高效液相色谱法测定谷物中黄曲霉毒素

样品经石油醚和甲醇水溶液提取后,部分甲醇水溶液用三氯甲烷提取,浓缩后用三氟乙酸衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。对添加三个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收试验,4种毒素B1、G1、B2、G2的回收率均在78.2%～103.6%之间,试验结果表明,此方法定量准确,精密度高,可用于黄曲霉毒素的检测。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度评定

对免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素含量的不确定度进行了评定.参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测量过程中引入的不确定度分量,计算测量结果的不确定度.通过比较各分量,得出影响检测结果不确定度的主要因素是:试液浓度、精密度和...     

酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素B_1不确定度的评定

采用ELISA方法测定黄曲霉毒素B1,结合分析测试中测量不确定度及评定的方法程序,对测定过程中重复测量、工作曲线拟合、电子天平、酶标仪等引入的不确定度分量进行评定,计算出黄曲霉毒素B1的合成不确定度为8.57×10-2,有效自由度为5,扩展不确定度为0.22。结果表示为(9.69±0.22)ng/g。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。     

黄曲霉毒素B1液相色谱法检测技术比较分析

从柱前衍生、柱后衍生、荧光检测、紫外检测的分离检测技术和免疫亲和柱净化、多功能净化柱净化、硅镁吸附剂净化、液液萃取净化、硅胶净化、固相萃取等前处理技术方面对粮食中黄曲霉毒素B1的液相色谱检测技术进行了比较分析.     

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。     

黄曲霉毒素B_1检测能力验证分析

为确保实验室对黄曲霉毒素B1实验项目的检测能力,保证检测结果的可靠性,实验室在CNAS认可周期内参加了黄曲霉毒素B1能力验证活动。对能力验证的定义、目的、实施过程、统计方法及结果评价进行了介绍,并对黄曲霉毒素B1能力验证的测量结果进行了不确定度分析。黄曲霉毒素B1能力验证Z比分数为ZA=0.18、ZB=-1.35,能力验证获得满意结果。结果表明我中心黄曲霉毒素B1实验数据准确、可靠,CNAS认可项目有效。     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

测定玉米中伏马毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法

伏马毒素(Fumonisins)是串珠镰刀菌繁殖产生的一类真菌毒素。玉米在生长和储存过程中极易受到伏马毒素的侵染。流行病学研究结果表明,受到伏马毒素污染的玉米及其制品可导致马白脑软化症、猪肺水肿综合症,还可诱发人类食管癌和胎儿神经管畸形等疾病。本研究建立了应用免疫亲和柱净化高效液相色谱测定玉米中伏马毒素B₁和B₂的方法,同时,运用统计学方法对该法进行了准确性和再现性评价。结果表明,FB₁和FB₂线性范围分别为0.06~5.00 μg mL^-1和0.04~2.50 μg mL^-1,回收率分别为76.6%~93.8%和77.9%~93.4%,FB₁和FB₂方法定量限分别为0.09 mg kg^-1、0.06 mg kg^-1,实验室内重复性测定的变异系数均低于5%,实验室间再现性测定的变异系数低于6%。上述结果说明该方法的线性、准确度、精密度、灵敏度及同一实验室重复性和多家实验室的再现性评价结果优良,适合作为伏马毒素的测定方法。应用该方法对310份玉米进行了伏马毒素的测定,结果表明,大田、存储玉米伏马毒素总量范围分别为0.20~9.06 mg kg^-1、0.21~6.10 mg kg^-1,建议应加强玉米中伏马毒素污染水平监控,保证人畜健康。     

粮食中酶联免疫法和高效液相色谱法检测黄曲霉毒素探讨

随着人们生活水平的不断提高,食品安全问题逐渐成为各国政府、公众关注的焦点问题。在众多食品安全相关项目中,粮食黄曲霉及其产生的各类毒素引发的污染备受重视。黄曲霉毒素(Aflatoxin,AFT)是由Aspergillus flavus,Aspergillus nomius,Aspergillus parasiticus等多种真菌产生的次级代谢产物,对人类和家畜的健康危害很大。据世界粮农组织估计,目前世界范围内有25%的农     

气相色谱法测定食品有机氯农药残留不确定度分析

<正>目前国际上已经开始推广使用不确定度代替误差来表征实验结果的可信赖程度,测量不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定量说明测量结果好坏、与测量结果相联系的参数。测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用,中国实验室国家认可委员会(CNAL)要求经CNAL认可的     

气相色谱法测定大米粉中γ-六六六不确定度的分析

对气相色谱法测定大米中γ-六六六含量的实验进行分析,找出测量过程中不确定度的来源并进行评定,采用相对不确定度计算方法对各个不确定度分量进行计算,得出大米粉中γ-六六六含量的扩展不确定度为U（X）=（0．138&#177;0．0031）mg／kg、置信概率为95％、k值为2。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

乳粉中非蛋白氮含量测定的不确定度评价

通过对乳粉中的非蛋白氮含量进行重复性测试,计算试验标准偏差,建立过程不确定度评价的数学模型,将测试过程中系统效应产生的不确定度进行了分类和量化,较为全面地评价了各个不确定度的分量,并提出该方法的不确定度评定结果。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定百菌清有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定百菌清有效成分含量的新方法。采用250×4.0mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以正庚烷-二氯甲烷（80：20V/V）为流动相,流速为1.2ml/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、 适用,方法线性范围为0.03mg/ml-1.2mg/ml,回收率为99.01%-100.72%,变异系数为0.277%。     

氧化镁中氧化钙含量测定不确定度评定

根据中华人民共和国药典2010版二部用EDTA络合滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量。通过对测定过程中各个不确定度分量的评定,计算出测定过程中的不确定度,并评估了合成标准不确定度和扩展不确定度。该不确定度评价方法对EDTA滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量的测定分析工作中有较强实用价值。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

谷物中VB_1测定的不确定度

参照国家标准GB/T 7628-2008,采用荧光分光光度法测定谷物中VB1的含量。通过对VB1的测定进行不确定的评估实验,为VB1测定提供有效、可靠的测量数据。