ES-生物烯丙菊酯·四氟苯菊酯盘式蚊香的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法,用邻苯二甲酸二正丁酯为内标,HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）柱,氢火焰离子化检测器对0.35%ES-生物烯丙菊酯？四氟苯菊酯盘式蚊香中有效成分同时进行定性定量分析。结果表明,ES-生物烯丙菊酯的标准偏差为0.002231,变异系数为0.622%,线性相关系数为0.99980,平均回收率为99.63%;四氟苯菊酯的标准偏差为0.000249,变异系数为0.439%,线性相关系数为0.99975,平均回收率为99.78%。     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量,对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5 mg.kg-1)添加回收率实验。结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg.kg-1。     

农田表层土壤养分空间变异特性研究

为给田间养分监测设施布设方法提供依据,在陕西杨凌选取2块农田,采用12 m×12 m嵌套6 m×6 m的采样方法,采集表层土壤(0～20 cm)养分数据,运用经典统计、地统计学结合Kriging插值方法,分析农田土壤养分空间变异特征。结果表明:冬小麦抽穗期与成熟期农田表层土壤全氮(TN)变异系数10%,为弱变异,土壤有机质(SOM)、有效磷(AP)变异系数介于10%与100%之间,为中等变异,有效钾(AK)和铵态氮(NH_4~+-N)变异系数100%,为强变异,成熟期硝态氮(NO_3~--N)由强变异转为中等变异。土壤养分最优半方差模型为球状模型,作物不同生育阶段,土壤养分空间相关性存在一定的差异,土壤SOM、TN块金系数25%,空间相关性强烈,以结构性因素为主导;冬小麦抽穗期速效态养分块金系数介于25%与75%之间,空间相关性中等,随机性因素主导,成熟期25%,空间相关性增强。采样密度由6 m×6 m变为12 m×12 m时,变异程度保持不变,土壤养分空间变异系数差值在0.04%～59.48%范围内,成熟期2号样地的AK除外,块金系数差值在0.065%～34.177%范围内,2种采样间距获得的土壤养分空间变异特征基本一致,建议选用12 m×12 m网格。     

柴油机多环芳香烃类污染物的测量方法

采用聚四氟乙烯滤膜及XAD-2吸附管采集、超声和索氏提取、气-质联用（GC/MS）分析等方法对柴油机排气中多环芳香烃类污染物进行了定性、定量分析。结果表明,在试验浓度范围内,多环芳香烃（PAHs）各组分的浓度与峰面积的线性关系良好,线性相关系数在0.99以上。线性范围较宽,为0.0125～80 μg/mL。该方法样品采集效率较高,样品提取效率均在95%以上。方法重复性较好,相对标准偏差低于15%,滤膜样品的回收率为70.1%～95.9%,吸附剂样品的回收率为77.0%～102.6%。灵敏度高,检出限在0.04 μg/m3以下。该方法适用于柴油机排气中PAHs含量的快速分析。     

气质联用检测土壤中有机磷农药的优化研究

采用气相色谱-质谱法检测土壤样品中敌敌畏、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的残留量,对土壤样品的前处理方法进行了优化。确定的优化方法为土壤样品用乙腈振荡提取,在旋转蒸发仪上用40 ℃旋转浓缩至约2 mL左右,取下后在氮吹仪上用氮气吹干,在选定的质谱条件下对土壤样品进行分析检测。实际土壤样品均未检出,在0.2、0.4、0.6 μg/mL添加水平下,该方法加标回收率为75.5%～121.5%,相对标准偏差在2.3%～8.7%,检出限0.25～0.82 μg/kg。     

HPLC-HG-AFS联用测定灌溉水、土壤以及玉米中砷形态

建立了HPLC-HG-AFS(高效液相-氢化物发生联用-原子荧光光谱法)测定灌溉水、土壤以及玉米的砷形态方法。该方法对4种砷形态(AsⅢ、DMA、MMA、AsⅤ)的方法检测限LOD为1.83~4.89 g/L(灌溉水直接测试,土壤和玉米经提取稀释5倍)。线性相关系数r达0.999以上。将该方法用于灌溉水、土壤以及玉米的砷形态测定,实际样品的加标回收率在70.20%~107.27%之间,同一样品平行处理7次,相对标准偏差(RSD)均小于4%。     

上海崇明农田土壤中有机磷农药的残留特征

2008年7月分别选取崇明典型农田土壤,对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明:水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23～0.69μg g-1之间,检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷;蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10～0.57μg g-1,检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中,对硫磷的检出量和检出率均最高。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响,水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤,这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留

为了建立谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术,本研究探明了玉米、小麦、糙米、花生、大豆和大豆油为基质的样品前处理条件,采用乙腈提取,盐析后乙二胺N-丙基硅烷(PSA)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,克百威、甲萘威、抗蚜威等28种氨基甲酸酯农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.996;添加回收结果显示, 28种农药在0.02、 0.10和0.50mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为65.2%～122.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%～19.1%,方法定量限为0.01～0.02mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于粮食、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查检测。     

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的百菌清,提取液无需净化,过滤膜后采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测(MRM)模式进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,蔬菜中百菌清的回收率与基质种类有关。在0.01、 0.1、 0.5 mg/kg 3个添加水平下,番茄、西葫芦、大白菜和芹菜中百菌清的平均回收率为67.0%~104%,相对标准偏差为1.4%~13.4%(n=6)。其中百菌清的质量浓度与其色谱峰面积在1~500μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998。方法定量限为0.01 mg/kg。该方法可用于这些蔬菜中百菌清残留的检测。而甘蓝类蔬菜中百菌清的回收率则普遍偏低,在3个添加水平下,花椰菜中百菌清的回收率为40.9%~44.0%,结球甘蓝中百菌清的回收率均为0。因此该方法不适用于花椰菜和结球甘蓝中百菌清残留的测定。     

调吡脲的气相色分析

本文采用气相色谱法分析调吡脲的含量，选用ＯＶ－２２５固定液，邻苯二甲酸二正丁酯为内标物。方法的标准偏差为０．６７，变异系数为０．７３％，平均回收率为１０１．５％。本语文     

土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱-质谱联用法（GC-MS）研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC-MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明,基质修正液加入量2 mL、顶空平衡温度70 ℃和顶空平衡时间10 min为最佳的顶空方法参数;在11-550 μg·kg-1 的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%-98.64%,相对标准偏差为0.72%-4.64%（n=5）;苯系物的检出限（S/N=3）为0.01-0.21 μg·kg-1,定量限（S/N=10）为0.03-0.71 μg·kg-1。     

液相色谱 -原子荧光光谱法测定水溶肥料中无机砷含量

采用液相色谱 -原子荧光光谱法联用技术，建立了水溶肥料中无机砷含量的检测方法。对样品前处理条件进行了优化。在最佳实验条件下，As 3+和 As 5+在线性范围内线性关系良好，线性相关系数( R)分别为0.999 6和 0.9998，检出限分别为 0.8和 2.7ng/mL；对 3个样品平行测定 6次，无机砷测定相对标准偏差(RSD)为 1.90%～ 3.66%，加标回收率为 91.9%～ 107.5%。研究表明，可将本方法应用于不同类型的水溶肥料中无机砷检测。     

砂质潮土中五种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定砂质潮土中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑5种磺胺类药物残留的方法。优化后的色谱条件为:流动相比例为磷酸缓冲液(pH=2.3)∶乙睛=80∶20(V/V),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温35℃,进样体积20μL。在优化条件下,5种磺胺类药物的最低检测限在2.4~4.9μg/kg之间,方法的线性范围为0.2~20 mg/kg,线性相关系数均达到0.999 9。砂质潮土中,在添加浓度为0.5、1.5 mg/kg磺胺类药物时平均回收率范围为70.03%~89.65%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

不同小尺度下潮土重金属有效性空间变异研究

分别以10cm×10cm和2m×2m的网格对潮土(底锈干润雏形土)地区两块面积为1m×1m(1号区)(砂壤土)和30m×18m(2号区)(壤质黏土)的两块样区进行采样,研究其土壤重金属有效性的空间变异。结果表明,DTPA提取态Cu、Zn、Pb、Mn含量变异系数在22.4%~75.9%之间;1号区各元素含量平均值和变异系数均大于2号区对应元素;1号区Zn变异系数最大。地统计学分析表明,4种重金属有效态含量在1号区的块金值和基底效应均小于2号区,其中以2号区Pb的数值最大、Mn次之。两种尺度下,Pb都是4种元素中空间分布受随机性因素影响最大的元素;重金属有效性的空间分布均表现出等值线与作物种植行近似平行的现象,尤其以Pb、Cu和Mn最为明显。以上结果表明,2m×2m的网格更有利于反映潮土重金属有效性的空间变异受人为因素的影响,潮土重金属有效性的空间变异还受到土壤质地、耕作活动、元素类型等因素的影响。     

4种鱼类肝脏细胞色素P450对毒死蜱、对硫磷及马拉硫磷的脱硫代谢

以毒死蜱、对硫磷及马拉硫磷为供试农药,以斑马鱼、剑尾鱼、麦穗鱼及太阳鱼为供试生物,研究了3种农药对4种鱼的急性毒性,4种鱼肝细胞色素P450对3种农药的脱硫代谢作用及两者之间的相关性。结果表明,毒死蜱对于上述4种鱼的96hLC50分别为1.94、0.171、0.0273、0.0681mg·L^-1;对硫磷为2.6、0.0559、1.78、1.02mg·L^-1;马拉硫磷为7.07、0.907、6.03、0.172mg·L^-1。4种鱼肝脏P450对于毒死蜱代谢的Vmax/Km值分别为1.67×10^4、2×10^4、5×10^4、2×104min^-1;对于对硫磷代谢的Vmax/Km值分别为2×10^4、5×10^5、1.11×10^5、1.43×10^5min^-1;对于马拉硫磷的值分别为5×10^3、5×10^4、2.5×10^3、1.67×10^4min^-1。96hLC50值与Vmax/Km值大体呈负相关,其中毒死蜱的相关性较弱,对硫磷及马拉硫磷的相关性较强（R^2值分别为0.2181、0.8490、0.5102）。研究结果说明P450在鱼类耐药性形成过程中发挥了阻碍作用。     

微波消解—ICP-MS法测定有机肥料中8种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,来比较不同混合酸体系对有机肥料中As、Pb、Cd、Cr、Hg、Ni、Cu、Zn 8种元素的提取效果,建立了微波消解—ICP-MS测定有机肥料多元素含量的方法。研究结果表明,8种元素在0.10～1600 μg/L质量范围内线性关系良好,线性相关系数为0.99970～0.99995,检出限范围为0.003～0.400 μg/L。三水平加标回收率范围为81.8%～108.0%,相对标准偏差为0.9%～4.9%(n=6)。国家标准物质灌木枝叶GBW07603(GSV-2)除汞元素缺少相应的认定值以外,其余7种元素的测定值均在标准物质证书认定值的范围内,且相对标准偏差为0.5%～5.0%(n=6)。该方法灵敏度、准确度高,可实现有机肥料中多元素的通量检测。     

沙袋沙障对流动沙丘地表风沙及植被恢复的影响

为了解沙袋沙障对风沙及植被生长的影响,通过野外观测和样方调查法对铺设沙袋沙障沙丘风速、植物种数、植株密度、高度和盖度进行了调查,测定了对0—30cm输沙量。对1m×1m,2m×2m,3m×3m方格沙袋沙障防风效能、地表粗糙度、输沙特征值及植被生长情况进行了研究。结果表明,沙袋沙障能够有效地提高防风效能和增加地表粗糙度,且随着规格的增大防风效能与地表粗糙度均减小;1m×1m,2m×2m和3m×3m规格沙袋沙障地表粗糙度为5.79,2.38和2.12cm,分别比对照高91.31%,78.88%和76.26%;沙袋沙障能够有效降低输沙量,使0—30cm各层输沙率均显著小于对照,3种规格沙袋沙障对输沙率的影响顺序为:1m×1m2m×2m3m×3m;沙袋沙障铺设1a后,植物种类比对照多出一种,平均高度、密度和盖度分别比对照高91.5%,71.1%和125.4%,并且随着沙袋沙障规格的增大,植被平均高度、密度和盖度均呈现逐渐增大的趋势。     

蔬菜中甲氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯和三氟氯氰菊酯残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量。对每种农药作3种不同浓度0.01、0.05、0.1mg·kg-1添加回收率实验,结果表明,平均回收率为甲氰菊酯109%,氯氰菊酯102%,氰戊菊酯108%,三氟氯氰菊酯109%;变异系数为甲氰菊酯6.7%,氯氰菊酯3.3%,氰戊菊酯6.7%,三氟氯氰菊酯7.3%。最小检测浓度为甲氰菊酯0.0039mg·kg-1,氯氰菊酯0.0092mg·kg-1,氰戊菊酯0.0083mg·kg-1,三氟氯氰菊酯0.0034mg·kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的方法。以乙腈提取样品中的双唑草腈,水样提取液无需净化,克氏原螯虾提取液经正己烷去脂,采用ESI离子源正离子模式进行扫描测定。结果表明,克氏原螯虾中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/kg加标水平下,回收率为83.6%~92.3%,相对标准偏差为7.6%~11.4%(n=6);水样中双唑草腈在0.5、2.5、10μg/L加标水平下,回收率为96.4%~101.3%,相对标准偏差为1.5%~2.8%(n=6)。双唑草腈的质量浓度与其色谱峰面积在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.9998,方法定量限分别为0.5μg/kg(克氏原螯虾)、0.5μg/L(水样)。该方法操作简便、快速,结果稳定,可用于克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的检测。     

喷灌条件下耕作方式对土壤水分均匀性与冬小麦水分利用效率的影响

为研究喷灌均匀系数对土壤水分、作物产量及水分利用效率的影响,进一步探讨喷灌条件下适宜耕作措施,于2018—2019年冬小麦生长季进行试验,试验设置旋耕(RT)、深松(ST)、深翻耕(CT)3种耕作处理,在每个处理选取18 m×18 m区域将其划分为9个6 m×6 m的小区作为试验区。结果表明:在3种耕作方式下历次喷灌均匀系数均值在63.91%~76.83%,而表层土壤含水量均匀系数均值依然可以达到84.20%~89.83%,较前者高14.48%~31.75%;冬小麦产量均匀系数较历次灌溉均匀系数均值高出9.99%~23.79%,比累计灌溉均匀系数低2.11%~7.85%,与表层土壤含水量均匀系数均值相差0.82%~6.04%。与RT相比,ST和CT处理产量分别提高9.38%,13.22%,水分利用效率分别增加10.61%,12.88%。即相较于历次灌溉均匀系数,冬小麦产量均匀系数受累计灌溉均匀系数与表层土壤含水量均匀系数均值影响更大,且ST、CT为该灌溉条件下适宜的耕作方式。