茶多酚对大豆原油和菜籽原油储存过程中品质变化的影响

研究了不同浓度的茶多酚对在不同储存温度下大豆原油和菜籽原油的品质变化的影响.结果表明,茶多酚对大豆原油和菜籽原油都有一定的抗氧化作用.储存前60 d,茶多酚对大豆原油过氧化值的增长有明显的抑制作用,且浓度为200 mg/kg和300 mg/kg的抑制作用效果差别不大;菜籽原油的过氧化值受温度影响较大,只有在20℃条件下茶多酚对菜籽原油有较强的抗氧化作用.     

胡麻油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评定

评定高效液相色谱-荧光法测定胡麻油中苯并(α)芘含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立苯并(α)芘不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为5.682μg/kg时,其扩展不确定度为0.305μg/kg (P=95%,k=2),标准曲线拟合、重复性测量、标准溶液配制是测量不确定度的主要来源。     

测定稻谷脂肪酸值不确定度的评定

根据GB/T 20569-2006测定稻谷脂肪酸值,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评定,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。分析稻谷脂肪酸值测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法,为检验数据的准确性和可靠性提供参考。结果显示,该稻谷的脂肪酸平均值为15.70(KOH/干基)/(mg/100g),本实验条件下的扩展不确定度U=0.21(KOH/干基)/(mg/100g),包含因子k=2。实验过程中随机效应引入的不确定度最大。     

电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中铅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蟹味菇中铅含量准确度和精确度良好,通过分析该检测方法的不确定度的主要来源,评估、合成各分量的不确定度,计算出铅的扩展不确定度。当蟹味菇中铅的含量为0.17 mg/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg (k=2),标准曲线拟合是影响ICP-MS测定蟹味菇中铅含量不确定度的主要因素,其次是测量重复性。     

气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的不确定度评定

通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

实罐储存大豆原油品质变化规律及敏感指标探究

为探究大豆原油储藏过程中的品质变化规律,找到监测其品质变化的敏感指标,从而科学合理指导大豆原油的储存和适时轮换,以实罐储藏的大豆原油为例,通过14个月的品质监测,探究其变化规律,结果显示变化最大的指标是过氧化值,酸值、水分、杂质、相对密度、气味滋味等指标变化均不明显,建议将过氧化值作为监测大豆原油品质变化的敏感指标,气味滋味直观指标作为参考指标。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果 0.114±0.019 mg/kg (k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉含量的不确定度评价

对石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉含量进行不确定度评价。稻谷镉含量不确定度的评估最终结果为:镉含量为0.18 mg/kg的样品中,扩展不确定度为0.0036 mg/kg。实验所引入的不确定度各分量中,标准曲线拟合所引入的不确定度对最终结果的不确定度影响最大,其次是重复性实验所引入的不确定度分量,称量和样品溶液定容所引入的不确定度分量非常小。     

气相色谱法测定大米粉中γ-六六六不确定度的分析

对气相色谱法测定大米中γ-六六六含量的实验进行分析，找出测量过程中不确定度的来源并进行评定，采用相对不确定度计算方法对各个不确定度分量进行计算，得出大米粉中γ-六六六含量的扩展不确定度为U（X）=（0．138±0．0031）mg／kg、置信概率为95％、k值为2。     

氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度研究

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度及工作曲线拟合引入的不确定度。由本试验方法得到的稻米中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.027 9±0.004 0)mg/kg(k=2)。     

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

以圆白菜标准物质为材料,评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出,砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg,检测结果为(0.066±0.010) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。     

高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量的不确定度评价

对玉米样品中高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B_1含量进行不确定度评价。评价结果为黄曲霉毒素含量为5.39μg/kg的样品中,扩展不确定度为0.28μg/kg。试验所引入的不确定度各分量中,回收率所引入的不确定度分量对最终结果的不确定度影响最大,其次是溶液稀释所引入的不确定度分量,称量和溶液移取,重复性实验所引入的不确定度分量非常小。     

离子色谱法检测水果中磷酸二氢根不确定度分析

运用测量不确定度评价理论与表示方法,对离子色谱法测定水果中磷酸二氢根过程中产生的不确定度进行分析。通过分析不确定度来源,建立结果数字模型,将不确定分量合成,并计算测量结果的扩展不确定度。相对标准不确定度为1.17%,测量结果扩展不确定度为0.68 mg/kg。评定方案适用于离子色谱法测定水果中磷酸二氢根含量的不确定度评估。     

槟榔中槟榔碱含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定槟榔中槟榔碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。依据JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的方法,根据试验过程建立了数学模型,从标准储备液、标准曲线的拟合、样品的定容、样品称量、样品测量重复性及提取过程对样品回收率的影响等方面分析了引入不确定度的来源。比较得出标准曲线的拟合和样品测量重复性对合成不确定度贡献最大,达到57.7%。当槟榔中槟榔碱含量为3.31 g/kg时,其扩展不确定度为3.31±0.052 g/kg,k=2。结果表明,该评定方式适用于槟榔中槟榔碱含量的不确定度评估。     

大豆原油充氮储藏保鲜效果研究

以酸值、过氧化值、茴香胺值和羰基值为评价指标,探讨了在20℃、25℃、30℃、40℃条件下,常规储藏、充入纯氮、98%氮气、95%氮气的大豆原油品质的变化。结果表明,在大豆原油储藏过程中,温度对油脂品质影响最为明显,其次是氮气浓度。整个储藏过程中,酸值变化较为平缓,过氧化值在储藏过程中出现先升高后逐渐降低的现象,茴香胺值和羰基值在整个储藏过程中不断升高。大豆原油在储藏过程中,储藏温度应保持在25℃以下。充氮储藏大豆原油,能很好地抑制酸值、过氧化值、茴香胺值和羰基值的升高,氮气浓度越高,抑制效果越好。     

还原糖法测定中性纤维素酶活力的不确定度评定

建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8 U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。     

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。     

电位滴定法测定槟榔中总酸的不确定度评定

对电位滴定法测定槟榔中总酸含量进行不确定度评定。建立影响槟榔中总酸含量的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中总酸的不确定度进行评定。样品槟榔中总酸含量为6.67 g/kg (以苹果酸计)时,测定结果的扩展不确定度为0.160 g/kg。GB/T 12456—2008 《食品中总酸的测定》标准方法测定槟榔中总酸不确定度的最主要来源是试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在试验过程中应该严格控制滴定终点,确保试验结果准确可靠。