MSPD－HPLC/MS（ESI）法测定蔬菜中的阿维菌素

寻找一种新的样品前处理法-基于碱性氧化铝-石墨化炭黑的基质固相分散法,并将该方法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析,HPLC/MS分析检测。对流动相配比、固相分散剂、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化。结果表明,5种蔬菜中阿维菌素的回收率在80.4%～103.6 %之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析。     

高效液相色谱法测定甘薯全粉中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法(HPLC)测定甘薯全粉中的β-胡萝卜素。取鲜样品,用80%石油醚+20%丙酮进行超声萃取,旋转蒸干,用石油醚定容,然后进行HPLC测定。分析柱为Intersil-ODS-C18,流动相为90%甲醇+10%乙腈,在波长448nm处紫外检测定量。     

HPLC法检测蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂方法的改进

摘 要：对蔬菜组织富含多酚类和色素等杂质的特点,对HPLC分析蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的前处理方法进行了改进,在流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95/5, V/V）及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定。试验结果显示该方法适合蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的分析测定。     

贵州省蔬菜中农药残留现状分析

为了解贵州省蔬菜中有机磷农药残留现状,2006～2012年,采用色谱法,对贵州省9个市（地、州）无公害蔬菜生产基地、农贸市场、超市、蔬菜批发市场等地抽取的各类蔬菜4835个样品中的农药残留进行测定。结果表明：2006～2012年贵州省有机磷类农药残留超标率由8.74%下降到1.40%,总体呈下降趋势,蔬菜农药残留情况逐年好转;蔬菜农药残留检出率、超标率呈逐年下降趋势;农药检出种类从高毒、禁用农药向低毒的毒死蜱、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、百菌清等农药转变;白菜类、绿叶菜类蔬菜农药残留超标率较最高,豆类蔬菜和瓜类蔬菜农药残留率较低。针对贵州省蔬菜中的农药残留现状做了初步分析,并提出了相应的建议措施。     

提取净化方法对蔬菜中多菌灵残留测定影响的研究

采用高效液相色谱法测定多菌灵残留量,研究了液液萃取、固相萃取(手动)、固相萃取(自动)及快速溶剂-固相萃取4种不同提取净化方法在不同类别蔬菜中对多菌灵残留量测定的影响。结果发现,液液萃取的提取效果最低。新鲜蔬菜中,固相萃取(手动)、固相萃取(自动)及快速溶剂-固相萃取效果基本一致;干制蔬菜中,固相萃取的提取效果约为快速溶剂-固相萃取的90%~95%,2种方法准确性及检出浓度均能满足GB/T 23380—2009的要求。结果表明,固相萃取(手动)适用于新鲜蔬菜中多菌灵残留量的测定,干制蔬菜推荐用快速溶剂-固相萃取。该研究简化了新鲜蔬菜提取净化步骤,降低多菌灵残留测定成本,提高了检测效率。     

蒜薹贮藏过程中噻苯咪唑残留量的测定

用乙酸乙酯超声波振荡提取蒜薹中噻苯咪唑,采用高效液相色谱法测定样品中噻笨咪唑的残留量,色谱柱为Nova-Pak C18不锈铜色谱柱,流动相为甲醇:水:0.01 mol/L 氢氧化钠溶液=70:30:0.6(体积比).最小检出限为1.1 ng,方法回收率为87.5%～92.3%,满足了农药残留分析的要求.检测结果表明,蒜薹可食部分薹梗和薹基的残留量均低于食品添加剂使用卫生标准.     

蔬菜农药残留快速检测及控制措施探讨

蔬菜是人们每天都要食用的,蔬菜中的农药残留与人们的身体健康息息相关。随着现代食品安全监控体系的不断完善,对蔬菜等食品的监控力度也在逐渐加强。对蔬菜农药残留检测及控制措施进行了探讨,希望能够对我国食品食用提供更高的安全保障,加强蔬菜的后续检测工作,实现农药残留快速检测与控制制度的不断完善。     

江苏省一季度蔬菜农药残留检出率和超标率为全年最高

正江苏省农产品质量检验测试中心调查分析了近3年(2017-2019)省内主要蔬菜生产县(市、区)不同季节蔬菜农药残留状况,按照GB2763-2016 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对蔬菜中67种农药残留进行检测并对检测结果进行了判定。结果表明,总的来看,江苏省第一季度的蔬菜农药残留检出率和超     

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留

为了建立QuEChERS与气相色谱法测定蔬菜水果中7种有机磷农药残留的分析方法,将处理好的蔬菜水果样品经乙腈溶剂提取后,用QuEChERS法净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,外标法定量,该方法在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,7种农药残留的相关系数均大于0.999 3,回收率为86.4%～110.2%,相对标准偏差为2.3%～7.1%(n=6)。本方法处理过程操作简单,准确度和精密度好,适合蔬菜水果中多种农药残留定量检测要求。     

HPLC法测定蔬菜中3种喹诺酮类抗生素

建立蔬菜中3种喹诺酮类抗生素的HPLC分析方法,对蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留情况进行评估。采用Hedera-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样体积20μL。在15 min内3个被测组分完全分离,线性回归方程显示3种抗生素的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系。蔬菜中的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的加样回收率(n=3)分别在92%～94%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。检测限为60～120 g/kg,定量限为180～360 g/kg。该方法适用于食用蔬菜样品的分析,但蔬菜中此类抗生素富集问题也急需引起广泛关注。     

溴氰菊酯农药在粮食中残留量分析方法的探讨

本文采用毛细管气相色谱法,对测定粮食中溴氰菊酯农药残留量的多种提取、净化、检测条件进行了比对,样品粉碎后经石油醚(30℃～60℃)提取、柱色谱净化,选择用石油醚加乙酸乙酯(95 5,体积分数)作为洗脱溶剂,净化液收集浓缩后,采用毛细管柱柱DB1(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电子捕获检测器(ECD)分析检测溴氰菊酯的残留量.     

降雨和光照强度可能是引起农药在设施内外蔬菜上残留差异的主要因子

<正>浙江大学农药与环境毒理研究所研究结果显示,降雨和光照强度可能是引起农药在设施内外蔬菜上残留差异的主要因子。研究人员采用高效液相色谱和气相色谱法,分别研究了吡虫啉和百菌清在薄膜大棚设施内外葫芦叶和黄瓜中消解动态及其在葫芦和黄瓜中的残留量,并结合气象因子对产生残留差异的原因进行了分析。样品中的吡虫啉经乙腈和盐酸溶液提取,中性氧化铝和弗罗里硅土层析柱净化后,用高效     

QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

我国蔬菜中农药残留现状及其检测技术的研究进展

对蔬菜中农药残留现状、检测技术进行综述,对仪器检测法和快速检测法这两大类蔬菜农药残留检测方法进行对比分析及发展趋势展望,以期为蔬菜农药残留检测方法的进一步研究提供参考。     

蔬菜中农药残留检出率的规率性研究

为提高北京市蔬菜质量安全,掌握蔬菜中农药残留检出率的规律性,对北京市491个蔬菜样品进行了农药残留检测。结果表明：北京市蔬菜中农药残留检出率有一定的规律性,与蔬菜种类和月份分布相关。农药种类主要集中在杀虫剂,其中氯氰菊酯是农药检出率最高的农药种类,豆类、绿叶类、茄果类蔬菜是农药残留检出率较高的蔬菜种类,5月和11月是农药检出的高峰时期。     

蔬菜农药残留检测技术应用的缺陷及优化分析

农药属于重要的农业生产资料,在使用中可有效提升农作物收成,保障农业发展。但蔬菜上残留的各类农药会严重威胁人们的身体健康。从蔬菜农药残留检测技术应用的缺陷入手,阐述了蔬菜农药残留检测技术应用优化措施,为相关工作者提供参考。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测

为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

蔬菜农药残留速测法——酶抑制法

近几年来，随着全国农业标准化的建设与发展，生产无公害蔬菜是大势所趋。消费者在追求蔬菜多样化的同时，对蔬菜的质量提出了更高的要求。及时检测出蔬菜中的农药残留量，对蔬菜食用安全至关重要。为快速检测蔬菜产品中的农药残留精确含量．我们着重选用了“酶抑制法”这项较为简便、易行的新技术，并进行了初步研究与探讨。     

我国成功建立高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法

<正>华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室近期成功建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268纳米波长下检测。四螨     

农药残留及其检测

农药残留是指食用作物上农药残留的数量。农药施用在蔬菜上，经过一段时间后，绝大部分由于日晒（特别是紫外线）、高温、雨淋而挥发和流失，同时植物代谢等作用也会使之分解消失，但在收获的产品中仍然可能残留着微量农药亲体及其代谢物、降解物和其他杂物。如果长期食用农药残留量超过了允许值的蔬菜，人、畜将受到不同程度的毒害。有些农药残留量特别高的蔬菜，食用后甚至会引发急性中毒事件。因此，要预防农药残留中毒，必须做到：①对喷了农药的蔬菜，要间隔一段时间采收，保证蔬菜中的农药残留量低于国家允许标准。间隔期的长短因农药…