柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量

 建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。     

蔬菜水果中27种有机磷农药残留快速扫描检测方法研究

利用乙腈直接萃取后浓缩进样,用双柱双FPD气相色谱同时定性、定量测定27种有机磷农药残留。结果表明,27种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平,平均回收率为70%～120%,变异系数小于20%;在HP-1和HP-17柱上最低检出限分别为:0.0104～0.8625mg·kg-1和0.0065～0.1725mg·kg-1。在两个柱上,辛硫磷的方法检出限较低,分别为0.8625mg·kg-1和0.1725mg·kg-1。一个蔬菜、水果样品经一次处理,在1.0h内即可完成农药残留的检测,确定有无超标和违禁农药残留。     

基质分散萃取—反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲

建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测.结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1 mL·min-1为流动相,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108％、98.3％、97.9％,相对标准偏差分别为2.1％、0.27％、0.23％,方法检出限为0.01 mg· kg-1.该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茄子中氯吡脲的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立测定茄子中氯吡脲残留的方法。样品经乙腈均质提取后,用氯化钠盐析分层,取上清液直接上反相液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,基质匹配标准外标法定量。添加标样浓度为2~300μg·kg-1,平均添加回收率(n=5)为100.13%~106.53%,相对标准偏差为2.70%~6.00%。在1~10 000μg·L-1,R2为0.997;方法检出限和定量限分别为0.20和0.66μg·kg-1。该分析方法简便、灵敏、可靠,适用于茄子中氯吡脲的质量安全风险评估。     

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.     

水土和柑桔中三唑磷残留量的气相色谱分析方法研究

采用丙酮(水样用二氯甲烷)提取,提取液经二氯甲烷萃取,浓缩后过氟罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用丙酮定容,用GC—NPD法检测,研究了湿性样品(土壤、柑桔果肉和果皮样品)中的三唑磷残留物的测定方法。结果表明,当样品三唑磷的添加浓度为0.05、0.2、2.0mg·kg-1时,样品的平均回收率为90.61%～96.58%,变异系数为1.74%～9.25%。方法最小检出量为4×10-12g,水样、土壤、柑桔果肉、果皮中的最低检测浓度分别为0.0001、0.002、0.001、0.004mg·kg-1。     

5%氟铃脲乳油在棉田生态系统中的安全使用评价

利用HPLC建立了棉田生态系统中氟铃脲的残留行为、消解动态,及其对棉田土壤中脲酶和过氧化氢酶的影响,为其环境和生态安全提供重要的科学依据。结果表明:(1)土壤和棉籽样品中的氟铃脲残留物用甲醇提取,而棉叶样品中的氟铃脲用二氯甲烷提取,土壤样品和棉叶样品均过弗罗里硅土柱用乙酸乙酯淋洗。棉籽样品过弗罗里硅土柱采用乙酸乙酯和丙酮混合淋洗液,浓缩后用高效液相色谱仪(带UVD)进行检测;当添加浓度为0.022、0.050、0.504mg·kg-1时,添加回收率为80.05%～105.16%,变异系数为1.17%～7.98%,最小检出量为2.36×10-9g。(2)氟铃脲在棉叶和土壤中的半衰期分别为长沙4.19和7.73d,天津9.76和7.99d,符合一级动力学方程;氟铃脲在使用剂量下,有效成分在棉籽中的残留量为LOD,保证了棉籽使用的安全性。(3)氟铃脲对各浓度处理的土壤脲酶活性均产生了一定的影响,施药初期,各浓度处理的土壤脲酶活性均被抑制,且浓度越高,抑制作用越明显。之后0.504mg·kg-1处理的土壤脲酶活性逐渐恢复到和对照相一致,5.040mg·kg-1处理的土壤脲酶活性则从第6d起一直处于被激活状态,而10.080mg·kg-1处理的土壤脲酶活性则在整个培养期间一直处于被抑制状态。(4)从施药后第1d到第14d,低浓度(0.504和5.040mg·kg-1)氟铃脲处理的土壤多酚氧化酶的活性被激活,之后逐渐恢复到和对照一致。而高浓度处理(10.080mg·kg-1)的土壤多酚氧化酶活性,从施药后第1d到第14d一直处于被抑制状态,从第14d开始一直到培养结束均处于被激活的状态。(5)氟铃脲0.504和5.040mg·kg-1处理均不会对土壤脲酶和多酚氧化酶造成不利影响,根据试验氟铃脲在长沙和天津两地的土壤原始附着量分别为0.541和0.653mg·kg-1,按氟铃脲的使用剂量施药,对土壤生态系统影响很小。     

环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪,研究了环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的分析方法。样品用二氯甲烷提取,液-液分配结合柱层析净化,高效液相色谱法测定。不同浓度水平的添加回收率试验结果表明,当碘甲磺隆钠盐的添加水平在0.01～1.00mg·kg-1时,加标回收率为81.24%～99.77%,变异系数为2.08%～13.41%。给定色谱条件下的线性范围为0.06～6.00μg·mL,对20.00g样品,最小检出浓度为0.003mg·kg-1,且灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

氯吡脲在枇杷中的残留降解及其膳食风险评估

采用简单快速的前处理方法结合液相色谱串联质谱准确测定氯吡脲在枇杷果实中的残留量,明确其消解规律,并进一步结合现有的风险评估模型,评价了杭州地区氯吡脲使用的环境和膳食风险。连续试验数据表明,氯吡脲在枇杷中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为289～408 d;在推荐剂量和2倍推荐剂量(100和50倍稀释倍数)下,在枇杷果径长至1 cm时浸泡施药1次,施药7 d后其残留量分别为0039 8和0052 8 mg·kg-1,施药21 d后均未检出,环境和膳食风险低。     

高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂

建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法.土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5 μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果表明,6种除草剂的质量浓度在0.50～20 μg·mL-1范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9842～0.999 3,检测限为3.0 × 10-3～4.9×10-2 μg·mL-1.平均加标回收率为71.72%～118.0%,相对标准偏差为3.29%～18.1%.     

葡萄盆栽技术

葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。     

Yield and quality of maize stover: Variation among cultivars and effects of N fertilization

Biomass yields and concentrations of crude protein(CP), ether extract(EE), neutral detergent fiber(NDF), acid detergent fiber(ADF), and crude fiber(CF) were analyzed for five cultivars of summer-sown maize(Zea mays L.) stover grown in field trials at three rates of N fertilization, and sampled immediately after grain harvest.The results revealed differences in yields and concentrations of nutrients according to stalk height and hence harvest portion among the cultivars.N application greatly increased biomass yield and CP, especially in upper stalks and to a lesser extent, EE.Concentrations of NDF and ADF decreased as N rate increased.The results show that stovers from all local popular maize cultivars are suitable as animal fodder and that moderate N application improves feed quality of stover.     

民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征

基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

小菜蛾阿维菌素和虫酰肼抗性品系对几种新型药剂的交互抗性研究

以敏感品系为对照,利用室内筛选获得的虫酰肼和阿维菌素高抗品系Teb-R和Aba-R,测定了小菜蛾对几种新型杀虫剂的交互抗性。结果发现:小菜蛾对虫酰肼产生高水平抗性后(抗性倍数185.5倍),对阿维菌素表现出中等水平交互抗性(41.0倍),对茚虫威(11.4倍)和溴虫腈(5.3倍)仅表现出低水平交互抗性,对多杀菌素(1.7倍)和氯虫苯甲酰胺(1.4倍)则没有表现出明显的交互抗性。用阿维菌素筛选Teb-R品系39代后获得阿维菌素高抗品系Aba-R(593.8倍),该品系对茚虫威(12.3倍)表现出中等水平交互抗性,对多杀菌素(7.9倍)表现出低水平交互抗性,对溴虫腈(2.7倍)和氯虫苯甲酰胺(0.9倍)的交互抗性不明显;同时该品系对虫酰肼的抗性也由阿维菌素筛选前的185.5倍下降到筛选后的28.0倍,也没有交互抗性。基于上述研究结果认为,使用虫酰肼防治小菜蛾出现抗性后,可以使用多杀菌素和氯虫苯甲酰胺进行替代防治,但不宜用阿维菌素、茚虫威和溴虫腈进行替代防治;利用阿维菌素防治小菜蛾产生抗性后,可以用溴虫腈、氯虫苯甲酰胺和虫酰肼进行替代防治,但不宜用多杀菌素和茚虫威。     

Water quality,agriculture and food safety in China:Current situation,trends, interdependencies,and management

Water quality in China is becoming a severe challenge for agriculture and food safety,and it might also impact health of population via agriculture and food. Thus,it is causing widespread concern. Based on extensive literatures review and data mining,current situation of water pollution in China and its effects on food safety were analyzed. The 2nd National Water Resource Survey in China show that the surface water all over the country was under slight pollution and about 60% of groundwater is polluted. Drinking water quality is basically guaranteed in urban area but it is worrisome in rural areas. In addition,China is the largest consumer of fertilizer and pestici de in the world and the amounts of application still show increasing trends. Fertilizers and pesticides are the most important sources of pollution,which affect human health as persistent organic pollutants and environmental endocrine disruptors. Eutrophication of surface water and nitrate pollution of groundwater are serious threats to drinking water safety. Sewage irrigation is becoming a pollution source to China's water and land because of lacking of effective regulations. Although,with the advance in technology and management level,control of nitrogen and phosphorus emissions and reducing water pollution is still a major challenge for China.     

拟斯卑尔脱山羊草的FISH核型分析

【目的】建立拟斯卑尔脱山羊草的FISH核型,分析明确不同来源拟斯卑尔脱山羊草的FISH核型特点,比较不同拟斯卑尔脱山羊草及其与普通小麦的FISH核型差异。【方法】以荧光标记的寡核苷酸Oligo-pTa535和Oligo-pSc119.2为探针,利用荧光原位杂交(fluorescence in situ hybridization,FISH)技术分析pTa535和pSc119.2在不同拟斯卑尔脱山羊草、四倍体小麦和普通小麦染色体上的杂交信号分布特点;以禾本科植物着丝粒专化寡核苷酸Oligo-CCS1为探针,明确拟斯卑尔脱山羊草的着丝粒位置,测量拟斯卑尔脱山羊草染色体相关参数;通过FISH核型比较明确不同拟斯卑尔脱山羊草及其与小麦核型的多态性差异。【结果】Oligo-pTa535主要分布在小麦的D和A组染色体上,在小麦的B组染色体上仅有零星分布,在5份拟斯卑尔脱山羊草的染色体中未显示Oligo-pTa535杂交信号。Oligo-pSc119.2杂交信号主要分布在小麦的B组染色体上,在小麦的A、D组染色体中分布较少,但在5份拟斯卑尔脱山羊草染色体上均有广泛分布。根据Oligo-pTa535和Oligo-pSc119.2杂交信号在小麦染色体上的分布特点,可以将小麦的不同染色体相互区分开来。Oligo-pSc119.2杂交信号在不同倍性、不同品种的小麦B组染色体上的分布特点基本相似,而不同来源拟斯卑尔脱山羊草的Oligo-pSc119.2的FISH核型差异较大,甚至在同一细胞内的2条同源染色体上Oligo-pSc119.2杂交信号的分布也具有明显差异。不同来源的拟斯卑尔脱山羊草与小麦B染色体组的FISH核型存在明显差异。PI542238的7对染色体均为中间着丝粒染色体,核型公式为2n=14=14m。其余4份拟斯卑尔脱山羊草的4S染色体均为近中着丝粒染色体,其余染色体均为中间着丝粒染色体,核型公式皆为2n=14=12m+2sm。【结论】拟斯卑尔脱山羊草染色体上含有丰富的与pSc119.2高度同源的重复序列,不含有与pTa535高度同源的重复序列。不同来源的拟斯卑尔脱山羊草之间以及同一来源的拟斯卑尔脱山羊草的个体间甚至同一个体内的同源染色体间在pSc119.2的分布上均具有遗传多样性。以Oligo-pSc119.2为探针建立的拟斯卑尔脱山羊草染色体FISH核型与小麦B组染色体的核型具有显著差异。利用荧光标记的Oligo-pTa535和Oligo-pSc119.2为探针进行FISH分析,可以准确区分拟斯卑尔脱山羊草的不同染色体,并能将拟斯卑尔脱山羊草与小麦的染色体区分开来。     

断根与打顶对番茄嫁接愈合的抑制作用

【目的】断根嫁接苗和打顶双干或多干嫁接苗日益广泛用于番茄栽培,丰产作用显著。了解断根与打顶对番茄嫁接愈合的作用机制,可为番茄嫁接生产提供理论依据。【方法】以‘硬粉8号’为接穗品种,‘砧爱1号’为砧木品种,观测断根和打顶后番茄嫁接愈合进程、成活率和木质部连通性等,同时测定嫁接接合部生长素和细胞分裂素的含量及愈合相关基因的表达。【结果】断根和打顶抑制了嫁接接合部上方木质部分化基因VND7的表达,并显著延迟了木质部的重构。断根显著降低了嫁接后12和72 h接合部玉米素核苷（tZR）和反式玉米素（tZ）的含量,以及嫁接后12 h接合部吲哚-3-乙酸（IAA）,吲哚-3-乙酸甲酯（ME-IAA）和吲哚-3-甲醛（ICAld）的含量;打顶嫁接后12 h接合部IAA和ME-IAA含量显著低于对照和断根处理,下调了嫁接后3和12 h接合部上方和下方韧皮部分化相关基因NEN4表达水平。断根或打顶均下调了嫁接后3—48 h接合部上方细胞分裂相关基因Histone H4和SlcycB1-4的表达水平;断根和打顶同时处理使嫁接接合部IAA和ME-IAA含量显著低于断根处理,使tZR和tZ的含量及木质部连通性显著低于打顶处理。打顶和断根后分别在嫁接接合部施用10 mmol∙L^-1 IAA和10 mmol∙L^-1 6-BA可显著促进嫁接苗木质部的重构。【结论】断根和打顶分别降低接合部细胞分裂素和生长素积累,下调愈合相关基因表达,降低木质部输导能力,进而延缓番茄嫁接愈合进程。     

芦荟多糖抗猪繁殖与呼吸综合征病毒作用试验

在安全浓度的基础上,将芦荟多糖稀释成不同浓度,作用于猪繁殖与呼吸综合征病毒,当病毒对照CPE达到70%～80%后,在酶联免疫检测仪上测定A490nm值,A490nm值越大,表明细胞生长越旺盛,抗感染效果越好。在先加芦荟多糖后接种病毒时,多糖对PRRSV感染有阻断作用,且作用显著;在加芦荟多糖之前先接种病毒,则芦荟多糖对PRRSV的抑制作用不明显;高浓度芦荟多糖对PRRSV具有直接杀灭作用。     

氮素用量对结球甘蓝生长及产量和品质的影响

研究了氮素用量对结球甘蓝生长及产量、品质的影响.结果表明,随着施氮量的增加,结球甘蓝生长势增加,产量增加,但氮素用量过多会导致产量下降.本试验条件下,施氮量为0.6 t/hm2时结球甘蓝产量较高,达85.9 t/hm2,而施氮量为1.05 t/hm2时结球甘蓝产量仅为70.3 t/hm2,前者比后者增产22%,但二者分别比CK增产174.9%、125%.此外,增施氮素可降低结球甘蓝干物质、纤维素、有机酸及可溶性糖含量,还显著提高了硝酸盐含量.