食用菌农药残留检测方法研究现状探讨

介绍了均质提取、超声提取、加速溶剂萃取、固相萃取净化、凝胶渗透色谱净化和Qu ECh ERS等6种技术在食用菌农药残留检测前处理中的应用,以及气相色谱法和高效液相色谱法两类检测技术在食用菌农药残留检测方面的应用,并比较了各种检测技术方法的优缺点,探讨了食用菌农药残留检测方法的未来发展趋势。     

分散液液微萃取与GC-MS联用分析葡萄酒中苯醚甲环唑残留

为建立葡萄酒中苯醚甲环唑的测定方法,以超声辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取(UADLLME-SFO)为富集、净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中苯醚甲环唑的残留量,应用正交试验对萃取参数进行优化。结果表明,最适宜的萃取条件为:萃取剂十一醇30μL、超声时间5 min、氯化钠浓度30 g·L~(-1),此条件下苯醚甲环唑的检出限为2.3 ng·L~(-1),相对标准偏差(n=5)在3.5%~6.2%之间,当添加浓度为1μg·L~(-1)和50μg·L~(-1)时,苯醚甲环唑的添加回收率在90.2%~98.4%之间。本研究结果为葡萄酒中苯醚甲环唑残留的检测提供了研究方法和科学依据。     

分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留

采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化。结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测。在优化的条件下最低检出限从1.32-3.58μg.mL^-1,相对标准偏差为11.06%-15.39%,分析标准曲线采用五点法（浓度从0.5-20μg.mL^-1）来绘制,线性的变化从0.977 3-0.997 6。为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%-89.0%,并且没有发现基质效应。液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法。     

HILIC-MS/MS模式测定甘蓝中11种强极性、亲水性农药残留

研究建立超高效液相色谱串联质谱同时测定蔬菜中11种极性、亲水性农药残留的方法。样品使用酸化乙腈和EN 15662萃取包提取, PSA净化, HILIC色谱柱分离,电喷雾离子化, MRM (多反应监测)模式采集,使用基质标外标法定性定量。11种农药在适当的浓度范围内线性良好, R2均>0.992;方法定量限为0.04~8.00μg/kg。各农药在其添加水平内,平均回收率为66.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~9.6%。该方法快速、简便,有较好的检测灵敏度与准确度,满足多种极性、亲水性农药残留检测的要求。     

QuEChERS-四极杆飞行时间高分辨质谱法快速筛查典型水产品中的喹诺酮类药物残留

以Qu ECh ERS样品预处理方法、四极杆飞行时间高分辨质谱(Q-TOF MS)为检测手段,建立了典型水产品中的15种喹诺酮类药物残留的快速筛查方法。样品采取5%甲酸乙腈提取,PSA和C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描定量,自建数据库定性。15种喹诺酮类残留药物检出限为0.5~1.5μg/kg,方法平均回收率在72.3%~102.1%,相对标准偏差在3.8%~13.2%。该方法快速、简便、准确,适用于典型水产品中喹诺酮类药物的快速筛查。     

HPLC测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的方法探讨

建立了高效液相色谱仪检测水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸,MQCA)的方法。样品用乙酸乙酯提取、磷酸盐缓冲液萃取、盐酸酸化、乙酸乙酯反萃取,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。喹乙醇代谢物在0.005~1.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.14μg/kg,定量限为0.46μg/kg。回收率在78.5%~85.7%,相对标准偏差在1.33%~2.34%。优化方法后,平均回收率提高24.9个百分点。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留的方法。牛奶样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后上机测定,标准加入法定量。结果显示,地塞米松在1~50 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999, 3个水平的平均加标回收率为65.7%~85.7%,相对标准偏差小于10%,方法定量限和检出限分别为0.25μg/kg和0.08μg/kg。方法具有安全可靠、分析速度快、稳定性好等优点,可用于测定牛奶中的地塞米松残留。     

超声波辅助液-液萃取结合GC检测单萜化合物工艺优化

为优化超声波辅助液-液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)检测酿酒酵母菌株合成单萜化合物的工艺条件,本试验以模拟葡萄汁为原料,研究超声功率、超声时间、NaCl添加量和萃取剂体积对萃取效果的影响,在单因素试验的基础上,采用响应面试验优化超声辅助萃取模拟葡萄酒中单萜化合物的萃取工艺。结果表明,模拟葡萄汁单萜类化合物最佳萃取工艺参数为,超声功率405 W、超声时间15 min、NaCl添加量4.9 g、萃取剂体积15.5 mL,在此萃取条件下结合GC可从模拟葡萄汁发酵酒样中检测出芳樟醇、α-萜品醇、香茅醇、香叶醇4种单萜物质,总含量高达46.29 μg·L^-1,进一步证实了酿酒酵母可以从头合成单萜化合物。本研究结果为深入探究酿酒酵母菌株单萜化合物合成代谢机制提供了理论依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体

建立了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体的方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,PRIME HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正离子扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。四环素类药物及其异构体在饲料基质溶液中,在2.5~100μg/kg范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率为67.3%~102.6%,相对标准偏差为2.7%~8.1%,方法的检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。经实际饲料样品检测分析,本研究中建立的方法适用于饲料中四环素类药物及其异构体的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。     

草莓中4种重金属元素的快速定量测定方法研究

应用原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法建立草莓中汞、砷、镉、铬的快速定量测定方法。将待测样品经石墨消解仪消解赶酸制备成待测液,上机分别测定汞、砷、镉、铬的含量。结果表明,这4种重金属元素的标准曲线的相关系数在0.996~1.000的范围内,检出限分别为汞0.028μg/kg、砷0.062μg/kg、镉0.14μg/kg、铬4.76μg/kg;3水平实验的回收率的范围为80.2%~108.3%,变异系数范围为1.58%~26.34%;标准样品的检测结果都在标准值范围内。本实验建立的方法仅需1次前处理即可测定草莓中汞、砷、镉、铬4种重金属元素,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。     

高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量

建立一种快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱法。以市售的豆芽作为供试样品,用酸性氯化钠溶液提取,经乙醚萃取净化,氮吹浓缩。采用Waters Symmetry Shield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(35∶75)为流动相,色谱检测波长为228 nm,并用二极管阵列检测器记录色谱峰的紫外吸收光谱。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,线性范围为0.20~4.00μg/m L,相关系数0.9997;加标回收率在87.6%~95.2%,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法操作简便、快捷、准确可靠。     

上海崇明农田土壤中有机磷农药的残留特征

2008年7月分别选取崇明典型农田土壤,对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明:水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23～0.69μg g-1之间,检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷;蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10～0.57μg g-1,检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中,对硫磷的检出量和检出率均最高。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响,水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤,这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。     

气相色谱法检测有机磷农药残留回收率偏高问题分析

在气相色谱检测中,易出现有机磷回收率偏高的问题。基于此,对气相色谱法检测有机磷农药残留回收率偏高问题原因进行分析和总结,并提出了相关的改进方法,以确保试验结果的准确性和有效性,从而提高工作效率。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法

研究建立了土壤中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯菊酯、反式氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留的超声提取-硅胶柱净化-气相色谱(GC)检测方法。以石油醚/丙酮(v/v,2:1)溶液为有机提取剂,超声提取土壤样品,旋转蒸发仪浓缩,经自制硅胶柱以10 ml石油醚/乙酸乙酯(v/v,9:1)溶液进行分离净化并浓缩后用正己烷定容,样品采用气相色谱法FID检测器检测。研究结果表明,该方法对土壤样品中8种拟除虫菊酯的加标回收率较高,平均值在84.9%~101.3%之间。通过实验优化了8种拟除虫菊酯类化合物的分离和测定条件。该提取和检测方法具有简便、快捷、成本低、净化效果和重现性好等特点,适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留

建立了一种快速酶解提取与QuEChERS净化相结合,经超高效液相色谱-串联质谱检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留的方法。试样在pH为5.2的乙酸-乙酸钠缓冲体系及37℃水浴条件下,经β-葡萄糖醛酸酶水解提取2 h,经1%氨水乙腈萃取及无水硫酸镁脱水后,将上清液先后转移至QuEChERS净化管及反萃管中净化并盐析除水。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。17种β-受体激动剂在0.2~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,平均回收率为80.2%~108.5%,相对标准偏差为2.9%~12.4%(n=6)。实验结果表明,该方法操作简便、效率高、成本低、安全环保、定量准确、重现性好,可满足多种类型的动物源性食品中β-受体激动剂的残留检测要求。     

QuEChERS-液相色谱法分析测定葡萄中噻菌灵及其不确定度评估

建立液相色谱法(HPLC)快速分析测定葡萄中噻菌灵的方法,样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,紫外检测器检测,并用外标法计算含量。结果表明:用Qu ECh ERS前处理方法,噻菌灵在0.05~1.00 mg·kg~(-1)具有良好线性关系(r=0.999 2),检出限为0.03 mg·kg~(-1),平均加标回收率为75%~95%,相对标准偏差2.3%,样品中噻菌灵测定值.240.015 6 mg·kg~(-1),取包含因子k=2,对应置信水平95%,其合成不确定度为0.007 8 mg·kg~(-1),其扩展不确定度为0.015 6 mg·kg~(-1)。采用该方法测定葡萄中噻菌灵残留量,简便、快速、准确。     

我国主产烟区烟田土壤有机农药残留状况研究

为摸清我国主产烟区烟田土壤农药残留状况,从全国13个主要植烟省的代表性植烟县市采集了431个土壤样品,采用气相色谱法测定分析了土壤中有机氯和有机磷农药残留。结果表明:六六六及滴滴涕含量均未超标,有机磷类农药含量均较低。六六六检出率为100%,含量范围为1.01~10.74μg/kg,平均为2.80μg/kg;滴滴涕检出率为100%,含量范围为0.18~410.88μ.g/kg,平均为15.44μg/kg;敌敌畏检出率为97.1%,含量范围为ND~2.01μg/kg,平均为0.27μg/kg;乐果检出率为63.6%,含量范围为ND~1.77μg/kg,平均为0.18μg/kg;甲基对硫磷检出率为88.8%,含量范围为ND~1.20μg/kg,平均为0.14μg/kg;马拉硫磷检出率为100%,含量范围为0.09~7.95μg/kg,平均为1.29μg/kg;对硫磷检出率为99.5%,含量范围为ND~3.46μg/kg,平均为0.5μg/kg。     

气相色谱法测定茶叶中14种农药残留

建立毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱测定茶叶中14种农药残留的分析检测方法。通过对毛细管柱DB1701、 HP-5ms分离度及响应值的比较,最终选取毛细管柱DB1701作为分析色谱柱,固相萃取2次后加标回收率满足方法需求。其线性相关系数(R~2)均在0.990 71以上,方法检出限为0.002 1～0.031 2 mg/kg (S/N=3),在空白茶叶基质中分别添加0.05、 0.20、 0.40 mg/kg不同浓度的混合农药标准溶液,其加标回收率为88.45%～100.25%。以此方法检测茶叶中14种农药残留检测准确,符合国家标准要求。