热裂解-气相色谱-质谱和薄层色谱法鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材

采用热裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)和薄层色谱(TLC)法,通过对比低温快速裂解的总离子流图(TIC)、主要物质的出峰时间、特征产物以及薄层色谱得到的荧光斑点数目和比移值(Rf),成功鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材。低温快速裂解所需样品少,鉴别精度高,适用于珍贵文物、高档家具的鉴定;薄层色谱法不需借助大型仪器,易于操作和普及,但需辅助其他检测手段。     

基于PY-GC-MS鉴别降香黄檀与降真香

为鉴别降香黄檀和降真香,采用快速裂解-气相-质谱联用(PY-GC-MS)法。通过分析比较两种物质的总离子流图以及所产生的特征性裂解产物的差异,为两种木材的鉴别提供一种新的鉴别手段。结果表明,在低温快速裂解条件下,降香黄檀裂解出13种产物,得到产物的出峰时间集中在15~17 min,同时得到抽提物类特征性产物包括反式-橙花叔醇、橙花叔醇、6,7-环氧-蛇麻烯、α-红没药醇。降真香裂解出14种产物,产物的出峰时间相对分散,抽提物类特征产物主要是3',5'-二甲氧基苯乙酮。同时该方法所需原料各0.5 mg,具有微量、准确、高效的特点,可用于两种高档木材的鉴别。     

木质素CP-GC-MS法裂解行为研究

采用居里点热裂解-气相色谱-质谱(CP-GC-MS)联用分析技术,以碱木质素为原料,研究了裂解温度对木质素快速裂解产物组成及其含量的影响。结果表明,木质素居裂解主要生成酚类化合物,GC含量可达60%。低温主要生成愈创木酚结构单元为主体的酚类化合物;在300~360℃之间,酚类化合物GC含量随裂解温度升高而提高,愈创木酚基本单元类化合物占主体,占酚类化合物的90%左右;裂解温度进一步提高,酚类化合物GC含量稳定在60%左右,而愈创木酚基本结构单元类化合物GC含量随温度升高而降低,主要由于愈创木酚基本结构单元断裂成其他酚类和小分子化合物。     

野生沉香的鉴别方法

【目的】建立有效、准确、科学的野生沉香鉴别技术,为沉香的鉴定和品质评价体系建立提供参考依据。【方法】采用醇溶性浸出物含量、显色反应、薄层色谱分析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)方法,对10批次野生沉香进行鉴别。【结果】10批次野生沉香的醇溶性浸出物含量整体较高,明显大于《中华人民共和国药典》(2015年版)规定的10.0%;野生沉香的显色反应除呈现人工沉香的樱红色或浅樱红外,还出现紫堇色、浅红色和浅紫色在内的多样性显色,可辅助鉴别野生沉香;薄层色谱操作简单,节省材料,且野生沉香样品在薄层鉴别中呈现清晰的荧光斑点和较好的分离效果,对于大部分野生沉香样品可通过薄层色谱进行基础鉴别;通过相似度评价、峰面积比较,建立10批次野生沉香的HPLC指纹图谱,并确定9个野生沉香共有特征峰,确定野生和人工沉香HPLC特征指纹图谱的差异性。【结论】基于各方法的优势及精准程度,本文提出在显微鉴别的基础上,通过醇溶性浸出物含量、显色反应、薄层色谱分析和HPLC的指纹图谱及特征峰鉴别野生沉香,可为沉香品质评价体系建立提供参考。     

10批次伪品沉香鉴别方法的相关性

【目的】针对目前沉香市场真假混杂、难以鉴别的现状,采用多种方法对10批次伪品沉香进行鉴别,分析各方法之间的相关性及可替代性,探究沉香真伪鉴别的有效手段,为沉香产业的健康发展提供帮助,为识别伪制沉香、完善沉香的质量标准提供依据。【方法】采用《药典》(2015版)中规定的醇溶性浸出物含量、显色反应、薄层色谱分析以及具有专属性分辨2-(2-苯乙基)色酮类成分的高效液相色谱(HPLC)分析沉香鉴别方法,对10批次伪品沉香进行鉴别,并通过对比8批次正品人工沉香样品和对照样品,探索各方法的准确性以及相关性。【结果】在10批次伪品沉香样品中,其醇溶性浸出物含量均达到要求;显色反应对颜色的判断具有强烈的主观性;薄层色谱分析鉴别具有专属性,但受沉香成分多样性、含量不一等因素影响,部分样品判别荧光斑点不清晰;HPLC方法制样简单,节省原料,可有效避免人为主观因素影响,能够对复杂沉香成分进行分离,通过对照指纹图谱6个特征峰和4个辅助峰,判断结果精确度高。【结论】各方法之间相辅相成,互相佐证,考虑到沉香样品检测过程需降低时间和原料成本,基于各方法的优势及精准程度,建议在沉香真伪鉴别中采用以醇溶性浸出物含量、HPLC指纹图谱结合显微鉴别为主,显色反应和薄层色谱分析为辅的方法。     

纤维素CP-GC-MS法裂解行为研究

采用居里点裂解仪-气相色谱仪-质谱仪(CP-GC-MS)联用分析技术,研究了居裂解温度、时间对纤维素快速裂解产物组成及其含量的影响。结果表明,纤维素在居裂解过程中左旋葡聚糖始终是裂解的主体产物;纤维素在300~370℃居裂解主要生成糖类单体化学品;随着居裂解温度的进一步提高,纤维素解聚形成的单体裂解成为其他小分子的醛酮类化合物种类和含量大幅度提高;居裂解时间的增加对CP-GC-MS谱图的色谱峰没有影响,只是居裂解反应的中间体左旋葡聚糖含量降低,其它产物含量保持不变或有所提高;在居裂解温度358℃、居裂解时间1 s时,左旋葡聚糖含量高达73.07%。     

沙棘黄酮的薄层色谱鉴别

为控制沙棘黄酮质量建立鉴别方法。采用薄层色谱法以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5：2：1)为展开剂，在硅GF254薄层板上展开，紫外光灯(254nm)下检视，检出沙棘黄酮所含主要化合物槲皮素、异鼠李素。采用薄层色谱法鉴别沙棘黄酮方法简便，特异性强，重现性好，可作为控制沙棘黄酮质量的鉴别指标之一。     

马尾松木质素快速热解及产物分析

以针叶材马尾松木质素(Pinus massoniana)为快速热解的原料,采用热解-气相色谱-质谱联用(PyGC-MS)技术,分别对磨木木素(MWL)、碱木素(AL)以及酸不溶木素(Klason木素)三种不同种类的木质素及磨木木素在不同热裂解温度下进行了热裂解实验,分析了不同条件下热裂解产物中主要酚类组分相对含量的变化。结果显示,裂解温度为500℃时,马尾松不同类型木质素热裂解产物存在较大差异,磨木木素、碱木素和酸不溶木素裂解产物中总酚相对含量分别为62.3%、44.86%和16.25%,结果说明磨木木素最易裂解,碱木素次之,酸不溶木素最难裂解。热裂解温度从400℃升高到500℃再升高到600℃的过程中,磨木木素裂解产物中总酚相对含量仅从59.78%升高到62.31%再升高到65.72%,主要酚类组分为愈创木酚及其衍生物,各酚类组分相对含量随温度升高呈现出不同的变化趋势。     

落叶松树皮黄烷-3-醇及其聚合物研究

从落叶松[Larix gmelini (Rupr.)Rupr.]树皮中分离、鉴定了三种黄烷-3-醇,即(-)表阿夫儿茶素,( )儿茶素和(-)表儿茶素。以乙酰衍生物形式分离出四种二聚黄烷-3-醇(二聚原花青定)B1—B4,并通过与标样薄层共层析及其核磁共振氢谱进行了鉴定。对可溶于甲醇的多聚黄烷-3-醇(多聚原花青定)用甲苯-α-硫醚和醋酸进行了化学分解。根据分解产物确定, 落叶松树皮含有分别以( )儿茶素和(-)表儿茶素为终端单元之多聚黄烷-3-醇,其延伸单元亦由2,3反式和2,3-顺式3,5,7,3′,4′黄烷五醇所组成。用高效液相色谱定量测定了上述化学分解产物,并在此基础上得出该多聚黄烷-3-醇之平均聚合度为6-7,相应数均分子量为1700—2000。     

2α-羟基齐墩果酸与2α-羟基熊果酸的分离及其EI-MS(+)差异性的研究

采用半制备高效液相法从枇杷叶中分离了2α-羟基齐墩果酸与2α-羟基熊果酸,通过UV、电子电离质谱(EI-MS)、NMR、IR对其结构进行了确认。并对其电子电离质谱正离子(EI-MS(+))裂解途径进行了研究,通过比较不同离子碎片的稳定性,提出了利用EI-MS中m/z248、203和133这3个特征离子碎片丰度差异鉴别这两种物质的方法。     

几种杨树树皮中酚甙和酚酸类化合物的初步研究

从毛白杨等四种树皮的热水浸提物中分离出二种酚甙结晶,经熔点测定、元素分析、薄层色谱、红外光谱、质谱等手段鉴定为水杨甙(Salicin)和杨属灵(Pop-ulin)。对树皮中的酚酸也用高效液相色谱进行分析,发现上述树皮中含有对-羟基苯甲酸等五种酚酸。     

基于TG-FTIR和Py-GC-MS分析的椰壳热解特性研究

采用热重-红外光谱(TG-FTIR)和裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)技术对椰壳粉的热失重、热裂解行为及其裂解产物进行了研究。在对N2和空气气氛下椰壳的TG和DTG曲线进行分析的基础上,采用三维红外光谱对热解过程中气体产物进行在线检测,结果表明:N2气氛下,椰壳的最大失重峰温度(Tm)为347.8℃,固体残余量为32.0%,主要的气体产物是CO2;而空气气氛下椰壳的热解更完全,固体残余量仅为6.5%,且最大热失重温度为282.1℃,释放的气体除了CO2,还有CO、H2O和CH4等。Py-GC-MS分析结果表明:酚类化合物是主要的裂解产物,当温度为400℃时共检测到39种裂解产物,其中酚类化合物12种(GC含量40.0%);当温度为700℃时共检测到56种裂解产物,其中酚类化合物18种(GC含量45.8%)。     

土耳其棓子化学成分及抑菌活性的研究

对土耳其棓子的抑菌活性成分进行研究.采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、制备薄层色谱、HPLC,对土耳其棓子中的化学成分进行分离,通过理化性质和光谱数据鉴定其结构,采用抑菌试验对土耳其棓子不同提取部位和单体化合物进行抑菌活性筛选.分离得到7个化合物,分别鉴定为:没食子酸(Ⅰ)、间-二没食子酸(Ⅱ)、对-二没食子酸(Ⅲ)、没食子酸甲酯(Ⅳ)、没食子酸乙酯(Ⅴ)、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(Ⅵ)和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(Ⅶ).土耳其棓子乙酸乙酯部位含主要抑菌活性成分,其中化合物Ⅲ和Ⅴ均为首次从该棓子中分离得到.     

刺玫果化学成分的研究

采用硅胶柱色谱和薄层色谱等方法对吉林产刺玫果化学成分进行了分离、纯化,运用现代波谱分析技术和理化性质对照等方法对其进行结构鉴定。共分离得到7个化合物,分别为α-D-(6-O-白芥子酰基)-吡喃葡萄糖基-β-D-(3-O-白芥子酰基)-呋喃果糖(1)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(2)、金丝桃苷(3)、槲皮素(4)、异甘草素(5)、β-胡萝卜苷(6)、β-谷甾醇(7)。其中化合物1、2、5为首次从刺玫果中分离得到。     

核桃楸树皮的没食子酸、鞣花酸及水解单宁成分研究

研究了核桃楸树皮丙酮-水提取物的水溶性萃取部位的化学成分.采用Sephadex LH-20柱色谱及薄层色谱等方法进行分离,经波谱分析及理化性质测定,鉴定了6个化合物:没食子酸(1)、鞣花酸(2)、1,2,6-三没食子酰葡萄糖(3)、1,3,6-三没食子酰葡萄糖(4)、1,2,4,6-四没食子酰葡萄糖(5)及1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(6).化合物2、4、6为首次从该植物中分得.     

基于量子化学的木质素热裂解中环类化合物形成的理论及实验研究

利用傅里叶变换红外光谱仪分析木质素微观结构,应用裂解气相色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)进行木质素的热裂解产物分析。研究结果表明:300和400℃时没有检测到多环芳烃等复杂结构,可见在该温度下,裂解产物并未发生二次缩合作用;在800℃下,苯和甲苯的GC含量增加,苯酚基本保持不变,并开始出现多环芳烃化合物。以密度泛函理论B3LYP/6-31G(d,p)为基础对木质素的裂解反应过程进行了分子动力学模拟研究,对比分析实验数据和模拟数据,推断出木质素热裂解中环类化合物的形成演化机理:300~400℃主要发生CC键的断裂和羟基脱落(路径R5-1)以及C1—Cα键的断裂(路径R5-2);400~800℃发生的C1—Cα键断裂反应(路径R4-1),苯环上甲氧基官能团脱去反应(路径R4-4)和苯环上甲氧基均裂(路径R5-3);与苯环上甲氧基官能团均裂反应(路径R4-3)相比,苯环C1—Cα断裂反应(路径R4-2)发生的可能性更大;路径2、路径3和路径5的产物量均在800℃左右达到最大,其产物分别为联苯、菲以及芘。     

印楝素的分离、分析和合成研究进展

综述了最近几年分离纯化印楝素的新技术如逆流色谱、快速色谱和真空色谱技术,分析印楝素的特异性免疫技术、常规技术和色谱-质谱(LC-MS)联用技术以及人工首次全合成印楝素取得重大研究进展。     

4种果树砧木种子的快速检验方法

近年来，随着经济林的发展，毛樱桃、杜梨、酸枣、君迁子等果树砧木种子需求量迅速增加。在种子生产、流通过程中，需通过种子质量检验，来鉴别种子的优劣。按常规，这些深休眠的种子，需要低温层积１～３个月以上才能测定发芽率，国家《林木种子检验方法》ＧＢ２７７２－８１中也没有这些树种的检验方法。为了方便、快速地鉴别种子优劣，特介绍按种子的形态、解剖特点进行鉴别，和用快速发芽试验进行鉴别的方法，供参考。１　毛樱桃毛樱桃Ｐｒｕｎｕｓｔｏｍｅｎｔｏｓａ种子１９９８年７月产自山东省蒙阴和临朐县。优良种子胚乳膨大，胚根…     

木聚糖CP-GC-MS法裂解行为研究

采用居里点裂解仪-气相色谱仪-质谱仪(CP-GC-MS)联用分析技术,以木聚糖作为半纤维素的模化物,研究了居裂解温度对木聚糖快速裂解产物组成及其含量的影响,并与纤维素居裂解行为进行了对比。结果表明,木聚糖居裂解过程可以分为两个区域:居裂解温度小于300℃时,木聚糖发生了剧烈的糖基断裂,生成了糠醛和糖类单体化合物,其中糠醛含量在280℃时达到了54.38%;居裂解温度大于300℃时,糠醛和糖类单体化合物等含量下降,小分子的醛酮类化合物种类和含量大幅度提高;纤维素与木聚糖居裂解行为存在明显差异,木聚糖居裂解温度明显低于纤维素;木聚糖裂解的主体产物是糠醛,而纤维素裂解的主体产物是葡聚糖。     

杜仲内树皮化学组成及抽提成分的研究

研究了杜仲内树皮及其抽提物的一般物、矿物质、脂肪酸与单糖的化学组成.结果表明,碳水化合物(92.97%)、钙(5.1769mg/g)、α - 亚麻酸(27.4%)及葡萄糖(130.51mg/g)分别是杜仲内树皮的一般物、矿物质、脂肪酸与单糖的主要组成成分.采用Sephadex LH - 20柱色谱及薄层色谱等方法,从其70%丙酮提取物水溶性部分分到5种化合物,经波谱分析及理化性质化合物分别鉴定为:紫云英苷(1)、异槲皮苷(2)、槲皮素 - 3 - O - 木糖葡萄糖苷(3)、异绿原酸 A(4)、异绿原酸 C(5).化合物3～5为首次从该植物中分得.