电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的微量元素

[目的]旨在建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法。[方法]采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。[结果]结果表明：此方法的线性相关系数在 0.996-0.999之间,相对标准偏差小于5%。[结论]该方法简便、快捷,测定结果准确,为进一步研究茶叶的功效奠定了坚实的基础。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

介绍微波消解-凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差为1.75%,回收率在99.2%~102.2%之间。分析结构与国标对照无显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

原子吸收光谱法测定烟叶中铅铬和镉的研究

用微波消解法处理烟叶样品,并用原子吸收法测定烟叶中的Pb,Cr和Cd的含量。结果表明,原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰少和检测快捷的优点,该方法的回收率为96%￣99%,相对标准偏差小于5.0%,对试验样品的测定结果满意。     

微波消解-分光光度法测定面制品中铝含量的研究

为建立一种方便、快速、准确、安全的面制品中铝含量的检测方法,采用微波消化对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立微波消解-分光光度法测定面制品中铝的方法。结果表明,微波消解条件为微波功率1 000 W,爬坡时间15 min,持续时间30 min,冷却时间10 min,赶酸温度150℃时,消解易控制,所有样品消解完全;反应体系最大吸收波长为636 nm,最适pH值为5.5,缓冲液加入量为8 mL,显色时间为25 min。该方法准确度和灵敏度高、精密度好,在0~6μg内,呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 6,样品的平均加标回收率为94%,RSD为1.53%;分光光度法检测面粉和月饼所得结果分别较ICP-MS检测结果高8.8%和10.3%。微波消解法有效缩短了前处理时间、减少了强酸给人体带来的损害,适合面制品中铝的测定。     

微波法测定油料水分和脂肪含量的研究

利用微波法测定三种油料中水分、脂肪的含量。实验结果表明：油料种类不同,微波法测定水分的加热时间也不同。微波法测定油菜籽、花生、大豆的最佳条件为：功率为720 W,样品量为2.0 g左右,加热时间分别为9 min、8 min、7 min。测定结果与国标法相比相对误差在0.13%～4.24%之间。利用微波干燥后的样品测定油料脂肪含量,抽提时间由原来的8 h缩短为6 h。测定结果与国标法相比,相对误差在0.82%～2.0%,符合误差允许的范围。微波法测定油料水分、脂肪的含量不仅可以大大缩短分析时间,提高分析效率,而且测定结果准确。     

植株中全硼测定方法的研究

以硝酸-高氯酸为湿灰化法的氧化剂,不同植物材料为试验对象,干灰化法的测试结果为参比,探讨研究湿灰化法测定植株全硼的可行性。结果表明:湿灰化法测定植株全硼含量与干灰化法的结果基本一致,利用湿灰化法进行样品消解是可行的,这为批量测试植株中的全硼含量提供了有益的探索。     

进口粮食中硒含量快速测定研究

研究了微波消解测定进口粮食中硒的含量,确定微波消化的最佳条件,并在最佳条件下进行了比对和回收率试验。结果表明,此方法快速简单,易于推广。测定了近百批次进口粮食中硒的质量浓度为0.008～0.019μg/mL,并进行了初步统计分析,建立的微波消解—原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒,方法的线性范围为2.00～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5%～100.0%,相对标准偏差1.95%。     

微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定食品中汞的研究

建立微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法,检测食品中的汞。不同食品中的汞经微波消解、电感耦合等离子体质谱测定,采用购于国家标准物质中心的标准品进行加标回收试验,验证该方法的准确度和精密度。结果表明,该方法的回收率为77.6%~91.8%,相对标准偏差小于5%,灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,方法检出限为0.003 68μg/L。试验表明,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于食品中痕量汞的测定。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素

为建立一种快速测定小麦中稀土元素的新方法,小麦全粉经微波消解后,利用稀土元素对Luminol-K2S2O8流动注射化学发光体系的线性抑制作用进行测定。结果表明：样品中的稀土元素含量为7.65μg/g~10.12μg/g,线性相关系数r=0.9991,RSD为4.0%~7.4%,检出限为3.82×10-9g/g,硬质紫麦加标回收率为96.30%~103.90%。该法快速简便、灵敏准确,用于小麦中微痕量稀土元素的测定,结果令人满意。     

同时测定海产品中砷和汞方法的优化

建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞的方法,并对仪器工作参数及条件进行了优化和选择。砷和汞的质量浓度分别在0～10ng/mL和0～2.0ng/mL线性良好,相关系数分别为0.9995和0.9996;砷和汞的检出限分别为0.06ng/mL和0.05ng/mL,变异系数分别为0.58%和1.36%,砷和汞回收率分别为89.40%～103.3%和84.55%～93.01%。应用该方法分析海产品中砷和汞含量是可行的。     

微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素

本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO₃-H₂O₂混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。     

体外模拟消化检验包被植酸酶效果的研究

研究了包被植酸酶在21日龄肉鸡体外模拟消化系统中,对氨基酸消化率、微量元素消化率和磷的消化率的影响,通过对比研究发现,消化系统中添加包被植酸酶,氨基酸消化率、微量元素消化率和磷的消化率分别较添加未包被植酸酶的提高13.6%、32.6%、12.0%,较未添加植酸酶的分别提高30.6%、66.8%和26.4%。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的痕量砷

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法通过优化基体改良剂的种类和用量、灰化温度、原子化温度,得到测定大米中痕量砷的最佳的测定条件,利用该方法能准确、灵敏度高地测定大米中的痕量砷。该方法在0ng／mL-50ng／mL的范围内呈良好的线性,线性相关系数为0．9998,检出限为0．81ng／mL,加标回收率为90．2％～112％,RSD为0．8％～7．9％。本方法能有效地测定大米中的痕量砷,具有较强的实用性。     

探索制备土壤重金属统一测试液的最佳消解条件

针对目前检测土壤中重金属元素消解过程繁琐且不能统一制备消解液的问题,采用硝酸、硝酸-氢氟酸和硝酸-氢氟酸-双氧水3种体系分别对国家土壤标准样品GSS-3和GSS-9进行微波消解,优化其消解方法及消解条件。结果表明：方法4-HNO3(5)-HF(2)不仅耗酸量少且消解完全,所检测的8种重金属元素均在标示值范围以内;而赶酸温度从140~170℃,土样消解中8种重金属元素的测定值均在标示值范围内,但当温度升为180℃时,Hg的测定值低于标示值的1/2。因此,最佳的赶酸温度选为170℃,不仅赶酸时间短,而且各重金属元素的测定值均在标示值范围内。为了进一步验证了此方法的可靠性,测定其精密度和准确度表明：本方法完成了同时消解土壤样品中铜、锌、镍、镉、铬、铅、汞、砷等8种重金属元素,测定值均在标示值的范围内,批间相对标准偏差均小于7%。因此该方法不仅可以同时消解和测定8种重金属元素,而且适用于大批土壤样品的测定,具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,大大提高工作效率。     

Influence of microwave radiation on phosphorus-removal process of oolitic high-phosphorus iron ore fines

Influence of microwave radiation on newly proposed phosphorus removal process(gaseous reduction and slag/metal separation) is studied. Microwave radiation on the ore fines is carried out using MW-HS multi-function high temperature microwave reactor. The treated ore fines are subjected to examinations of SEM, EDS and TG. TG tests are conducted using thermal analyzer(LINSEIS STA PT 1600). Results show that microwave pretreatment can obviously change the microstructure of the ore fine. After microwave pretreatment, arc cracks develop along the boundaries between phosphorite phase and hematite phase and loose zones in the areas where multi-minerals coexist. Microwave pretreatment has an intesification effect in the late stage of the gaseous reduction of the ore fines. Results of gaseous reduction and melt separation tests indicate microwave pretreatment could greatly improve the metal recovery rate in processing the ore fines using the proposed phosphorus removal method while phosphorus content in the metal sample is slightly increased. Under the condtion that the reduction temperture is 1 273 K, reduction atmosphere full CO and reduction time 2 hours, metallization rate of the sample pretreated using microwave power of 450 W could reach 90%. And in the melting separation process, its metal recovery rate reaches 83% with a phosphorus content of 0.48%(mass percent) in the metal sample.