高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比

分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测.     

人工蛹虫草核苷类成分超声提取工艺优化及HPLC定量分析

利用正交设计优化人工蛹虫草(Cordyceps militaris)中4种主要核苷成分(尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素)的超声提取条件,并建立高效液相色谱定量分析方法.高效液相色谱法定量分析采用的色谱条件:Amethyst C18-H柱(4.6 mm×250 mm,5μm),V(甲醇)∶V(水)=15∶85,停止时间18 min,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,检测波长260 nm,进样量10μL.优化超声提取条件为料液比(m/V)1∶30,提取溶剂为纯水,25℃下超声45 min.本试验采用的高效液相色谱定量分析方法简便可靠,重复性、精密度及回收率良好,可以为人工蛹虫草质量控制和综合评价提供参考.     

RP-HPLC法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9mm×300mm,5μm),以水-甲醇-乙酸(88∶12∶1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。     

RP-HPLC法测定银杏叶提取物类脂质体中黄酮和萜类内酯含量的优化方法

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定银杏叶提取物类脂质体(EGBN)中银杏3种黄酮化合物(槲皮素、山奈素、异鼠李素)和4种萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯)的含量,及银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度.采用透析法提取出EGBN中的银杏黄酮.黄酮应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm× 250.0 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(0.4％磷酸)=28∶72为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温40℃.萜类内酯应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)=46∶7∶47为流动相,流速0.8 mL/min,NEB温度60℃,EVA温度105℃.结果表明:透析法可以将EGBN中有效成分很好的分离,从而易于测定其中药物含量.在此色谱条件下,槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在2.01～100.50,1.01～50.3,0.26～ 12.8 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯采用外标两点测定;平均加样回收率(n=6)均在(100±2)％范围内;精密度试验的RSD(n=6)均＜2.0％.并将该法应用于银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度的测定.该法灵敏、准确、重复性好,结合透析法可以准确的测定EGBN中黄酮、萜类内酯的含量,适合于银杏叶提取物类脂质体的质量控制.     

HPLC法测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量,为桑叶和沙棘叶进一步研究开发提供科学依据。色谱条件:Epic C18(4.6 mm×405 mm,5μm)色谱柱。在流动相甲醇∶0.2磷酸(V/V)为82∶18;流速为1 mL/min;检测波长为216 nm;柱温为30℃条件下测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量。结果表明,科罗索酸在0.040 6~0.487 2 mg/mL质量浓度范围内,峰面积与浓度有着良好的线性关系;平均回收率为101.12%,相对标准偏差为1.074%(n=6)。HPLC法用于检测桑叶、沙棘叶中科罗索酸含量,简便易行、结果准确、重复性好。     

桃中多菌灵的HPLC分析方法

试验建立了桃中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以甲醇萃取二氯甲烷净化,以安捷伦公司产的Eclipse XDB-C18柱(粒径5μm,4.6 mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水=50∶50)流速为0.8 ml/min。桃样品中多菌灵的平均回收率为81.5%~97.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.14,方法检出限为0.02 mg/kg。     

高效液相色谱法测定小麦中阿魏酸的含量

[目的]建立HPLC测定小麦中阿魏酸含量的检测方法。[方法]色谱柱为Hyperclone BDS C18柱(150 mm×4.60 mm×5μm,phe-nomenex);流动相为甲醇酸性水溶液(V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25∶75∶0.75);流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为320 nm;柱温为30℃。[结果]阿魏酸进样浓度在80.8～242.4μg/ml范围内;在选定色谱条件下阿魏酸线性关系良好。[结论]该方法操作简单,样品出峰时间较其他方法快,可应用于小麦中阿魏酸含量的测定。     

HPLC法测定辣椒中蛇床子素结构修饰物JS-B残留方法研究

建立了辣椒中JS-B残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品以乙腈提取,石墨化碳净化,以安捷伦公司产的Cosmosil C18-AR-Ⅱ色谱柱(粒径5 μm,4.6 mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶ V水＝50 ∶ 50)流速为1 ml/min.辣椒样品中JS-B的平均回收率为84.2%～89.9%,相对标准偏差(RSD)≤6.55%.方法检出限为0.5 mg/kg.该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求.     

东北林蛙皮肤活性肽的反相高效液相色谱纯化体系建立

为建立东北林蛙皮肤抗菌肽反相高效液相纯化体系,将东北林蛙(Rana dybowskii)皮肤分泌物冻干粉用0.1%TFA水溶液溶解,并对分析样品进行全波长扫描,确定检测波长,通过SunfireTM C18(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱分析柱对分离条件进行了优化.结果表明:分泌物在216 nm和280 nm处均有明显的吸收峰;乙腈能使样品较早被洗脱,而甲醇则能延迟样品的洗脱;流速与样品保留时间、分离度成反相关.经试验证实,最佳液相色谱检测条件为:检测波长216 nm和280 nm;流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水/TFA)=9∶1∶90;流速0.5 mL/min;进样量20 μL.     

RP-HPLC测定烈香杜鹃叶总黄酮含量的研究

[目的]建立烈香杜鹃叶总黄酮含量测定的RP—HPLC方法,并比较它们的含量。[方法]烈香杜鹃叶用甲醇提取,反相高效液相色谱法分析药材中槲皮素、山奈酚、异鼠李素3种黄酮甙元,并计算出总黄酮含量。[结果]采用Kromasil C18柱（4．6mm×250mm）,以甲醇-0．4％磷酸（60：40,V／V）为流动相,可使3种黄酮成甙元达到基线分离,平均加样回收率98．74％和98．98％,相对标准偏差1．11％和1．00％。[结论]RP—HPLC法可作为总黄酮的定量分析方法。     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

[目的]测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。[方法]于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。[结果]柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。[结论]柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。     

鱼腥草中槲皮素含量分析方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中天然槲皮素含量的方法。[方法]利用纤维素酶与超声提取相结合;采用色谱柱为Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰乙酸（40∶60）,柱温为25℃,流速为0.8 ml/min,检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1~14.4μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,鱼腥草根样品的平均回收率为99.2%,RSD为3.9%,茎叶样品的平均回收率为98.8%,RSD为3.8%。[结论]所建立的方法分离效果好,专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于鱼腥草中槲皮素含量的测定。     

杜仲皮和叶中儿茶素含量差异的研究

[目的]研究杜仲皮和叶中儿茶素含量的差异,为杜仲以叶代皮入药提供依据。[方法]选取3个产地的杜仲皮和叶样品进行提取,并采用反相高效液相色谱法测定儿茶素的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V);流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm。[结果]所取3个产地的同株杜仲的皮和叶中儿茶素的含量不同,其中河南信阳、四川绵阳和贵州遵义产的杜仲皮中儿茶素的含量分别为1.919、1.279和1.167 mg/g,所产的杜仲叶中儿茶素的含量分别为49.34、35.75和33.72 mg/g;同株杜仲叶中儿茶素含量明显高于杜仲皮。[结论]研究所采用分析方法简便、快速,重现性良好,适用于杜仲不同部位儿茶素含量的测定。测定结果表明杜仲叶资源值得开发利用。     

RP-HPLC法测定健肝乐颗粒中芍药苷的含量

[目的]建立健肝乐颗粒中芍药苷的含量测定方法。[方法]采用RP—HPLC法,色谱柱为ODS2-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15：85）,流速为1．0ml／min,检测渡长为230mm。[结果]芍药苷在0．16-0．83．峙范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率为99．20％,RSD为1．2％（n=6）。[结论]采用高效液相法对健肝乐颗粒中芍药苷进行含量测定,具有操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强的特点,可用于健肝乐颗粒的质量检测。     

Roberts法和RP-HPLC法测定茶黄素的比较研究

采用槠叶种的一芽二、三叶鲜叶,按照传统的加工工艺分别制成绿茶、乌龙茶和红茶;应用Roberts法和RP-HPLC法对鲜叶、绿茶、乌龙茶和红茶的茶黄素进行测定.结果表明,RP-HPLC法测得的鲜叶、绿茶、乌龙茶和红茶中的茶黄素总量分别是Roberts法测定结果的2.7、1.9、3.1和3.1倍,说明RP-HPLC法能更有效地测定出茶叶中的茶黄素含量.     

HPLC法测定烟台柴胡中芦丁和槲皮素的含量

[目的]采用高效液相色谱测定烟台柴胡全草提取物中芦丁和槲皮素的含量。[方法]色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含浓度0.1%磷酸),采用梯度洗脱方法,流速为1.0 ml/min;检测波长为360 nm。[结果]平均回收率分别为100.47%和99.50%,RSD分别为1.34%和0.41%。烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的平均含量分别为83.00和102.68μg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于测定烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的含量。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。