精密度、稳定性和加标回收率进行了比较。[结果]干灰化-NaOH熔融-二胺替吡啉甲烷比色法的测定结果与常用方法极为接近,且其加标回收率为96%～102%,变异系数为1.79%～4.48%,精密度和稳定性均优越于其他2种方法。[结论]使用干灰化-NaOH熔融-二胺替吡啉甲烷比色法测定植物样品的钛含量,具有较高的准确性和精密度,且该方法操作便捷,安全性高,适用于大批量植物样品钛含量的测定。     

固相萃取-离子色谱法测定农业土壤中的总氮

应用离子色谱法代替凯氏消煮法(农业标准)测定土壤中的总氮,以改善测定的准确度、精密度和速度.样品经管式炉燃烧后,用含有H(2)O(2):的1%aKOH溶液吸收,此吸收液经固相萃取柱净化后离子色谱测定.结果表明,在25 μL进样量下,N0(3)(-)浓度在0.1～25.0 mg/L时,峰面积与浓度呈线性关系,相关系数为0.9996.测定3种不同地区的农田土壤,以检验其精密度和回收率,所得RSD值(n=5)在2.3%～3.1%之间,回收率为90.4%～100.6%.经检验,该测定结果与凯氏消煮法的结果之间差异不显著.     

离子色谱法测定茭白中总亚硫酸盐的应用研究

以茭白为研究对象,建立了基于离子色谱法的茭白中总亚硫酸盐的检测方法。试验确定了离子色谱测定条件,经样品前处理条件优化,实现对茭白中总亚硫酸盐的定性和定量分析,并与国标蒸馏法进行了对比测定试验。结果表明：利用本研究所提出的方法检测,二氧化硫标准溶液在0.1～10.0 mg·L-1范围内线性良好,不同浓度添加回收试验所得茭白样品回收率为86.1%～91.7%。该方法的精密度（RSD）为2.9%～4.2%,样品定量限为1.0 mg·kg-1。     

饼干中脂肪的测定方法研究

[目的]确定饼干中脂肪测定的酸水解温度和时间以及提取脂肪的次数,改变浸提剂,提高饼干中脂肪测定的效率和准确率.[方法]以不同比例的石油醚和无水乙醚为浸提剂,并结合水浴恒温振荡的方法对脂肪酸水解和提取过程进行优化.通过方法比对、质控样测定、实际样品分析,确定该优化方法的可行性.[结果]水浴温度为80℃,水解时间20 min,石油醚和无水乙醚比例1:1,提取次数为3次,饼干中脂肪测定的效率和准确率最佳.与国标法比对,提高了脂肪的酸水解的效率,且该优化方法与国标法精密度均小于5％.同时采用该优化方法对质控样进行分析,结果显示,脂肪测定结果准确率高,其含量均在其特性值范围内(6.879％～8.663％).[结论]该研究建立的方法提取效率高,精密度、准确性均满足检测要求,可应用于饼干中脂肪的测定.     

钼蓝比色法测定甜樱桃中还原型VC含量的条件优化

采用钼蓝比色法测定甜樱桃中还原型VC含量,探讨了此方法的最佳测定条件。结果表明,钼蓝比色法的最大吸收峰为850 nm,5%硫酸溶液和5%钼酸铵溶液的最佳用量分别为1.50 m L和3.00 m L,最适反应时间为14 min,在此条件下测得R2为0.998 7。优化后的测定方法变异系数小于5%,平均回收率为98.52%,还原型VC含量在0.00~0.12 mg/50 m L内呈良好的线性关系。该方法准确、快速、稳定,适合少量和批量样品的测定。用此法测得天水甜樱桃样品中的还原型VC的平均含量为2.032 mg/100 g。     

糜子中还原糖含量测定方法的对比研究

为了测定糜子中还原糖含量,通过试验建立了3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法。对DNS法中样品前处理的影响因素,如提取液及温度进行了考察,并进行了精密度与回收率试验,测得标准偏差为0.007 7,变异系数为0.011 7,回收率范围85.0%~100%。结果表明,DNS法具有较好的稳定性与灵敏度,可代替国标GB/T 5513—2008铁氰化钾法,适用于试验室糜子还原糖含量的测定。