苏中地区农用土壤和大米中有机氯污染及其关系

[目的]建立了测定土壤和大米有机氯（OCPs）中的六六六、DDT含量的方法.[方法]采用加速溶剂萃取/固相萃取小柱萃取-电子捕获检测器（ASE-SPE-GC/ECD）,ASE萃取溶剂为正己烷-丙酮（1∶1）.[结果]采用加速溶剂萃取进行样品的预处理,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 ml,缩短了分析时间,降低了成本.8种农药在土壤和大米中均有残留,总体上低于国家规定的限量标准.[结论]对土壤和大米中的有机氯残留进行多元线性回归分析,首次提出二者之间的线性关系公式：y=0.169x1＋0.121x2（常数强制为0）.这为粮食基地可持续利用及食品安全风险评价提供参考,具有较强的实用价值.     

污灌土壤-植物体系中污染物迁移积累的研究

研究了污灌时,挥发酚、氰化物和有机氯农药在土壤和山桃、榆树及苹果树等植物中的迁移富集状况。结果表明,污水、植物和土壤样品中含有挥发酚、氰化物和α-666、γ-666、δ-666 3种有机氯农药。各污染物主要来自污水灌溉,富集程度与污水中的各污染物含量相一致。在土壤中,挥发酚有一定的积累,氰化物几乎没有积累。有机氯农药在土壤表层中积累最多。在植物中,挥发酚和氰化物有一定的积累,且山桃中的富集倍数最高。有机氯农药无论是清灌还是污灌,山桃中δ-666>γ-666>α-666,榆树和苹果树中则γ-666>δ-666>α-666。除了少数情况外,无论是清灌和污灌的土壤中,还是山桃、榆树、苹果树等树木中,有机氯残留量和挥发酚、氰化物残留量基本上显示显著性差异,表明污染物存在一定的积累。     

对京津唐地区六六六、DDT污染土壤和农畜产品的评价

一、京津唐地区使用六六六、DDT的历史 京津唐地区使用有机氯农药666、DDT已20—30年。该地区1976—1979年每年农药总销售量和666、DDT的销售量及使用量均较高,1980年以后使用量明显下降。666、D     

我国南方主要城市土壤有机氯农药残留及分布特征

采用现场采样及室内分析方法,利用气相色谱仪采用ASE萃取技术,测定了我国南方主要城市土壤有机氯农药(OCPs)的残留量、残留物组成及垂直分布,并探讨了OCPs与总有机碳(TOC)以及有机氯农药组分之间的相关性。结果表明,南方主要城市土壤中残留有机氯农药主要是滴滴涕(DDTs)、六六六(HCHs)和六氯苯(HCB),三者占有机氯农药残留总量的97.30%,总有机氯农药类OCPs物质质量分数平均值为23.02 ng·g-1,其中DDTs占总有机氯农药类OCPs物质的58.95%,是南方主要城市土壤残留有机氯农药类的主要成分;氯丹(TC+CC)、九氯(TN+CN)硫丹(α-End+β-End)残留量较低,是南方主要城市土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,没有对土壤质量造成危害;大部分土壤中DDT/(DDE+DDD)均小于1,表明DDTs主要来自历史残留物;大部土壤中α-HCH/γ-HCH均小于1,并且较高的γ-HCH残留,表明南方主要城市土壤中HCH同系物之间发生相互转化,HCHs可能存在新的输入来源;OCPs物质及TOC含量均随土层深度的增加而降低,主要集中在土壤表层(0~5 cm),"表聚性"较为明显;土壤中TOC、DDT s、HCH s和HCB类农药与有机氯农药总含量之间显著相关(P0.05),在决定有机氯农药含量和分布上起着重要的作用。     

GC-ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。     

土壤渗出液中DDT的光催化氧化降解反应条件研究

通过改变反应的催化剂条件,对土壤渗出液中有机氯农药DDT的光催化氧化降解反应进行对比试验,结果表明,在土壤渗出液中添加纳米TiO2对有机氯农药DDT的光催化氧化降解效果不明显;而过渡金属和大量营养元素肥料与纳米TiO2协同作用的降解效果则比较明显,DDT去除率高达93.26%。文中还讨论了影响土壤渗出液中DDT光催化氧化反应的主要因素。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤8种有机氯农药

建立了微波萃取-气相色谱法测定土壤样品中8种有机氯农药的分析方法,确定了最佳检测条件为:提取剂为正己烷∶丙酮=1∶1(体积比)混合溶液,净化柱为CARB/NH2,正己烷∶丙酮=4∶1(体积比)混合洗脱溶液的体积为30 m L,根据样品数量,1~16个样品微波萃取功率选用400 W,17~24个样品选用800 W,25~40个样品用1600 W,微波萃取时间为30 min。该方法的有机氯农药回收率为89.2%~104.7%,平均检出限达到2 ng/g,具有回收率高、结果可靠、检出限低、操作简便、检测周期较短等优点,可满足土壤中有机氯农药的分析要求。     

北京市农田土壤中有机氯农药残留的空间分析

【目的】通过在北京平原区农田采取的131个表层土壤样品的化验分析，研究土壤中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留总量及异构体、代谢物含量的空间变异特征。【方法】样品测定结果采用传统统计分析，半方差结构和模型拟合的地统计分析以及结合普通Kriging 和反比距离插值方法进行分析。【结果】传统统计分析表明，土壤中残留HCH和DDT的异构体、代谢物及总量均服从对数正态分布，并全部属于强变异。基于半方差结构和模型拟合的地统计分析， -HCH、 -HCH和HCH总量没有空间变异结构方差，而其它农药含量存在空间变异结构方差、且可分别用指数模型或高斯模型拟合。模型拟合的结果看出α-HCH、DDT总量及其异构体以较大范围的变异为主（变程大于18 km），而 -HCH的变程只是2.73 km。趋势分析表明DDT的异构体、代谢物及总量都存在明显的趋势效应，而HCH及其异构体中只有 -HCH 和 -HCH略有趋势效应。结合普通Kriging和反比距离插值方法，获得了土壤有机氯农药残留含量的等值线图，并分析了其空间分布规律。【结论】所有土壤样本中的六六六含量和 85%的土壤样本的滴滴涕农药含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准（<0.05 mg·kg-1），残留污染较轻。     

茶区土壤有机氯农药残留调查分析

采用气相色谱对采自福建省21个茶园的土壤样本中的有机氯农药六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)含量进行分析。结果表明,在被调查茶园土壤中,HCHs和DDTs均有不同程度检出,其中HCHs的残留总量为0.10μg.kg-1,DDT的残留总量为0.18μg.kg-1,HCHs以β-666和α-666为主,DDTs以pp-dde、pp-ddd和op-ddt为主。高海拔茶园土壤中的HCHs和DDTs残留量高于低海拔地区,同时发现残留量与茶龄呈负相关。从单因子污染指数和综合污染指数分析,土壤中HCHs和DDTs的残留量尚未超标,土壤总体处于无污染状态,符合自然土壤级别机制标准,适合茶树种植。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

南渡河沿岸水稻田土壤有机氯农药污染及健康风险评价

采集雷州市南渡河上、中、下游26个土壤样品，利用气相色谱法测定残留在土壤中的有机氯农药，并利用健康风险评价模型和主成分分析对广东省雷州市南渡河沿岸水稻田土壤中有机氯残留所致风险进行评价。结果表明，南渡河沿岸水稻田土壤中六氯苯、o,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、α-666等均有检出，其中六氯苯检出率最高，为96.15%,p,p′-滴滴伊检出率为92.31%,p,p′-滴滴滴和o,p′-滴滴涕检出率分别为84.62%和76.92%。这些成分是农用地土壤有机氯残留的主要污染来源，其中DDT异构体p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴5个变量在第一主成分上有较高载荷，可能与过去喷施三氯杀螨醇有关。流域内有机氯农药残留差异明显，总体表现为中游>下游>上游。健康风险评价结果显示，各类有机氯污染对人体的健康风险较低，属于可接受水平。     

高温堆肥对六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的降解作用研究

利用高温堆肥方法 ,研究比较了堆肥对堆肥原料中有机氯农药六六六 (HCH)和滴滴涕(DDT)及其异构体和衍生物的降解特点。六六六4种异构体的去除率大小顺序为 :δ -666>γ -666>α -666>β-666 ,其降解性能随着原料中污染物含量的增加而降低 ,滴滴涕及其衍生物的生物降解能力相对较强 ,其中o,p' -DDT、p,p' -DDD和 p,p' -DDT经堆肥处理后 (除南口添加化肥处理的 p,p' -DDD外 ) ,去除率可达100 %。添加化肥与不添加化肥处理没有看到明显差异。     

珠江三角洲土壤中有机氯农药的分布特征

对我国珠江三角洲地区土壤中有机氯农药的污染水平、分布特征和可能来源进行了研究。结果表明,17种有机氯农药在珠三角地区土壤中大部分被检出,其中13种检出率为100%。有机氯农药总残留量(∑17OCPs)为7.40~35.1 ng·g-1,平均为16.7ng·g-1。DDTs和HCHs是土壤中主要的有机氯农药污染物,其残留量分别达1.83~16.6 ng·g-1和2.62~11.8 ng·g-1。对DDT降解产物的分布特征进行了研究,并首次分析了珠三角土壤中DDTs降解产物DDMU[Bis(chlorophenyl)-1-chloroethylene]和DBP(Dichlorobenzophenone)的残留量,分别为ND~1.42 ng·g-1和0.14~1.82 ng·g-1。DDTs和HCHs的污染特征表明,珠三角地区土壤中HCHs主要来自于早期HCHs农药的使用,部分地区还可能存在着林丹(γ-六氯环己烷)等新输入源;DDTs主要来源于历史使用,但部分地区有三氯杀螨醇等新污染源的输入。     

气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留

研究了土豆中的8种有机氯农药(包括α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13 min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 57,加标回收率为83.1%~106.5%,相对标准偏差在(n=7)2.8%~9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。     

微山湖水体中有机氯农药的分布及风险评价

[目的]研究微山湖水体中有机氯农药残留的现状,为微山湖生态评价提供依据。[方法]采用气相色谱毛细管柱程序升温,ECD检测器,定量测定底泥和水体中有机氯的含量,并对结果进行分析。[结果]微山湖表层沉积物和上覆水样品中有机氯农药总的浓度分别为0.065～0.338ng/ml和8.40～17.62ng/g,六六六、DDT在多数采样点都有检出,有机氯农药含量较多的化合物类有P,P′-DDE、β-HCH和δ-HCH,属低污染水平;微山湖沉积物和上覆水中α-HCH/γ-HCH的比值均小于等于1,而DDT的比值均在1以上,表明微山湖农药主要来源于早期输入。[结论]微山湖中的残留农药主要来源于早期输入;利用水生环境沉积物化学品风险评价标准对微山湖水体的有机氯农药的风险评价表明,微山湖沉积物中有机氯农药的含量属于低生态风险水平。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

~(14)C-666在模拟土壤中的物理性状与迁移

有机氯农药在新疆农牧区广泛使用已有数十年历史。鉴于新疆土壤、气候的独特性,我们认为,研究666与土壤的相互作用,摸清它在土壤中的迁移规律,对评价666在     

溴苯腈在土壤及水中残留分析方法的研究

本文研究建立了溴苯腈在土壤及水中的残留测定方法。研究了溴苯腈在土壤及水中残留分析的不同检测法、提取净化法,比较了不同提取溶剂和提取次数对水中溴苯腈残留的提取效果及索氏提取法、振荡提取法和超声-微波协同萃取法对土壤中溴苯腈残留的提取效果。结果表明,溴苯腈在土壤及水中的残留测定适合采用高效液相色谱法;确立了溴苯腈在水中的残留测定方法为正己烷作萃取溶剂,液-液分配萃取2次,用高效液相色谱测定。当溴苯腈在水中的添加浓度为0.10～1.00mg·L-1时,标准添加回收率为98.7%～111.1%、变异系数为0.80%～7.85%;溴苯腈在土壤中残留分析的3种提取方法均能达到农药残留分析的要求,通过比较不同提取时间和溶剂用量的提取效果,最终确定了溴苯腈在土壤中的残留分析方法为用丙酮∶水∶冰乙酸=80∶18∶2(V∶V∶V)经振荡提取或超声-微波协同萃取,再经液-液分配净化,最后用高效液相色谱测定。当溴苯腈在土壤中的添加浓度为0.05～5.00mg·kg-1时,振荡提取法相应的标准添加回收率为90.9%～102.0%、变异系数为0.08%～18.44%,超声-微波协同萃取法相应的标准添加回收率为95.6%～109.4%、变异系数为0.18%～16.01%,均符合农药残留分析的要求。     

污染土壤中六六六和DDT在温室中的分布特征及动态变化研究

应用PUF材料空气被动采样技术,研究了密闭温室条件下污染土壤中有机氯农药[DDT和六六六(HCH)]含量的动态变化及其向空气中扩散的规律。结果表明:土壤中∑HCHs和∑DDTs总量随着培养时间的延长而降低;空气中HCH和DDT浓度在20d时达到峰值,20d以后浓度逐渐降低。培养60d后,土壤中∑HCHs的浓度随土层深度增加而增加,0~2cm土层中∑HCHs的浓度(9.4±0.69)mg·kg-1显著低于6~8cm土层中的浓度(12.11±0.83)mg·kg-1;∑DDTs在土壤中浓度随土壤层次呈现先升高后降低的变化趋势。在温室条件下有机氯农药的异构体和降解产物的组成也发生一定变化,土壤中HCHs和DDTs在一定程度上被激活,温室条件也可能促进HCHs和DDTs的土-气交换过程;温室环境促进了p,p′-DDT和o,p′-DDT向p,p′-DDD和p,p′-DDE转化,从而增大DDT和HCH的环境风险。     

安徽农田有机氯农药污染现状

本文报道六六六停用几年后安徽省砀山等16县农田土壤中六六六、DDT污染水平。土壤中六六六平均残留0.150mg/kg;局部地区维持0.2—0.5mg/kg残留水平,说明存在新的污染;残留六六六以α-、γ-和σ-666为主,β—666呈降低消失趋势。全省农田土壤DDT平均残留0.361mg/kg,淮北旱地及沿江稻区水平较高,超过0.4mg/kg;残留形式以pp′—DDT和pp′—DDD为主。