氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律

本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律。预防组和治疗组蛋鸡分别按体质量以15和30 mg/kg剂量预拌料方式给予氟苯尼考粉药物,连续5 d,分别收集给药期和停药后第1、2、3、5、7、10、12、15、18天的各组鸡蛋,测定全蛋、蛋黄和蛋清中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量。结果表明:全蛋、蛋清和蛋黄中氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。鸡蛋样品在氟苯尼考添加水平为1.0～5.0μg/kg时平均回收率为78.9%～105.0%,日内精密度为2.22%～4.22%,日间精密度为4.22%～6.54%。停药后,氟苯尼考在预防组和治疗组蛋清中的残留量峰值(520.70、797.12μg/kg)高于蛋黄(285.96、442.40μg/kg),氟苯尼考胺在蛋黄中的残留量峰值(218.40、646.14μg/kg)高于蛋清(87.36、36.89μg/kg),氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清中的消除速率均快于蛋黄。氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量及其总残留量与给药剂量呈正相关,蛋黄中以氟苯尼考和氟苯尼考胺残留为主,蛋清中主要是氟苯尼考残留。不同剂量组蛋黄中氟苯尼考残留时间为18 d。     

高效液相色谱法分析砂糖橘中多菌灵的残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖橘中多菌灵残留。砂糖橘中多菌灵残留以甲醇为溶剂,采用超声波提取,经液-液萃取净化,采用液相色谱法测定砂糖橘样品中多菌灵的残留量。检测的最佳条件为:检测波长为284nm,流动相为甲醇-2%NH4Ac水溶液(V/V=45/55),流速为1.0mL/min。多菌灵在砂糖橘样品中的添加回收率为83.40%～92.87%,变异系数为1.98%～3.35%,最低检测浓度0.01μg/g,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

氟苯尼考制剂中磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶检测方法的研究

为建立测定氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺间甲氧嘧啶(SMM)高效液相色谱分析方法,本研究使用C18色谱柱,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(27∶73)作为流动相进行等度洗脱(流速1.0 mL/min);采用二极管阵列检测器,检测波长270 nm;进样量20μL。结果表明,磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺间甲氧嘧啶(SMM)分别在进样浓度为31.25~500.00μg/mL和12.50~200.00μg/mL范围内呈良好线性关系(r2分别为0.9996和1.0000);平均回收率分别为98.6%(SM2)和99.8%(SMM);检出限分别为0.125μg/mL(SM2)和0.225μg/mL(SMM)。建立的方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的检测。     

赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚的测定

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Shim-pack VP-ODS 250 mm×4.6 mm,检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL。辛基酚和壬基酚分别在0.13～97.92μg/mL(R2=0.996 1)、0.02～50.00μg/mL(R2=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,辛基酚和壬基酚的回收率为87.4%～93.7%,相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的测定——高效液相色谱法

S本法建立了高效液相色谱法测定食品中罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因5种非法添加物的检测方法,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm 5-Micron),流动相为0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(10:90),流速0.3 mL/min,检测波长280 nm,进样量10 μL,柱温30 ℃,进行定量分析。在浓度为0.01-10.00μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R＞0.9990), 罂粟碱、那可丁、吗啡、可待因和蒂巴因的检出限分别是：0.05 μg/mL、0.03 μg/mL、0.1μg/mL、0.1μg/mL、0.05 μg/mL。五种生物碱加标水平在1.2、1.5 mg/kg时,回收率为88-93%,相对偏差为1.4-3.2%。该方法方便快捷,成本较低,操作简便,分析快速,可用于食品中5种非法添加物检测。