棉铃虫敏感品系对两种药剂的毒力比较

通过生物测定方法比较了棉铃虫敏感品系对4.5%高效氯氰菊酯乳油和40%甲·甲·氯乳油两种药剂的毒力反应,结果表明,两者的LC50分别为18.5643mg·kg-1,11.6494mg·kg-1,LC50比值达到1.594,即40%甲·甲·氯乳油对棉铃虫敏感品系的毒力要高于4.5%高效氯氰菊酯乳油,存在显著性差异。     

高效液相色谱法测定土壤和畜禽粪中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用高效液相色谱法研究了土壤、猪粪和鸡粪中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留。分别采用乙酸乙脂、氨化乙酸乙脂和甲醇3种有机溶液超声提取,浓缩脱脂后经固相萃取小柱纯化,Xbridge C18色谱柱分离后用紫外检测器检测。在0～10mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达到0.9999。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为10、4、7μg/L。乙酸乙脂对3种抗生素的加标回收率在76.0%～102.6%之间,相对标准偏差为0.3%～7.3%,氨化乙酸乙脂次之,甲醇的综合提取效果最低。     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

高效液相色谱法分析和制备黄芪中的黄芪甲苷含量

[目的]本试验利用高效液相色谱法分析和制备黄芪水煎液中的黄芪甲苷并通过质谱对收集到的组分进行鉴定.[方法]分析型色谱条件为色谱柱为EcliPseXDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL.制备型色谱条件为色谱柱为Hypersil C18(20 mm×300 mm,10μm)柱,流速10 mL/min,进样量2 mL,其他同分析型色谱.质谱分析法为电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)源,源电压3.5 kV,正、负离子检测,鞘气(N2)流速80a.u.,辅助气(N2)流速15 a.u.,碰撞气体为氦气,毛细管温度350℃,毛细管电压±5V.采用全离子扫描方式,扫描范围50～2 000 m/z.[结果]经分析型色谱得标准曲线回归方程为A=0.1717 C+0.4657,r=0.9996,在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好.制备型色谱方法得到的峰型较好,峰间隔适当,能够将相邻组分分离.收集保留时间为26 min的组分,经分析型色谱和ESI-MSn鉴定该组分为黄芪皂甙Ⅳ (astragaloside Ⅳ),即黄芪甲苷,且纯度可达95％.[结论]该方法精密度高、稳定性可靠、重现性好、加样回收率高,收集到的成分准确,纯度高,适用于黄芪中黄芪甲苷的分析和制备.     

10.8%高效氟吡甲禾草灵乳油防除大豆田芦苇的药效试验

10.8%高效氟吡甲禾灵乳油对大豆田芦苇有较好的防效,对芦苇的生长抑制及鲜重防效明显高于株数防效。施用时间为大豆苗后2-3片复叶时、开花前,施用121.5 g a.i./hm2,在芦苇密度较大地块可提高剂量即每公顷145.8 g a.i./hm2,对水375 L/hm2茎叶喷雾。     

雷公藤甲素提取方法研究

以雷公藤叶为原料,采用浸提法提取雷公藤甲素.选择不同提取溶剂、提取时间、提取次数和料液比进行提取,以高效液相色谱法测定提取物中雷公藤甲素含量,采用梯度试验、对比试验、数量统计,得到最佳浸提参数为:提取溶剂为70%甲醇,提取时间6 h,提取3次,提取料液比为1:6(w/v).     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对甲维盐微乳剂进行定量分析。结果表明,该方法的标准偏差为0.007;变异系数为0.35%;线性相关系数为0.999 9;平均回收率为99.99%;适用于2%甲维盐微乳剂的质量控制和产品检测。     

12种杀虫剂对烟草甲的室内防治效果

烟草甲是烟叶储藏期的一种重要害虫,危害大且难于防治。采用微量喷雾法研究12种杀虫剂对烟草甲成虫和幼虫的室内防治效果。结果表明,12种杀虫剂以高效氯氟氰菊酯的综合防治效果最好,溴氰菊酯次之。高效氯氟氰菊酯以10 mg·kg-1浓度处理饲喂试虫,4 d后成虫的校正死亡率为85.7%,6 d后幼虫的校正死亡率为80.2%,对3龄幼虫的种群抑制率为85.1%。滤纸载药触杀试验结果表明,高效氯氟氰菊酯以0.65μg·cm-2处理烟草甲成虫,3 d后试虫的校正死亡率为87.8%,显著高于溴氰菊酯。高效氯氟氰菊酯可作为一种较好的储烟防护剂用于防治烟草甲。     

青藏高原野燕麦群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为明确青藏高原地区不同野燕麦种群(wild oats)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methy)的抗药性水平,本研究采用整株植物测定法和培养皿种子测定法,测定了29个地区油菜田野燕麦种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性水平。结果表明,供试杂草对高效氟吡甲禾灵产生了不同程度的抗药性,其中采自门源清石咀的野燕麦种群抗性水平较高,整株测定法测得抗性倍数为154.90倍,EC50值为1 123.468μg/m2;培养皿种子测定法测得抗性倍数为76.01倍,EC50值为30.114 7μg/m2,培养皿种子测定法与整株测定法测得结果一致。     

土壤中二甲四氯钠的高效液相色谱分析

研究高效液相色谱法测定土样中二甲四氯钠主要成分的定量方法,以甲醇∶1%冰乙酸水溶液问为60∶40作为流动相,使用HC-C18柱测定出二甲四氯钠有效成分含量。结果表明,二甲四氯钠呈良好线性关系,相关系数0.99997,回收率101%。     

气相色谱法测定大豆·土壤中高效氟吡甲禾灵

[目的]建立高效氟吡甲禾灵在大豆和土壤中残留的分析方法。[方法]大豆和土壤样品用甲醇水混合溶液提取,经苯液液萃取,酸性氧化铝柱层析净化,最后采用气相色谱法测定其中高效氟吡甲禾灵含量。[结果]空白大豆植株的平均添加回收率为74.05%～82.25%,变异系数为2.15%～3.94%;土壤的平均添加回收率为85.92%～102.38%,变异系数为1.89%～7.59%;大豆的平均添加回收率为93.75%～97.55%,变异系数为1.33%～14.21%。高效氟吡甲禾灵的最小检出量为2×10-3ng,大豆植株、土壤、大豆中高效氟吡甲禾灵的最低检测浓度分别为0.002、0.002、0.01mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精确度完全满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

吉林省不同产地五味子的质量研究

对吉林省内不同产地、不同等级五味子药材质量进行客观评价。以五味子醇甲作为内在质量评价指标,采用高效液相色谱法进行五味子醇甲含量测定。本试验建立的五味子醇甲的含量测定方法准确度高,加样回收率为98.10%,RSD=1.57%(n=5)。临江的五味子药材中五味子醇甲的含量最高,靖宇的五味子药材中五味子醇甲的含量最低。不同产地五味子药材中五味子醇甲的含量有明显差异,故应根据实际药用需要进行产地采购。     

高效液相色谱法测定猪肌肉中乙酰甲喹的残留量

建立了猪肌肉中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱检测方法. 试样用双蒸水提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱检测. 选择甲醇-水(40∶ 60,V∶ V)为流动相,流速为0.7 mL/min,在373 nm波长处检测. 该方法检测的乙酰甲喹在0.040～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在50、100、400 μg/kg 3水平加标平均回收率在71.1%～77.4%之间,批内变异系数为3.8%～5.4%,批间变异系数为2.8%～7.4%;乙酰甲喹在猪肌肉中的检出限达16 μg/kg,定量限为50 μg/kg.     

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵抗药性的研究

 【目的】明确油菜田日本看麦娘（Alopecurus japonicus Steud.）对高效氟吡甲禾灵（haloxyfop-R- methyl）的抗药性及对其它药剂的交互抗性水平。【方法】利用种子生物测定法和整株测定法测定了江苏、安徽11个点油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性，并用同样方法进行了相关药剂的交互抗性测定。【结果】两种方法测定结果基本相符。种子生物测定结果显示，江苏句容点日本看麦娘对此药剂的相对抗性倍数达61.13，整株测定结果为1 331.68，说明句容点的日本看麦娘对此药剂已产生明显抗性。交互抗性测定结果显示，日本看麦娘对芳氧基苯氧基丙酸酯类（aryloxyphenoxypropionates，简称AOPP）其它药剂已产生了不同程度的抗性，抗性水平依次为精吡氟禾草灵＞精喹禾灵＞精噁唑禾草灵；对具相同作用靶标的环已烯酮类（cyclohexanediones，简称CHD）除草剂烯禾啶的抗性水平相对较低。室内测定结果与田间实际反映情况相吻合。【结论】种子生物测定法可作为杂草抗性水平测定的方法之一。油菜田日本看麦娘对AOPP类高效氟吡甲禾灵已产生不同程度的抗药性，其中句容点抗性最高，对同类产品精吡氟禾草灵的交互抗性水平也最高；对与AOPP类除草剂具有不同结构、相同作用机制的CHD类烯禾啶交互抗性水平较低。     

复方制剂补血安神胶囊中五味子醇甲含量的研究

建立补血安神胶囊质量控制方法.采用 HPLC 法测定补血安神胶囊中五味子醇甲的含量,色谱柱 C18-ODS(150×4.6mm)、流动相V甲醇:V水=65:35、流速1.0mL/min、检测波长250nm、柱温30℃.五味子醇甲在0.132μg~0.528μg范围内峰面积与含量呈良好的线性关系,回归方程:Y=2484056.277X-9102.8571,且 r=0.9999;精密度 RSD=0.73%,重现性 RSD=2.41%,稳定性RSD=0.49%,回收率平均值为98.74%,RSD=2.62%(n=5).本方法对补血安神胶囊复方制剂中的五味子醇甲含量测定适用、可行,并且可将通过HPLC法测定五味子醇甲含量的方法作为控制本复方制剂的质量标准     

离效液祖色谱-串联质谱测定梨子中苯醚甲环唑的残留

建立梨子中高效液相色谱-串联质谱检测苯醚甲环唑的残留方法。用乙腈提取,固相萃取柱净化,定容过膜后,用液相色谱-质谱联用仪检测。结果：苯醚甲环唑质量浓度在10-200ng／mL之间标准曲线线性良好。添加浓度在10．0-500．0mg／kg,添加回收率为88．O％-117．0％。     

二甲硝咪唑在肉鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法 ( HPLC)检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的残留量。将二甲硝咪唑以0 .0 4、0 .4 0和 2 .0 0 mg/ kg分别添加到空白组织中 ,测得肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织的回收率在 75.0 %～ 96.1 %之间 ,变异系数均低于 1 0 %。用该方法测定肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的最低检测限分别为 0 .0 1、0 .0 5、0 .0 1和0 .0 1 mg/ kg。经 2 0 0 mg/ kg日粮二甲硝咪唑混饲 AA肉鸡 ,测定不同组织中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物的浓度。停药2 d后肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织残留量迅速下降 ,停药 7d后肌肉、脂肪组织残留量分别低于 0 .0 1和 0 .0 5mg/ kg,停药 1 0 d时肝脏和肾脏组织均低于 0 .0 1 mg/ kg     

千层塔中石杉碱甲的提取方法选择

［目的］优化选择千层塔中石杉碱甲的提取方法。［方法］采用Hypersil ODS2 C18柱,以乙腈∶磷酸盐缓冲液（pH值2.5）=20∶80（体积比）为流动相,流速1.0 ml/min,用紫外检测器于310 nm波长处检测。用酸提取-氯仿萃取-甲醇定容与酸提取-碱调pH值-过滤上柱的方法进行对比试验,选择千层塔中石杉碱甲的最佳提取方法。［结果］石杉碱甲的浓度在5-55 μg/ml与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）,RSD=0.95%。采用酸提取-氯仿萃取-甲醇定容的方法比较好,方法简单,快速,检测准确。用该方法进行提取,测得千层塔中石杉碱甲含量为0.40%。［结论］为更准确地测量千层塔中石杉碱甲提供了可靠的依据。