海南地区菜豆和豇豆中植物生长调节剂残留和风险评估

为了评估海南地区菜豆和豇豆中植物生长调节剂的残留水平和潜在健康风险,本研究在海南地区5个豆类蔬菜种植基地,采集菜豆和豇豆样品共100份,利用液相色谱三重四极杆串联质谱仪(LC-MS/MS)对矮壮素、多效唑、烯效唑、复硝酚钠、氯吡脲、噻苯隆、脱落酸共7种植物生长调节剂进行检测分析,并结合急性膳食摄入风险(%ARf D)和慢性膳食摄入风险(%ADI)评估方法,对这两种蔬菜中所有检出的植物生长调节剂进行风险评估。在菜豆样品中共检出矮壮素、多效唑、脱落酸、复硝酚钠等4种植物生长调节剂,检出率为16%~100%,且残留最大值为0.02~1.2 mg/kg,其中矮壮素和复硝酚钠的残留量超过欧盟最高残留限量标准,脱落酸的残留量明显高于植物激素自身含量;矮壮素、多效唑、复硝酚钠、脱落酸4种植物生长调节剂的%ARf D评估结果分别为0.081%、 0.020%、 0.033%、 1.568%,其%ADI评估结果分别为0.394%、 0.067%、 3.11%、 0.020%。在豇豆样品中共检出3种植物生长调节剂,分别为多效唑、脱落酸、复硝酚钠,检出率为8.0%~100%,残留最大值为0.036~1.179 mg/kg,且脱落酸的残留量明显高于植物激素自身含量。%ARf D评估结果分别为0.034%、 0.025%、 1.130%,%ADI评估结果分别为0.088%、 0.224%、 0.017%。实验结果表明,虽然海南地区菜豆和豇豆中部分PGR农药超过国家或欧盟最高残留限量标准,存在超剂量使用的情况,但是所有检出的PGR农药膳食暴露风险极低,均在可控范围内,尚不存在食品安全风险。     

蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食摄入风险评估——以江浙地区为例

为明确蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露风险,2015年在江苏省和浙江省的生产基地和市场调研抽检了271份蔬菜样品,采用高效液相色谱-串联质谱法测定了20种常用植物生长调节剂的残留量。检测结果显示,蔬菜中植物生长调节剂残留的总体检出率为8.40%,检出值最高达2.1 mg/kg。对检出率相对较高(5%)的脱落酸、矮壮素、赤霉酸、多效唑、吲哚-3-乙酸和2,4-滴,采用点评估方法评估了不同人群的膳食摄入暴露风险。评估结果显示,在残留量的中间水平和蔬菜消费量的平均水平下(情景1),我国居民的暴露量为2.6×10~(-6)~2.8×10~(-4)mg/(kg bw),其中6岁以下儿童的暴露量为5.7×10~(-6)~6.3×10~(-4)mg/(kg bw);在最大残留水平和高消费水平下(情景2),我国居民的暴露量为3.4×10~(-4)~1.3×10~(-2)mg/(kg bw),其中6岁以下儿童的暴露量为4.6×10~(-4)~2.4×10~(-2)mg/(kg bw),暴露量均远小于各植物生长调节剂的每日允许摄入量(ADI)。结果表明,蔬菜中植物生长调节剂的膳食暴露风险极低,远未达到风险关注水平。植物生长调节剂在蔬菜生产中规范使用具有技术必要性和高安全性,建议加快推进其在各类蔬菜上的登记和限量标准制修订。     

矮壮素的环境行为及国内外标准比对研究

矮壮素作为植物生长调节剂广泛用于我国农产品生产中。本文概述了矮壮素在农作物和土壤中的消解规律,比较了国内外矮壮素限量标准的差异,对不断修订、增补、完善我国农产品中矮壮素限量标准提出了建议。     

国内外蜂产品中农药最大残留限量标准比较研究

系统介绍了欧盟、日本、美国、加拿大、新西兰、澳大利亚和中国的蜂产品中农药最大残留限量现状,并从农药种类、数量、限量值以及蜂产品种类等方面进行了全面的比较。结果表明,我国蜂产品中已规定最大残留限量的农药数量较少,仅涉及蜂蜜和养蜂产业中使用的4种杀螨剂(氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、双甲脒、溴螨酯),农业上大量使用的化学农药在蜂蜜和其他蜂产品上均缺少最大残留限量,而欧盟规定的蜂产品中有残留限量的农药多达400余种。与其他国家相比,我国对蜂产品中农药最大残留限量的制定工作尚需加强,建议借鉴国外经验,完善我国相关标准,以保障我国蜂产品的质量安全和在国际市场上的竞争力。     

我国和CAC动物源性食品中农药最大残留限量标准比对分析

为全面了解我国动物源性食品中农药最大残留限量标准现状,本文对GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》和GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中动物源性食品中农药残留相关规定进行了分析。采用逐级比对法,从标准涉及的动物源性食品类别、农药种类、残留限量指标数量、残留限量值4个层面,对GB 2763-2021与国际食品法典委员会农药残留限量标准中动物源性食品中农药残留限量规定的异同进行了详细比对。最后从加强标准制定基础工作、进一步完善农药种类、完善配套检测方法以及定期开展标准跟踪评估工作4个方面提出完善我国动物源性食品中农药残留限量标准的对策建议。     

液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量

研究建立了对豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素4种豆芽无根素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式)、C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素进行定性、定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2~50ng/m L,定量限分别为4-氯苯氧乙酸为0.63μg/kg、6-苄基腺嘌呤为0.15μg/kg、2,4-滴钠为0.28μg/kg,赤霉素为4.9μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱测定水溶性肥料中8种植物生长调节剂

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS／MS)，同时检测水溶性肥料中8种植物生长调节剂（胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素）。样品用高效液相色谱-串联质谱法检测，标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式，正离子模式下扫描胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲，负离子模式下扫描复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素。在3个添加水平下，样品平均回收率为91.7%～102.2%，相对标准偏差为1.5％～7.5％；胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、4-硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的检出限均为2 mg/kg，萘乙酸钠的检出限为2.5 mg/kg，2-硝基苯酚钠和赤霉素的检出限为20 mg/kg。本方法简便、快速、安全，重现性良好，可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。     

内蒙古马铃薯农药残留及膳食风险评估

对内蒙古主产区马铃薯样品进行农药残留监测,并对检出农药进行了急性和慢性膳食摄入风险评估。结果表明,在341份马铃薯样品的58种农药残留监测中,检出农药23种,农药残留阳性率为49.9%。检出的23种农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和有急性参考剂量的11种农药的急性膳食摄入风险(%ARfD)均远低于100%,其中克百威的慢性膳食摄入风险最高,矮壮素的急性膳食摄入风险最高。随着消费者年龄的增加,矮壮素、氯苯胺灵、克百威、多菌灵4种农药的急性和慢性膳食摄入风险呈逐渐下降的趋势;这4种农药在不同食用方式下,不去皮水煮/微波煮和不剥离炸芯片/薯条食用的急性膳食摄入风险明显高于其他食用方式。总体上,内蒙古马铃薯块茎产品中检出的农药残留以低毒农药为主,农药的急慢性膳食摄入风险均很低。     

烯效唑、多效唑在果蔬中的残留限量及检测技术研究进展

烯效唑、多效唑在作物和土壤中较为稳定,残效期长,其残留于作物体内被人食用后可能对人体健康产生不利影响,残留于土壤中对后茬作物产生药害。简介烯效唑、多效唑在我国登记情况,国内外有关残留限量;阐述采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水果和蔬菜中多效唑和烯效唑残留的研究进展。指出目前我国相关的限量标准很少,所涉及的农产品种类和产品指标比较局限,不利于市场监管;亟待完善植物生长调节剂相关的限量标准,并指导农民合理用药,且加强市场监管,才能为人们的食品安全提供保障。     

对国家标准GB2763-2014中多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵残留规定存在问题分析

根据我国多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵的农药登记使用情况,对照国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和日本等的农药残留规定,分析指出了GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中有关多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵在食品中的残留物定义和最大残留限量(MRLs)规定存在的问题,建议在GB 2763中规定苯菌灵和甲基硫菌灵残留定义同多菌灵,规定食品中多菌灵残留为多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵残留量之和,使GB 2763规定更合理可行。     

国际食品法典农药残留限量标准制修订进展研究

本文概述了第46届食品法典农药残留委员会农药残留限量标准制修订情况,按照农药类别对标准进行了归类,制修订杀虫剂/杀螨剂标准75项,杀菌剂标准184项,除草剂标准132项,植物生长调节剂标准20项,涉及38种农药168种食品,简要分析了本届年会标准制修订的几个主要特点。     

设施草莓质量安全风险调查与剖析

本文在对北京市5个区县的12个设施草莓生产基地进行现场调研和101个样品、53种农药残留和植物生长调节剂风险因子的取样验证的基础上,分析了北京市设施草莓质量安全生产现状及风险因子的检测结果,对克百威等53种因子进行了风险等级划分及对策措施研究,还对其中18个样品进行了病原微生物检测,探讨了草莓生产中存在的质量安全问题。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(Mg SO_4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%～101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%～4.7%,方法定量限为1.00～10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。     

柠檬中农药最大残留限量新标准及其应对措施

GB2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》于2014年3月20日发布,2014年8月1日起实施。本文着重介绍了新标准中柠檬的农药品种及残留限量指标、检测方法等方面的规定,并对采取应对措施提升柠檬质量安全水平提出了建议。     

果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析

随着生活水平的提高,人们对于日常生活中食用的果蔬安全质量问题更加关注,同时对于果蔬农药生产过程的绿色高效关注度也日益提高。而果蔬农药残留是影响果蔬质量安全的重要因素之一,对于人们日常食用食品的安全起到了至关重要的作用。基于此,在综述相关文献的基础上,通过对于果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术进行了深入探究,并从相关法律规定处罚角度出发,对农药残留检测样本的制备、保存以及质量控制技术等注意事项进行了综合分析,以期为我国果蔬食品的质量安全控制提供理论支撑与借鉴。     

云南红河哈尼梯田稻鱼共作环境中有机氯农药残留现状及其生态风险评价

为明确梯田稻鱼共作环境中有机氯农药(OCPs)的残留现状及其生态风险,于2017年5月采取红河县哈尼梯田所在区域不同海拔的水样和土样,并通过气相色谱仪检测定量进行OCPs的组成、来源分析和生态风险评价。结果表明,水体中共有12种OCPs被检出,残留总量范围为60.43～4 335.35 ng·L~(-1),平均值为650.35 ng·L~(-1);底泥环境中检测到11种OCPs,残留总量范围为6.68～26.36μg·kg~(-1),平均值为12.29μg·kg~(-1)。哈尼梯田环境中氯化脂环类OCPs高于氯苯类,主要分布于底泥环境中。从各海拔位点得到的检测结果来看,OCPs的残留并没有随海拔高度而变化。来源分析表明,该地区除历史性残留的OCPs外,存在新的OCPs输入。风险评价最终结果发现,水源汇合处、低海拔和中海拔地区水样中异艾氏剂的残留对水体鱼类存在较大风险;底泥中OCPs的残留风险要高于水中,部分采样位点六六六类、滴滴涕类、硫丹Ⅱ、氯丹和异狄氏剂存在较高的生态风险,而七氯在各个位点的残留均有较大的生态风险。总结得出梯田稻鱼共作环境中,底泥中的OCPs残留较水体需要更多的监控,而OCPs残留中的氯化脂环类需要进一步引起重视。     

信息动态

本文概述了第46届食品法典农药残留委员会农药残留限量标准制修订情况,按照农药类别对标准进行了归类,制修订杀虫剂/杀螨剂标准75项,杀菌剂标准184项,除草剂标准132项,植物生长调节剂标准20项,涉及38种农药168种食品,简要分析了本届年会标准制修订的几个主要特点.     

猪肉中地塞米松兽药残留及摄入量风险评估

通过对华北某市猪肉中地塞米松兽药的残留监测,分析猪肉中地塞米松的残留水平,并评估其残留风险。试验采集500份猪肉样品,采用超高效液相色谱-串联质谱法对样品中地塞米松进行残留监测,并结合2015年我国居民膳食调查数据,使用专业风险评估软件@Risk,尝试构建非参数概率评估模型,对猪肉中地塞米松进行风险评估。结果显示,检测的猪肉中无超过国家限量标准(0.75g/kg)样品,含量范围为ND^0.38μg/kg(检出限为0.20μg/kg)。地塞米松兽药P99.5的暴露量EDI占ADI风险商HQ范围为0.0224~0.0635,远远<1,处于非常安全水平。结果表明,人群摄食动物性食品猪肉中的地塞米松兽药残留膳食性暴露风险较低,对人群不会产生不良作用。     

植物生长调节剂在马铃薯上的应用及其限量标准研究进展

植物生长调节剂对马铃薯的生长、发育和代谢起着重要的调节作用。本文介绍了在马铃薯上常用的植物生长调节剂的使用现状、主要作用,分析了国内外在马铃薯上登记的植物生长调节剂、限量标准、安全性评估现状,在此基础上提出了存在的问题及相应建议。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%~122.4%,变异系数为1.06%~17.2%。田间试验结果表明:啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg-1。