吡虫啉在设施草莓上的残留研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法，研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。该方法最小检知量为0.14ng，在草莓中最低检出浓度为2.8μg·kg^-1。其平均添加回收率为81.6%～97.21%，标准偏差为2.76%～6.41%。结果表明，吡虫啉在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程，夏季塑料大棚加倍剂量果内及全果分别为C=0.4429e^-0.135t（r=-0.9818）、C=1.6225e^-0.1532t（r=-0.9877），春季温棚推荐剂量及加倍剂量全果分别为C=0.6705e^-0.1217t（r=-0.9694）、C=1.814e^-0.1527t（r=-0.9920），降解半衰期为4～6d;农药大部分残留在果实表面;推荐剂量和加倍剂量各施药3次，14d后残留量均低于0.2mg·kg^-1。     

扑海因悬浮剂在番茄和土壤中的残留动态研究

为评价扑海因悬浮剂在番茄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和杭州市郊区对其在番茄上的残留进行了动态和最终残留进行了试验,用带ECD检测器的气相色谱测定了其有效成分异菌脲的残留量。异菌脲的最低检出量为1.8×10-11g;在番茄中的最低检出浓度为0.007 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.018 mg.kg-1。在番茄和土壤中的平均回收率为94.1%~99.4%,变异系数为0.9%~5.5%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明:异菌脲在番茄和土壤中的降解均较快,在番茄上的半衰期为3.2~4.2 d,在土壤中的半衰期为5.4~6.6 d;在推荐剂量和1.5倍推荐剂量下,异菌脲在番茄中的最终残留量都低于最大残留限量,保证了番茄食用的安全性。     

扑海因悬浮剂在番茄和土壤中的残留动态研究

为评价扑海因悬浮剂在番茄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和杭州市郊区对其在番茄上的残留进行了动态和最终残留进行了试验,用带ECD检测器的气相色谱测定了其有效成分异菌脲的残留量。异菌脲的最低检出量为1.8×10-11g;在番茄中的最低检出浓度为0.007 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.018 mg.kg-1。在番茄和土壤中的平均回收率为94.1%~99.4%,变异系数为0.9%~5.5%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明:异菌脲在番茄和土壤中的降解均较快,在番茄上的半衰期为3.2~4.2 d,在土壤中的半衰期为5.4~6.6 d;在推荐剂量和1.5倍推荐剂量下,异菌脲在番茄中的最终残留量都低于最大残留限量,保证了番茄食用的安全性。     

丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价

为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和15倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为05882 mg·kg-1,半衰期为9364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1～21 d的草莓对2～4岁、18～30岁和60～70岁人群的风险均较低（风险商为0001～0020）。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1～2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1～2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。     

多菌灵在大棚黄瓜上的残留动态

研究大棚栽培条件下多菌灵在黄瓜果实上的残留量变化,结果表明,大棚黄瓜坐果后向果实直接喷雾,施药7 d后,残留量略高于最高残留限量。多菌灵在黄瓜上的消解符合一级动力学方程,半衰期为238～273 d,属于易降解农药。但大棚中多菌灵降解速度要慢于露地,生产过程中要格外注意用药安全,严格控制用药浓度和安全间隔期。     

气相色谱法和气质联用法测定草莓中腐霉利和异菌脲残留量的方法比对

为快速且准确地定性、定量测定草莓中的农药残留,对气相色谱法和气相色谱-质谱联用法对草莓中腐霉利和异菌脲残留量的检测结果进行比对。结果表明,两种检测方法均可用于草莓中腐霉利和异菌脲残留量的检测,且检测结果均满足GB/T 27404-2008的标准要求,但气相色谱-质谱联用法的检测用时更少、试剂用量更节约,既高效又环保,建议在拥有气质设备的条件下,采用气相色谱-质谱联用法进行草莓农药残留检测。     

嘧霉胺农药在草莓中的残留及消解动态

为嘧霉胺农药在草莓上的安全使用提供参考,以红颜草莓为试验材料,采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测草莓1次喷施40%嘧霉胺600倍液1~15d后的残留量及残留消解动态。结果表明:红颜草莓在喷施嘧霉胺第1天的残留量最高,达4.816mg/kg,几乎无消解;第3天为3.828mg/kg,消解率为20.5%;第7天为1.116mg/kg,消解率为76.8%,第15天仅0.521mg/kg,消解率达89.2%。嘧霉胺的降解过程符合一级动力学方程C=5.269 2e-0.166t,相关系数r2=0.940 2,半衰期为4.17d。在嘧霉胺添加量为0.01~0.10 mg/kg时,草莓中嘧霉胺的添加回收率为85.2%~105.7%,相对标准偏差为3.95%~4.84%。根据我国食品农药最大残留限量标准(GB 2763—2014),推荐40%嘧霉胺悬浮剂在草莓上使用的安全间隔期为4d。     

"精喹禾灵"乳油在越橘果实及土壤中的残留动态

为了评价"精喹禾灵"在越橘除草上使用的安全性,本试验采用气相色谱法(GC),对"精喹禾灵"在越橘果实及土壤中的残留动态和最终残留量进行了研究.结果显示:"精喹禾灵"在越橘果实中的平均回收率为76.58%～89.16%,相对标准偏差为1.25%～4.36%;在土壤中的平均回收率为80.26%～92.24%,相对标准偏差为2.36%～3.70%,符合农药残留分析要求.残留动态结果表明:果实中"精喹禾灵"降解速率比土壤中快,施药14 d后果实和土壤中残留量极少;在越橘果实中的半衰期为1.14 d,在土壤中的半衰期为2.3 d.建议"精喹禾灵"在越橘除草施药中的使用剂量为5%的"精喹禾灵"乳油稀释200倍,采用喷雾施药方法,在越橘开花后最多施药3次,施药间隔为5 d,果实安全采收期距最后施药间隔时间在12 d以上.     

40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究

利用高效气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐剂量75 mL/hm2下,其降解半衰期为2.49 d;在加倍剂量150 mL/hm2下,降解半衰期为2.55 d,药后7 d的残留量为0.200 0 mg/kg,符合我国对毒死蜱在番茄上残留≤0.5 mg/kg的要求。     

烯唑醇在鸭梨果实中的残留降解动态研究及安全性评价

[目的]分析烯唑醇在鸭梨果实中的残留情况并进行安全性评价,为无公害果品的生产提供理论依据。[方法]用GC-MS测定烯唑醇含量。[结果]烯唑醇在鸭梨果实中的降解较快,半衰期为12.47d。12.5%烯唑醇可湿性粉剂按施药浓度3000倍,3～5次,最后1次喷药21d采样测定,其残留量为0.0485～0.0528mg/kg;按施药浓度1500倍,3～5次,喷药,其残留量为0.0603～0.1070mg/kg。说明只有按1500倍液喷药5次,烯唑醇在鸭梨果实中的残留超出最高残留限量标准。[结论]烯唑醇按推荐剂量使用是安全的。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

4％杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d.     

几种杀菌剂对烟草赤星病的保护及治疗作用

盆栽及田间小区试验当烟株１３叶后，人工接种底部叶片测定几种常用药剂的保护及治疗作用。保护作用效果好的为扑海因、菌核净及百菌清，喷药当日防治效果为７５％～９０％，经雨水冲刷，３日及７日后，分别为５５％～７０％及３５％～５０％。其次为代森锰锌和多抗霉素。当日、３日及７日后防效分别为４０％～６０％，４０％～５０％，２０％～３５％。多菌灵、甲基托布津及角霜净防效均在３０％以下，治疗效果好的为菌核净、扑海因及百菌清，接种后１日及２日喷药防效为８７％～９４％，３７％～４４％；多抗霉素及代森锰锌为６９％～８１％及２８％～３３％，甲基托布津及角霜净为５６％～６９％及１１％～２２％。内吸剂喷洒叶的正面时可抑制叶正、背两面的孢子形成，保护剂则只能抑制喷洒叶面的孢子形成。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定

采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。     

低毒、低残留农药防治番茄病害的药效试验

筛选出低毒、低残留、高防效的杀菌剂,以替代低效杀菌剂或与长期使用的杀菌剂轮换使用。选择了大生M-45、扑海因与代森锰锌对大棚番茄病害做了防效对比试验。3种杀菌剂在防治番茄晚疫病和叶霉病的效果方面,大生M-45>扑海因>代森锰锌;在防治番茄灰霉病和早疫病方面扑海因>大生M-45>代森锰锌;代森锰锌对番茄灰霉病和晚疫病的防效低,分别为22.1%和51.8%,对番茄叶霉病和早疫病的防效较高,分别为81.5%和75.8%。大生M-45和扑海因在防治番茄灰霉病和晚疫病时,可用来替代代森锰锌;代森锰锌在防治番茄叶霉病和早疫病时,虽防效低于大生M-45和扑海因,但由于价格便宜,又有较高的防效,故在防治番茄叶霉病和早疫病时可选择大生M-45或扑海因与代森锰锌轮换使用。     

银杏黑斑病的发病规律及药剂防治试验

采用扑海因、施保功、多菌灵、甲基托布津、敌力脱、可杀得等6种化学药剂进行了喷雾防治试验。结果表明,在银杏黑斑病发病期间,从5月25日起每间隔1个月,连续喷药4次后,病情指数均能得到有效地控制,防治效果达66.32%~83.38%。其中,扑海因WP1 000倍液和施保功WP 1 000倍液2种药剂在发病高峰期喷药后防治效果达86.63%和81.78%。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86 d和5.33～7.70 d.施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均＜1.00 mg· kg-1,水稻稻秆中含量最高.在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70％可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-2(630 a.i.g·hm-2),最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d.