土壤中矮壮素缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil（100 mm×3.0 mm,1.8μm）型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2% HCOOH的水溶液和甲醇（体积比60∶40）为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限（LOQ）矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差（RSD）平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

HPLC-MS/MS法同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留。样品经水提取后,把提取液和乙腈(体积比1∶1)混合,沉淀净化,再经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10 mmol/L NH4Ac和体积分数0.2%HCOOH的水溶液与甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经电喷雾正离子(ESI)+电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明,2种化合物质量浓度在1.0~50.0μg/L内线性关系良好,定量限(LOQ)分别为0.4μg/L和0.2μg/L,加标回收率平均为95%~105%,相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~6.5%,可满足番茄苗中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。     

化学打顶剂复配对棉花品种塔河 2 号产量和品质的影响

通过研究不同化学打顶剂组合对高产棉花新品种塔河 2 号的打顶效果,为其高产栽培筛选出最适宜的化学打顶剂。试验将 7 个不同化学打顶剂组合分别在 7 月 4 日和 7 月 10 日分 2 次进行叶面喷施,并以人工打顶作为对照组（CK）,成熟期对塔河 2 号的产量构成和纤维品质特征进行分析。结果表明,T5 处理（缩节胺 75g/hm2+ 塑控 75g/hm2,塑控 150g/hm2）、T7 处理（缩节胺 75g/hm2+ 矮壮素 30g/hm2,矮壮素 150g/hm2）株高降低,T1 处理（缩节胺 75g/hm2,向铃转 150mL/hm2）、T2 处理（缩节胺 75g/hm2,塑控 150g/hm2）、T3 处理（缩节胺 75g/hm2,矮壮素 150g/hm 2）、T4 处理（缩节胺 75g/hm2+ 向铃转 75mL/hm2,向铃转 150mL/hm2）、T6 处理（缩节胺 75g/hm2+ 矮壮素 15g/hm2,矮壮素 150g/hm2）株高增加;化学打顶后衣分增加1.21%~9.53%,籽棉产量增加 7.69%~21.92%;籽棉产量的增加主要是单株果枝数、单株结铃数和单铃重共同增加的结果;增产最显著的 T2 处理（缩节胺 75g/hm2,塑控 150g/hm2）单株果枝数、单株结铃数和单铃重较 CK 分别增加 7.94%、23.08% 和 6.03%,但品质等级由 B 下降为 C;T4 处理（缩节胺 75g/hm2+ 向铃转 75mL/hm2,向铃转 150mL/hm2）品质等级不下降,且籽棉产量增加相对较高（15.85%）。综合来看,T4 处理（缩节胺 75g/hm2+ 向铃转 75mL/hm2,向铃转 150mL/hm2）可作为塔河 2 号目前最适化学打顶剂组合进行大田应用。     

缩节胺和矮壮素对燕麦生长发育和产量的调控效应

为研究燕麦的抗倒伏特性,提高燕麦产量,以燕麦品种冀张莜7号为试验材料,以喷等量清水为对照（CK）,拔节前选择晴朗无风天气叶面喷施不同浓度的缩节胺（2.0、2.5、3.0和3.5mL/L）和矮壮素（2.0、4.0、6.0和8.0mL/L）进行化控处理试验,探讨不同浓度的缩节胺和矮壮素对燕麦生长发育的调控作用及对产量的影响。结果表明：喷施缩节胺和矮壮素均能降低燕麦株高,增加茎粗,提高茎秆中全钾和可溶性糖含量,增强抗倒伏能力,提高产量。喷施3.5mL/L缩节胺的增产效果最好,比CK增加34.94%;喷施4.0mL/L的矮壮素增产效果最好,比CK增加20.95%,且喷施缩节胺的效果优于矮壮素。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

植物生长抑制剂对淮山药组培苗生长的影响

以淮山药茎段为材料，以MS为基本培养基，在（25±1）℃，光照强度24～30umol／m^3s，光照时间10h／d条件下研究多效唑、矮壮素、缩节胺、丁酰肼4种植物生长抑制剂对淮山药组培苗生长的影响。结果表明，多效唑0．75mg／L、矮壮素1。00rag／L、缩节胺3．00mg／L、丁酰肼6．00mg／L能提高淮山药不定芽增殖率、植株矮化和更健壮。MS＋NAA0．04mg／L＋KT2．5mg／L＋Ad5ing／L＋PVP300mg／L与矮壮素1．00mg／L结合增殖效果较好，增殖率为2．31。     

江汉平原棉田缩节胺适宜用量研究

研究了湖北省江汉平原棉田不同缩节安用量对子棉产量及其构成因素的影响。结果表明,缩节胺用量在0～180 g/hm-2范围内,子棉产量、单株成铃数和铃重均随缩节胺用量的增加而增加,达到225 g/hm-2时三者均出现不同程度下降。缩节胺用量在0～135 g/hm-2范围内,对衣分影响较小;随着缩节胺用量的进一步增加,衣分下降显著。综合上述各项指标,江汉平原棉田缩节胺适宜用量为180 g/hm-2。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

棉花植株和棉田土壤中氟节胺消解动态分析及残留量膳食摄入评估

为了对氟节胺在棉花生产上应用的安全性进行评价,通过建立氟节胺在棉子、棉叶和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析。通过2年2地的残留试验,研究棉子、棉叶和土壤中氟节胺的残留及消解动态,并对棉子中的残留量进行风险评估。结果表明,氟节胺在棉子、棉叶和土壤中对照添加平均回收率为73.25%~98.28%,相对标准偏差为1.68%~9.93%,在土壤、棉叶及棉子中的最低检测限(质量分数)分别为0.05、0.05和0.1 mg·kg-1。该方法重现性好,准确度、精密度高,可满足氟节胺在棉花上的残留分析要求。氟节胺在棉叶和土壤中的消解半衰期分别为0.81~3.7 d、5.4~8.7 d;不同施药次数、施药剂量及采样间隔期,氟节胺在棉子及土壤中的最终残留量(质量分数)分别为≤0.54 mg·kg-1和≤0.81 mg·kg-1。氟节胺普通人群国家估计每日摄入量是5.19×10-5 mg,占日允许摄入量的0.01%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。一定的采收间隔期内,施药剂量对氟节胺在棉子中的最终残留量有影响。     

滴施缩节胺与氮肥对棉花生长发育及产量的影响

为探明缩节胺与氮肥对棉花农艺性状的互作效应,试验采用双因素随机区组设计,设置150 (N1)、300 (N2)、450 kg hm–2 (N3) 3个施氮(纯N)水平, 525 (D1)、1050 (D2)、2100 g hm–2 (D3) 3个缩节胺水平,交互共9个处理。研究滴施不同剂量氮肥与缩节胺对棉花农艺性状、棉铃时空分布、干物质积累及分配、产量及纤维品质的影响。结果表明,缩节胺与氮肥互作效应对棉花农艺性状影响显著,在低氮状态下缩节胺对棉花生长的延缓作用减弱甚至消失。N1处理下, D3处理相比D1处理棉株的株高、果枝始节高、第4果枝长、第7果枝长分别增加12.07、1.54、1.28和1.20cm。在正常或高氮状态下缩节胺对棉花生长产生一定的延缓作用,其控制效果并不随缩节胺剂量增加而增强,N3处理下,D3处理相比D1处理棉株的株高、第1果枝长、第2果节间平均长度分别降低1.05、1.68和1.52cm。棉株的株高、茎粗与果枝数随施氮量增加而增加, N3处理相比N1处理分别增加3.30 cm、0.75 mm与0.29台;其果枝长与果节间长在不同施氮量间无明显差异。D2处理相比D1与...     

低密度下缩节胺喷施时间对棉花光合特性及产量的影响

为解决新疆棉花生长前期易受低温冷害气候影响造成的种植密度偏低、产量下降。试验以‘农大棉4号’为材料,采用裂区试验设计,主区种植密度设2个处理：19.2万株/hm²(M1)和14.4万株/hm²(M2),副区缩节胺喷施时间设延迟4个处理：0天(D0)、3天(D3)、6天(D6)、9天(D9),研究不同低密度条件下,缩节胺喷施时间对棉花光合特性及产量的影响。结果表明：延迟缩节胺喷施时间减弱了其对棉花生长的抑制作用,可更好发挥棉花单株优势,塑造不同株型,使叶面积指数增加9.19%～45.34%,SPAD值减少1.28%～5.03%,净光合速率减少5.18%～15.75%,伏桃增加4.66%～18.53%;而种植密度的减小使叶面积指数减小24.42%,SPAD值增加2.66%,净光合速率增加5.57%,药后20天吐絮率增加8.59%,单株结铃数增加22.98%,籽棉产量由大到小依次为：D3>D6>D0>D9。因此,在低密度19.2万株/hm²和14.4万株/hm²下,建议缩节胺喷施时间应分...     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

不同植物生长调节剂对穴盘茄子幼苗生长的影响

为筛选出适合茄子浸种处理的植物生长调节剂和最佳浓度,试验采用穴盘育苗,以圆茄‘京茄一号’和长茄‘京茄黑龙王’为试材,设置多效唑(100、150 mg/L)、缩节胺(600、800 mg/L)2种不同浓度的植物生长调节剂进行浸种处理。结果表明:多效唑比缩节胺更有效降低2种茄子幼苗的下胚轴和株高,并且能够显著提高幼苗的地下部干鲜重、壮苗指数、G值、根系活力和叶绿素含量;相对于圆茄,多效唑和缩节胺对长茄的抑制效果更大。因此在茄子穴盘育苗下,适宜圆茄‘京茄一号’浸种处理的是150 mg/L浓度的多效唑,适宜长茄‘京茄黑龙王’浸种处理的是100 mg/L浓度的多效唑。     

不同植物生长调节剂对冬小麦茎秆特性和产量的影响

大田条件下研究了喷施不同植物生长调节剂对冬小麦茎秆特性和产量的影响。设置喷施175 mg/kg多效唑(SP1)、300 mg/kg矮壮素(SP2)、350 mg/kg麦巨金(SP3)、333 mg/kg劲丰(SP4)、300 mg/kg缩节胺(SP5)、333 mg/kg碧护(SP6)和清水对照7个处理,对冬小麦株高、节间长、茎粗、茎干质量、抗倒伏能力、产量及产量构成等进行了分析。结果表明,多数植物生长调节剂降低小麦株高,增强茎秆基部抗折力和抗倒伏能力,抗倒伏能力:SP3SP6SP4SP1SP5SP2CK。不同处理对小麦基部节间长的效应为:第1节第2节第3节。籽粒产量SP3SP5SP6SP1SP2CKSP4,其中SP3、SP5处理与对照差异显著,较对照分别增加3.2%和2.3%。有效穗数和穗粒数受到的影响较大,千粒质量较小。2013-2014年小麦未发生倒伏的情况下,喷施多效唑、缩节胺的效果好于其他生长调节剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。     

Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法验证

试验验证了Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法,为后续试验提供重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的检测方法。以蛋白含量测定国家标准品为标准品,在100~0μg/m L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99。标准曲线上至少6点(包含两端)满足准确度介于95.2%~111.67%,标准曲线下限准确度介于95.98%~103.6%。高、中、低质量浓度(80,40,20μg/m L)质控样本批内精密度均介于1.51%~4.41%,批间精密度均介于3.83%~6.36%。综合上述信息,Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法稳定,可重现。重组人血清白蛋白-白细胞介素2在200~10μg/m L质量浓度范围内均一。     

几种提高棉花种子萌发时低温抗逆性的植物生长调节剂及其配比试验研究

选择萘乙酸、DA-6、DPC(缩节胺)、复硝酚钠等植物生长调节剂对棉花种子拌种,萌发时进行低温处理。结果表明,用萘乙酸31.53 mg/L、DA-643.87 mg/L、DPC(缩节胺)72.06 mg/L、复硝酚钠3.22 mg/L拌种,棉花种子活力最强,萌发时低温抗逆性最强。     

3种植物生长调节剂对花生的光合生理及产量品质的影响

为了探明花生在化学调控作用下的产量、品质变化及与之相关的光合作用机理。比较研究了初花期喷施矮壮素、缩节胺和结荚初期喷施多效唑对花生的化学调控效应。结果表明：3种植物生长调节剂均可矮化植株,增加茎粗、有效分枝数及结果数,提高花生叶片的叶绿素含量和光合速率,并在结荚期降低叶片的蒸腾速率,最终达到提高花生产量和改善花生品质的目的。其中,多效唑对增加花生叶绿素含量、降低蒸腾速率、增加产量和粗蛋白含量的调控效果最好,其产量和蛋白质含量分别比对照增加了9.0%和7.8%;而缩节胺对提高花生的光合速率调控效果最佳,其光合速率比对照增加了25.0%;矮壮素最利于改善花生的亚油酸含量,其亚油酸含量比对照增加了6.4%。综合考虑花生的产量品质和光合生理效应,多效唑对花生的化学调控增产效应最好,其次为缩节胺处理。     

黑豆皮中原花青素含量测定及抗氧化活性研究

建立黑豆皮中原花青素的含量测定方法,并且通过ABTS+清除试验来测试抗氧化活性。采用HPLC法测定黑豆皮中原花青素的含量,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相A相为2%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,在5～500μg范围内线性关系良好,最低检出限1.0μg/m L,平均加样回收率为101.43%。黑豆皮中的原花青素的平均含量为104.14μg/g。体外抗氧化试验表明,黑豆皮中的原花青素对应的IC50值为13.62μg/m L,远小于维生素C 98.23μg/m L。该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,黑豆皮中原花青素具有较高的抗氧化活性。