通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的5种硝基咪唑和地西泮

为建立一种同时检测水产品中5种硝基咪唑(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)和地西泮的分析方法,本研究以通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid(EMR)为净化手段,采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析水产品中6种目标化合物的残留量。结果表明,样品经缓冲盐调节pH值,乙酸乙酯提取,EMR小柱净化,能有效去除基质干扰。6种目标化合物在在2~100 ng·mL^-1 浓度范围内线性良好,相关系数r均不低于0.998,该方法在不同水产品基质中的加标回收率范围为87.7%~110.0%,相对标准偏差为0.63%~11.17%。经验证,本方法适用于多种水产品中5种硝基咪唑和地西泮的同时测定,方法简单可靠,可操作性强,适合于实验室内的大批量检测。     

辽东与山东半岛土壤中有机氯农药残留特征研究

2005—2008年在辽东半岛和山东半岛15个市县采集了265个土壤样品,对其10种有机氯农药进行了分析,研究该地区土壤中硫丹、HCH和DDT残留情况及其空间分布特征。结果表明,山东半岛土壤中硫丹残留量为6.30μg kg-1,为辽东半岛的9倍;HCHs残留量为4.82μg kg-1,为辽东半岛的1.3倍;辽东半岛土壤中DDTs残留量为45.70μg kg-1,为山东半岛的2.5倍。山东半岛α-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDT的检出率均高于80%,辽东半岛β-HCH、p,p′-DDE检出率均高于80%。不同种植方式,辽东半岛土壤OCPs残留量:果园玉米地菜地草地水稻田;山东半岛土壤OCPs残留量:果园菜地玉米地麦田棉田。与国内其他地区相比,该地区硫丹残留量相对较低,HCHs和DDTs残留量超过国家《土壤环境质量标准》(GB15618-2008)一级标准的土壤样品分别占样品总数的4.53%和9.05%。     

大亚湾地区水产品中四种药物残留调查结果分析

为了解大亚湾地区水产品中违禁渔药残留情况,以7种较常见水产品作为研究对象,采用酶联免疫分析法检测试剂盒对其进行药物残留检测。结果显示,7个品类的4种药物残留分析中,只有网箱养殖的虎龙斑和黑鲷存在氯霉素残留(高于检测限浓度0.025μg·L-1),呋喃唑酮、孔雀石绿和磺胺类(检测限浓度分别为0.04μg·L-1、0.375μg·L-1、2μg·L-1)在所有样品中均未检出。     

水产品中泰乐菌素残留量的液质联用检测方法

通过水产品中泰乐菌素残留量检测方法入手,探索水产品中泰乐菌素残留量的药物残留液相色谱串联质谱的检测技术。     

畜禽场周边土壤和水中环丙氨嗪和三聚氰胺污染情况调查

通过现场采样,采集到上海、广东以及江苏10家畜禽场周边199份环境样本,并利用超高效液相色谱-串联质谱对采集到的土壤样品和水样中的环丙氨嗪和三聚氰胺残留量进行分析。分析结果表明,畜禽场周围环境中存在一定程度的三聚氰胺污染,环丙氨嗪的污染情况则相对较轻;随着土层的加深,土层中三聚氰胺残留呈下降趋势。经调查,三聚氰胺和环丙氨嗪在环境中的分布与环丙氨嗪在畜禽场的使用形式和周期密切相关;污染情况还存在地域差别,江苏省和上海市畜禽场周围的三聚氰胺污染情况较广东省严重。     

海南地区菜豆和豇豆中植物生长调节剂残留和风险评估

为了评估海南地区菜豆和豇豆中植物生长调节剂的残留水平和潜在健康风险,本研究在海南地区5个豆类蔬菜种植基地,采集菜豆和豇豆样品共100份,利用液相色谱三重四极杆串联质谱仪(LC-MS/MS)对矮壮素、多效唑、烯效唑、复硝酚钠、氯吡脲、噻苯隆、脱落酸共7种植物生长调节剂进行检测分析,并结合急性膳食摄入风险(%ARf D)和慢性膳食摄入风险(%ADI)评估方法,对这两种蔬菜中所有检出的植物生长调节剂进行风险评估。在菜豆样品中共检出矮壮素、多效唑、脱落酸、复硝酚钠等4种植物生长调节剂,检出率为16%~100%,且残留最大值为0.02~1.2 mg/kg,其中矮壮素和复硝酚钠的残留量超过欧盟最高残留限量标准,脱落酸的残留量明显高于植物激素自身含量;矮壮素、多效唑、复硝酚钠、脱落酸4种植物生长调节剂的%ARf D评估结果分别为0.081%、 0.020%、 0.033%、 1.568%,其%ADI评估结果分别为0.394%、 0.067%、 3.11%、 0.020%。在豇豆样品中共检出3种植物生长调节剂,分别为多效唑、脱落酸、复硝酚钠,检出率为8.0%~100%,残留最大值为0.036~1.179 mg/kg,且脱落酸的残留量明显高于植物激素自身含量。%ARf D评估结果分别为0.034%、 0.025%、 1.130%,%ADI评估结果分别为0.088%、 0.224%、 0.017%。实验结果表明,虽然海南地区菜豆和豇豆中部分PGR农药超过国家或欧盟最高残留限量标准,存在超剂量使用的情况,但是所有检出的PGR农药膳食暴露风险极低,均在可控范围内,尚不存在食品安全风险。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

代森环在黄瓜上残留动态研究

本文对代森环及其有毒代谢物乙撑硫脲在黄瓜及土壤中残留规律进行了研究。结果表明，代森环在黄瓜上的残留半衰期为２－６ｄ，在土壤中的残留半衰期为３－１０ｄ，黄瓜及土壤样品中均未检测到乙撑硫脲残留，水洗后黄瓜中代森环残留平均去除率达８８．４６％，结瓜期喷施７０％代森环可湿性粉剂５００倍液３－５次，间隔３ｄ后，黄瓜中代森环残留量不会超过３ｍｇ／ｋｇ的残留标准。     

贵州省某市土壤中有机氯残留及风险评价

运用气相色谱法和生态分析评价法对贵州某市三县区土壤样品中有机氯残留及可能存在的生态风险进行分析。结果显示:该地区土壤中有机氯农药残留以六六六和滴滴涕为主:六六六残留量为ND~4.907μg kg-1,均值为0.303μg kg-1;滴滴涕残留量为0.115~29.900μg kg-1,均值为3.360μg kg-1,滴滴涕均值较六六六高。土壤中有机氯浓度及代谢物表明,滴滴涕和六六六主要来自历史性输入,六氯苯来自大气沉降输入。利用RBCA健康风险评价模型对土壤中有机氯污染物进行评价,结果表明该地区土壤中有机氯对人体健康风险较低。     

液相色谱-串联质谱测定水产品中硝基呋喃类药物残留

目的:使用液相色谱-串联质谱分析水产品中的硝基呋喃类药物的残留情况。方法:使用乙酸乙酯液相色谱分离技术提取残留在水产品中的药物含量,并进行电喷雾串联质谱方法的检测活动。结果:硝基呋喃类药物在水产品中的含量保持在1~50 ng/m L范围之内,比标准的范围值低10.4%。结论:这种方法具有准确性、灵敏性、专属性,对分析水产品中含硝基呋喃类药物含量非常的有效。     

北方典型区域果园表层土壤农药类POPs残留特征分析

在我国典型果业生产区域的黄土高原、胶东半岛和北京郊区选择11个采样区的99个果园,利用GPS定位仪共采集0~20cm表土样品99份,测定了DDT、六氯苯、七氯、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵和艾氏剂等8种主要POPs残留量,对土壤POPs残留的环境安全性、土壤残留差异性以及区域分布特点进行了分析研究。结果表明：（1）果园表层土壤8种POPs残留浓度符合国家土壤环境质量标准,属于环境安全残留;（2）滴滴涕是果园土壤残留分布最广泛和残留量较高的POPs,其次是六氯苯、氯丹和七氯,再其次是狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵和艾氏剂;（3）果园土壤POPs残留种类多、广泛残留与高残留量地区的共同特征是建园早、园龄长、自然条件好和农业经济较发达。     

动物源性水产品中兽药残留限量标准的现状与对比

近年来,我国水产品检测合格率达到94%～96%,影响水产品监测合格率的主要因素就是兽药残留,也是引发食品安全事件的一个重要因素。当前我国水产品兽药残留限量标准体系构建还存在很多问题,严重阻碍我国渔业和水产品国际贸易的快速发展。因此,对动物源性水产品中兽药残留限量标准现状进行分析,并提出完善建议。     

川南蔬菜农药残留污染现状、原因分析及对策

多年来由于大量和连续地使用化学农药防治蔬菜病虫害,造成蔬菜农药残留污染严重。通过对川南地区蔬菜进行监测,比较了不同抽样地点农药残留检测情况、不同类型农药超标污染情况、不同种类蔬菜安全情况,分析了蔬菜中农药残留量污染的原因,提出了提高蔬菜质量安全相应的措施和建议。     

农药残留风险评估在蔬菜水果和食用菌监测中的应用研究

为了解我国西北地区蔬菜水果和食用菌的质量安全情况及暴露风险,本试验从2018至2020年在我国甘肃省平凉市进行样品抽取,共测定2 435份蔬菜水果和食用菌样品中46种农药残留的含量.通过农药残留风险评估方法分析了 9类别蔬菜水果和食用菌中农药残留的分布和相关性,并对蔬菜和水果中农药残留情况进行了风险排序,以及暴露风险、...     

苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对毒死蜱残留的影响

为探讨苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对其残留的影响作用,采用气相色谱法（GC-FPD）,研究了不同品种苹果果实中毒死蜱的残留动态以及套袋对苹果果实不同部位中毒死蜱残留的影响。结果表明,毒死蜱在苹果果实中的残留量存在着明显的品种差异,其中红富士属于高农药残留的品种,而嘎拉、红将军和83-1-70-3则属于低农药残留的品种。毒死蜱在苹果果实不同部位中的残留量表现出明显差异,果皮是毒死蜱残留的主要部位,其次是全果,果肉中的残留最少。套袋明显减少了毒死蜱在苹果果实中的残留量,不论处理浓度和取样时间如何,套袋苹果果实中毒死蜱的残留量比不套袋至少减少1/3。     

不同种源延胡索及土壤中有机氯农药残留特征及安全评价

以万州、开县实验基地土壤和9个种源延胡索为研究对象,使用气相色谱–电子捕获检测器(GC-ECD)检测了土壤和延胡索中有机氯农药(OCPs)残留量,分析其残留特征和生态安全。结果表明:①在土壤和延胡索样品中均检出了滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs),DDTs的检出率分别为100%和83.3%,HCHs的检出率分别为72.2%和100%。DDTs和HCHs残留量具有较大的离散性和一定的区域差异性。②在土壤样品中,检出率较高的是4,4'-DDE和α-HCH,分别为100%和66.7%。4,4'-DDE和α-HCH是OCPs残留的主要成分。③在延胡索样品中,检出率较高的是α-HCH、4,4'-DDE和β-HCH,分别为100%、77.8%和55.6%,3种成分占OCPs残留量的73.7%。延胡索对α-HCH和4,4'-DDE有很强的生物富集作用,富集因子分别约为1.8和0.65。④实验基地土壤OCPs残留符合《土壤环境质量标准》二级标准,属于尚清洁水平,延胡索的OCPs残留量符合《药用植物及制剂外经贸委绿色行业标准》。     

珠三角典型区域土壤有机氯农药（OCPs）多元统计分析——以佛山市顺德区为例

选取位于珠江三角洲的佛山市顺德区作为研究对象,分析了26个代表性土壤样品中的17种有机氯农药(OCPs)的含量,并对其来源进行分析。结果显示,17种OCPs在26个土壤样品中均有不同程度的检出,个别有机氯农药的检出率达到100%。六六六异构体中β-HCH的残留量最高,可能与β-HCH的结构有关。另外,可能有新的γ-HCH进入土壤环境。六六六和滴滴涕残留较普遍,但残留量均未达到污染水平。根据分析,土壤中滴滴涕农药主要是过去施用农药的残留,近期没有新的滴滴涕农药进入土壤环境。通过主成分分析可以从除七氯环氧化物、硫丹?、p,p’-DDD和p,p’-DDT之外的13种有机氯农药中提取出两个主成分,总方差解释量达到了92.28%。第一主成分主要包括了α-HCH、七氯、艾氏剂、p,p’-DDE、δ-HCH、硫丹Ⅱ等6种农药,这6种农药之间有着明显的相关性;第二主成分主要包括狄氏剂。     

水产品药物残留检测研究中存在的问题与对策思考

近年来,随着水产品产量的提高,为生产经营者带来了可观的经济效益,但水产品质量问题却逐步突显,其中水产品的药物残留与人们日渐追求的无公害无残留的生活理念相违背。这一现象出现的主要原因是目前水产品检测环节中存在一些问题,在一定程度上影响了药物残留的准确判定。分析水产品药物残留检测中存在的主要问题,并提出了相应的解决对策,旨在为水产品质量安全提供一定参考。     

河西走廊及兰州地区土壤中典型有机氯农药残留研究

应用Agilent7890-5975CGC-MSD对甘肃省河西走廊及兰州地区17个表层土壤样品中六六六（HCHs）和滴滴涕（DDTs）的残留水平进行分析,并对其来源进行初步解析。研究结果表明：研究区土壤中DDTs残留范围为0.22~53.69ng·g-1,平均值为8.58ng·g-1;HCHs残留范围为0.07~9.16ng·g-1,平均值为1.32ng·g-1;DDTs的残留较HCHs占优势,约占二者总残留量的87%。（DDE＋DDD）/DDT比值介于0.12~0.48之间,平均值为0.27,o,p′-DDT/p,p′-DDT比值在0.11~0.79之间,平均值为0.34,表明研究区土壤中的DDTs主要来源于工业源DDTs残留。α-HCH/γ-HCH介于0.64~15.5间,平均值为3.19,可推断研究区近期内不存在HCHs的使用,土壤中的HCHs残留主要来源于历史上工业HCHs和林丹的共同输入。与国内外其他地区土壤相比,该地区HCHs和DDTs的残留量处于较低水平;依照土壤环境质量标准（GB15618—1995）的要求,研究区各采样点土壤环境处于相对安全的状态。     

吡虫啉颗粒剂在甘蔗中的残留消解动态探究

采用超高效液相色谱串联质谱仪建立了吡虫啉颗粒剂在甘蔗中的残留分析方法,样品用乙腈提取,经固相萃取小柱净化后检测。结果表明:甘蔗种植时撒施待甘蔗植株生长至约50 cm高时开始检测甘蔗植株体内残留量,吡虫啉在广西和湖南甘蔗中两地两年的原始沉积量分别为0.021～0.029 mg·kg~(-1)和0.023～0.028 mg·kg~(-1),残留量低,数据无规律,不计算消解动态。甘蔗种植时土壤撒施后,吡虫啉在土壤中表现了良好的缓释效果,在60 d的处理时间内保持了较为稳定的低浓度。新烟碱类杀虫剂在甘蔗植株中具有良好的内吸传导性,这对于甘蔗苗期的虫害防治是有利的,并且有明显的植株传导性。