正交试验法对黑米黑色素的微波提取工艺研究

采用正交试验法,利用微波萃取技术,对黑米中黑色素的最佳提取工艺进行了深入研究。用分光光度法进行测定,以黑米黑色素的得率作为考查指标,对影响黑色素提取工艺的因素进行了优化研究。试验结果表明：乙醇浓度是影响黑米黑色素提取的最关键因子。优化得到黑色素的最佳提取工艺参数为：浸提剂乙醇浓度为80%、料液比1:20、微波作用功率为480W、微波作用时间为120s。在此实验条件下,黑米黑色素的得率达到3.2%,为先前文献报导的2.2倍。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

同时测定海产品中砷和汞方法的优化

建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞的方法,并对仪器工作参数及条件进行了优化和选择。砷和汞的质量浓度分别在0～10ng/mL和0～2.0ng/mL线性良好,相关系数分别为0.9995和0.9996;砷和汞的检出限分别为0.06ng/mL和0.05ng/mL,变异系数分别为0.58%和1.36%,砷和汞回收率分别为89.40%～103.3%和84.55%～93.01%。应用该方法分析海产品中砷和汞含量是可行的。     

重金属胁迫对不同花生种子萌发及生理的影响

以四粒红、晋花三号、鲁花一号3种花生种子为材料,探究不同浓度汞、铅、铬3种重金属对四粒红、晋花三号、鲁花一号花生种子萌发及生理的影响。结果表明:1)汞胁迫下四粒红的萌发及生理在5mg/L时最佳,晋花三号的萌发及生理在1mg/L时最佳,鲁花一号的发芽势和发芽率在1mg/L时最高,鲁花一号的出苗率、根长和叶绿素含量在5mg/L时最高;2)铅胁迫下四粒红、晋花三号和鲁花一号的萌发及生理在10mg/L时最佳;3)铬胁迫下四粒红的萌发及生理在10mg/L时最佳,铬胁迫下晋花三号的萌发及生理在5mg/L时最佳,铬胁迫下鲁花一号的萌发及生理在30mg/L时最佳。4)汞、铅、铬胁迫对晋花三号的毒害作用更大,汞浓度为125mg/L时晋花三号的发芽势为16.0%,发芽率为33.3%,出苗率为0,根长为3.93cm。铅浓度为300 mg/L时晋花三号的发芽势为14.7%,发芽率为58.7%,出苗率为10.1%。铬浓度为100mg/L时晋花三号的发芽率为56%,发芽势为32%,出苗率为27.3%。     

一种养生黄酒的发酵工艺研究

以大米为主要原料,山药、黑米、黄精、红枣和枸杞为辅料,研究养生黄酒的发酵工艺。首先,以感官评分为指标,通过单因素试验,得到枸杞、红枣、山药、黄精和黑米最佳添加量分别为2%,3%,15%,0.5%,10%。在此基础上,采用L_8(2~7)正交试验,优化组合方案,其结果为枸杞、红枣、山药、黄精和黑米添加量分别为1.5%,3%,15%,0.5%,7.5%,12.5%,0.35%,10%。最后,以感官评分、总酸、总糖和酒精度为指标,研究料液比对养生黄酒发酵的影响,以及红枣、黄精和枸杞加入时间对黄酒发酵的影响,得到最佳料液比为1∶2.5,红枣、黄精和枸杞与其他原辅料共发酵,黄酒的品质最佳。     

黑米发芽过程中还原糖含量变化的初步研究

研究了黑米在发芽过程中还原糖含量的变化规律,分别对不同温度下,以不同处理条件下发芽的黑米进行还原糖含量测定。试验表明,黑米最适的发芽温度为22℃,在发芽期间黑米中还原糖含量先升后降。这一结论为开发发芽黑米提供理论基础和参考依据。     

一种黑芝麻复合固体饮料的工艺研究

以黑芝麻为主要原料,辅以黑豆、黑米、熟糯米粉、红枣、猴头菇、山楂粉、鹰嘴豆粉、木糖醇等辅料及稳定剂,获得一种黑芝麻固体饮料的最佳生产工艺配方。以感官评价为指标,依次通过单因素试验和正交试验,优化了原辅料和稳定剂的最佳配方,各组分添加量依次为黑芝麻30.00%,熟糯米粉15.20%,黑米12.00%,黑豆12.00%,红枣4.00%,猴头菇4.00%,鹰嘴豆粉2.05%,山楂粉1.00%,木糖醇8.00%,麦芽糊精9.50%,CMC-Na 1.20%,黄原胶0.25%,卡拉胶0.80%。     

黑米皮最优抗氧化水提工艺研究

以新鲜黑米皮为原料,以DPPH·清除率为指标,通过单因素和正交试验,得到黑米皮水提液最优抗氧化工艺条件为浸提温度60℃,浸提时间90 min,料液比1∶5,该条件下测定黑米皮水提液DPPH·清除率为65.93%。初步证实以黑米皮为原料,通过水提法制备具有抗氧化活性的运动营养补剂是一条可行途径。研究结果对黑米资源开发和运动营养补充剂研发具有一定参考价值。     

黑米酒发酵工艺的研究

黑米又名紫米,具有较高的营养价值。通过正交试验确定出黑米酒最佳发酵条件为:发酵温度30℃,酒曲量1.5%,发酵时间120 h。在此条件下制得的黑米酒色泽鲜亮,呈玫瑰红色,口味甜而醇厚,酒体协调,是具有黑米香气的低度酒。研究结果为黑米酒的工业化生产提供了理论和技术依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中镉的研究

本研究采用HNO3-HClO4-H2O2体系湿法消解烟叶样,摸索出氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中镉(Cd)的最佳实验条件。这些条件包括：样品酸度、载流浓度、还原剂浓度、增敏剂浓度以及仪器设置最佳参数。结果显示：在所选择的最佳实验条件下,测定镉的检出限为0.0031 μg/L,线性范围为0.00-3.00 μg/L,样品测定变异系数小于3.0%,加标回收率为88.7%~99.5%。可见,本实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中Cd的最佳测定方法,其结果准确可靠、稳定性及精密度较高。     

高效液相色谱法测定地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性

为了建立地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶的高效液相色谱测定方法,利用高效液相法测定蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶反应前后蔗糖含量的变化,计算出酶活性。采用Waters XBridgeTM Amide 3.5 ?m （4.6×150 mm Column）色谱柱,流动相乙腈-水（70:30）,流速0.5 mL/min,ELSD检测器：漂移管温度40℃,雾化气体30 psi,喷雾模式：冷却;地黄中蔗糖在0.128~3.2 μg的范围内,峰面积与含量呈良好线性关系（r=0.9999）,且HPLC测定两种酶活性的RSD均小于5%。HPLC法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可作为地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性的测定方法。     

气相色谱测定食用酒精中正丙醇含量的不确定度分析

通过对气相色谱法测量食用酒精中正丙醇含量的不确定度来源进行分析,并对其不确定度分量进行评定,得出该分析方法的测量不确定度为U=0.02 g/L,包含因子k=2。气相色谱法测定食用酒精中正丙醇的不确定度主要来自人员的重复操作和仪器的校准。因此在测试样品时,必须严格按照操作规范,并且使用合格的计量器具。     

小麦粉中单端孢霉烯族毒素的检测方法

使用GC/MS建立了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇2种毒素同时检测的方法。前处理0.5倍浓缩,外标法定量,回收率超过70%,定量下限为0.01 mg/kg,0.005～0.5 mg/L标准溶液的相关系数大于0.99。该方法操作简单、重现性和准确度高,非常适用于脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.25～3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为y=-0.0009 0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.0%～104.0%,相对标准偏差为3.26%.该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量.     

气相色谱—质谱联用法测定植物油和鸡肉中抗氧化剂BHA BHT和TBHQ

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定植物油和鸡肉中BHA,BHT和TBHQ的分析方法。GC-MS测定结果显示,BHA,BHT和TBHQ的线性相关系数均大于0.999,定量下限为别为3,2,5μg/kg;此方法的精密度和加标回收率良好。结果表明,该方法可以用植物油和鸡肉中3种抗氧剂同时分析。     

RP-HPLC测定干姜中6-姜酚的含量

采用RP-HPLC法,使用依利特ODS色谱柱(Hypersil,4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈—0.1%醋酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃,检测干姜中6-姜酚的含量。结果表明,标准曲线线性相关系数R为0.999 8;连续进样5次,测定的峰面积RSD为0.47%;同一样品3次检测结果的最大相对偏差为4.4%;适合于作为干姜中6-姜酚含量的测定方法。     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素

为建立一种快速测定小麦中稀土元素的新方法,小麦全粉经微波消解后,利用稀土元素对Luminol-K2S2O8流动注射化学发光体系的线性抑制作用进行测定。结果表明：样品中的稀土元素含量为7.65μg/g~10.12μg/g,线性相关系数r=0.9991,RSD为4.0%~7.4%,检出限为3.82×10-9g/g,硬质紫麦加标回收率为96.30%~103.90%。该法快速简便、灵敏准确,用于小麦中微痕量稀土元素的测定,结果令人满意。     

顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用

利用固相微萃取和气相色谱、质谱联用技术,对猕猴桃果酒中的香气成分进行分析,研究了萃取温度、萃取时间、加电解质的量对猕猴桃果酒香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定猕猴桃酒中香气物质的方法。结果表明,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为40min,最佳加盐量为0.3g/mL。     

毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯

建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(ITC)含量的方法,用DB-FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,内标物与3种单体异硫氰酸酯被完全分离,检测结果相对标准偏差RSD2%。对异硫氰酸酯含量不同的菜粕,与使用硫脲紫外法相比,方法间的数据相对偏差为3.1%～4.8%,两种方法检测数据的相关性回归方程为y=1.0362x-5.6811,相关系数R=0.9993。试验证明,毛细管气相色谱法检测结果准确、精密度高,可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。