土壤全磷全钾同时测定方法研究

[目的]研究同时测定土壤中全磷全钾的方法。[方法]土壤消解后,按照仪器的标准曲线范围,选择合适的稀释倍数,测定消解液的磷钾含量,完成土壤样品全磷全钾的测定。[结果]磷和钾的线性系数分别达0.999 9和1.000 0;土壤标准样品含量均在标准值范围内。该方法的测定结果与国标法无显著差异。[结论]该研究为土壤中全磷、全钾的检测提供了一种快速、高效的检测分析方法,对土壤中全磷、全钾大量样品的检测和快速指导生产具有现实意义。     

光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的研究

设计了简便可行的光度滴定装置；探讨了光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的测定条件。结果表明，此法操作简便、快速，有良好的重现性和精密度。用该法测定酱油中的游离酸和游离氨基氮，取得了回收率分别为９９．４％￣１０３％和９７．３％￣１０１％、变动系数分别为２．２％￣２．８％和０．３９％￣１．４％的良好效果。经ｔ检验，用本方法测定酱油中游离酸和游离氨基酸不引起系误差，并且测定结果与我国国家标准方法     

酸解-离子色谱测定土壤样品中全量氯的研究

[目的]研究并优化土壤样品中全量氯离子的前处理方法,并用离子色谱进行测定,考察熔剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响.[方法]用硫酸对4种土壤样品（杨凌土、酸性土、甘泉县大棚土和沙土）进行消解后,用离子色谱测定土壤样品中全量氯离子含量.[结果]杨凌土,酸性土、甘泉县大棚土消解后测定时硫酸的体积分数为0.8％,氯离子浓度为1～ 20 mg/L,回收率为97.3％ ～ 100.9,精确度为1.35％ ～ 3.38％.在沙土样品中,残留大量的硫酸浓度,可达363 mg/L,超出仪器的检测线.[结论]通过优化色谱条件,调整淋洗液浓度、泵的流速等,回收率和重现性良好,操作简单,可以快速、准确测定酸消解土壤样品的全量氯离子.     

石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷

建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与Na OH熔融-钼锑抗比色法进行比较。结果表明:消解最优温度为135℃,最优时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67 mg∕kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914%,加标回收率为92.7%—99.6%,具有较高精密度;NaOH熔融法与石墨电热消解法测定结果的相对偏差为0.868%,绝对差值≤0.012μg∕g,满足标准LY∕T 1232—2015中绝对偏差≤0.006 g∕kg的要求;采用标准物质GBW07404、GBW07408、GBW07447和GBW07452对方法的准确度进行评价,显示测定结果与标准值相符。综上,该方法可快速准确测定土壤中全磷含量,为土壤全磷的检测提供了快速稳定的方法。     

维生素B1和B2的萤光光度同时测定法

探讨了用同步荧光法测定维生素Ｂ１和Ｂ２的操作步骤和条件。维生素Ｂ１和Ｂ２的测定范围分别为质量浓度０．００１￣４．０００ｍｇ／Ｌ，０．０００５￣５．０００ｍｇ／Ｌ。该方法维生素Ｂ１的回收率在１０２％￣１０６％之间，维生素Ｂ２在８５．５％￣１０３．１％之间。     

糜子中全磷、全钾含量的测定

为了对糜子中的全磷和全钾含量进行研究,试验采用湿法消解糜子样品,通过紫外可见分光光度法和原子吸收光谱法,分别建立糜子中的全磷、全钾含量的测定方法。结果表明,糜子样品中全磷测定的标准工作曲线为y=0.026 5x+0.004(R2=0.999 8);糜子样品中全钾测定的标准工作曲线为y=0.229 1x+0.008 6(R2=0.999 4);所测19种糜子的全磷含量变幅为0.179 5%~0.336 6%,平均为0.298 4%,糜子品种的全钾含量变幅为0.254 1%~0.440 7%,平均为0.317 8%。     

氯化苦在土壤中的消解动态和残留量检测研究

[目的]研究氯化苦在土壤上的残留分析方法及在土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]采用气相色谱法测定氯化苦在土壤中的残留,用石油醚对土壤样品进行超声波提取,毛细管柱色谱分离,电子捕获检测器进行测定,进行了3种添加浓度的回收率试验并进行实际样品检测。[结果]氯化苦的的最低检出限（LOD）为0.008mg／kg,土壤中最低检出浓度（LOQ）为0.020mg／kg,回收率89.5％—111.1％,变异系数为3.6％—7.2％,均在农药残留测定所允许的范围内。同时在0.008—2.000mg／L浓度范围内峰面积值与氯化苦浓度线性关系良好,且线性范围较宽,适合测定土壤中不同浓度水平的氯化苦。氯化苦的消解很快,在土壤中的半衰期为5.5d。[结论]该分析方法操作简单、快速,定量准确,可有效地测定土壤中氯化苦含量。     

武功山山地草甸土壤全量氮磷钾分布格局及对不同退化程度的响应

以武功山核心景区主峰金顶海拔1 600~1 900m之间的自然未退化草甸土壤与1 850m不同退化强度草甸斑块土壤2类处理为研究对象,对其A(0~20cm)、B(20~40cm)2层土壤全氮、全磷、全钾进行测定,分析武功山草甸土全氮、全磷、全钾的分布格局,及武功山草甸土壤全氮、全磷、全钾含量对草甸不同退化程度的响应。结果表明:1)武功山自然状态下草甸土壤全氮、全磷和全钾含量的变化范围分别为2 094.4~7 473.6mg·kg-1、0.59~1.73g·kg-1和18.25~54.25g·kg-1。在同一垂直土壤剖面中均随着发生层的降低而减少,而全钾含量无此特征,且在A、B 2层中差距较小。2)海拔高度的变化对武功山草甸土壤全氮和全磷含量的影响不显著,但是全钾随着海拔的上升呈显著上升趋势。3)不同草甸退化程度对武功山草甸土壤全磷全钾含量的影响不显著,但对全氮含量的影响达到差异显著水平,武功山退化草甸土壤的磷、钾素养分供应水平无较大缺失,但氮素的供应出现明显损失,可为生态修复中调节土壤肥力提供理论指导。     

微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

氢氧化钠熔融法测定土壤中全磷、全钾及氟化物实验

采用碱熔融法分别测定土壤全磷、全钾和氟化物,用土壤标准物质GSS-3、GSS-8进行测定。测定土壤中全磷相对标准偏差为1.1%~2.3%,标准物质的测定值分别为0.323 g/kg、0.757 g/kg;土壤全钾的相对标准偏差为0.67%~0.99%,标准物质的测定值分别为24.90 g/kg、20.22 g/kg;土壤氟化物的相对标准偏差为1.9%~3.3%,标准物质的测定值分别为0.231g/kg、0.588 g/kg。实验研究表明,标准偏差满足各个标准的要求,各参数标准物质的测定值均在误差范围内。