芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

[目的]研究了芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]通过简单方法制备了有序介孔碳修饰热解石墨电极,利用循环伏安法和差分脉冲法研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对芦丁进行测定。[结果]差分脉冲法测定芦丁,其氧化峰电流与浓度在2×10-8～1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达7×10-9mol/L。[结论]该电极容易再生且稳定性较好,有望成为一种高灵敏度的芦丁电化学传感器。     

L-半胱氨酸自组装修饰金电极对尿酸和肾上腺素的同时测定

研究了在半胱氨酸自组装修饰金电极的电化学行为, 发现该电极对肾上腺素(EP)和尿酸(UA)具有良好的电催化氧化作用. 同时测定EP和UA采用差分脉冲法在pH为7. 7的磷酸缓冲溶液中进行. 尿酸的检出限为6. 5×10-7 mol/L, 肾上腺素的检出限为2. 4×10-7 mol/L. 该方法应用与EP和UA的同时测定, 结果令人满意.     

基于Nafion/天青A/纳米金层层自组装固定酶的过氧化氢生物传感器

[目的]明确基于Nafion、天青A、纳米金层层自组装固定酶制备过氧化氢生物传感器的可行性。[方法]先利用静电吸附和自组装技术将Nafion、天青A、纳米金修饰到金电极表面,然后利用纳米金吸附辣根过氧化物酶(HRP),制备过氧化氢生物传感器。采用循环伏安法和计时电流法考察该传感器的性能。[结果]在测试溶液pH值5.5、工作电位-0.3~-0.2 V、扫速100 mV/s、检测温度25℃条件下,该传感器具有良好的生物催化活性,还原峰电流与H2O2浓度在2.0×10-6~1.6×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.62×10-7mol/L。该传感器稳定性好,抗干扰力强,制备方法简单,成本低廉,对H2O2有快速灵敏的响应。[结论]该研究制备的过氧化氢生物传感器灵敏度较高,检测范围宽,检出限较低。     

基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰电极测定肾上腺素

研究了基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰玻碳电极的制备,并探讨了肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为,在pH=7.2的磷酸盐缓冲液中,肾上腺素在该修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与肾上腺素浓度在3.0×10-6～5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.15×10-7 mol/L.该方法可用于盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的检测.     

钯修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原作用研究

[目的]研究钯化学修饰电极在H2O2检测中的应用。[方法]采用循环伏安法制备了钯修饰的复合陶瓷碳电极(Pd/CCE),研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能。[结果]在含有PdCl2.2H2O的H2SO4溶液中(pH 1.2),控制扫描电位范围为0～1.0 V(vs.SCE)连续扫描40圈时制得的Pd/CCE修饰电极对H2O2具有较强的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限为2.2×10-5mol/L(3Sb)。[结论]直接电沉积得到的钯修饰电极,可实现较低电位下测定H2O2,且电极具有制作简单、价格低廉、响应时间短和表面容易更新等特点。     

碱性品红/纳米金/聚碱性品红修饰电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化

采用电聚合法将带正电的碱性品红(FB)电聚合到玻碳电极(GCE)表面, 利用静电吸附作用吸附带负电的纳米金, 然后再吸附带正电的碱性品红, 从而制备了FB/nano-Au/pFB修饰电极. 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性, 发现该修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化有良好的电催化作用. 结果表明: 室温下, 在0.10 mol/L pH为7.0的PBS缓冲溶液中, 该修饰电极有一良好的氧化还原峰, 用其测定AA的线性范围为6.44×10-7～1.31×10-3 mol/L, 检测限为 4.30×10-7 mol/L, 并具有选择性高, 线性范围宽, 响应快等优点.     

基于纳米材料构建电化学传感器对水产品中敌草隆的检测

[目的]构建一种电化学传感器,用于水产品中敌草隆的检测。[方法]将氨水和肼作为还原剂,通过一步法合成了氯化血红素功能化的还原氧化石墨烯复合纳米材料,采用安培响应法分析敌草隆在纳米复合材料修饰玻碳电极上的电化学行为。[结果]该传感器可在磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,pH 7.4)中,-0.35 V(vs.Ag/AgCl)电位下通过电流法检测敌草隆含量,线性范围为6.00×10~(-12)～3.24×10~(-10) mol/L,检测限低至1.09×10~(-12) mol/L(S/N=3),选择性令人满意,并且表现出良好的重现性和稳定性。[结论]该传感器可用于确定水产品中敌草隆的存在,具有良好的应用前景。     

碳纳米管/石墨烯修饰电极的制备及在槲皮素检测中的应用

为方便有效地检测黄酮类物质的含量,使用碳纳米管和石墨烯制备新型修饰电极,用铁氰化钾溶液作探针溶液考察电极的电化学性能,证明修饰后的电极具有较好的电活性。使用修饰电极结合循环伏安法和差分脉冲伏安法2种电化学方法对典型黄酮类化合物槲皮素进行分析检测。检测结果表明:使用该电极在对槲皮素进行检测可以表现出很好的响应性能。在pH为4.5的Brittion-Robinson(B-R)缓冲液中,槲皮素的差分脉冲测试峰电流值与其浓度于1×10~(-7)~1×10~(-5) mol/L存在较好的线性关系,线性回归方程为ipa=-1.447c-0.325,最低检出限为2×10~(-8) mol/L(S/N=3),修饰电极检测简便,灵敏度高,检出极限较低。应用该方法对造粒型苦荞茶中的槲皮素含量进行测定,结果表明:修饰电极在黄酮类化合物实际样品的检测分析中使用,测量结果可靠、准确,具备一定的实际应用价值。     

电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极电化学检测镉离子

[目的]基于电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极建立了一种电化学检测镉离子的新方法。[方法]首先,采用电沉积法制得羧基化石墨烯修饰的玻碳电极。然后,以此修饰电极为工作电极,采用方波伏安法研究缓冲液pH、沉积时间和沉积电位等因素对镉离子测定的影响。最后,在最佳检测条件下,考察该方法检测镉离子的响应性能。[结果]试验表明修饰电极检测镉离子的线性范围为5×10-7~7.5×10-5 mol·L~(-1),检出限为3.6×10-7 mol·L~(-1)。[结论]该方法重现性和选择性好,有望用于水样等样品中镉离子的测定。     

基于差分脉冲阳极溶出伏安法的标准重金属铜溶液检测研究

[目的]准确、快速的检测溶液中铜离子的含量。[方法]本研究采用电化学分析法中的差分脉冲阳极溶出伏安法,首先将原丝网印刷金电极放入稀硫酸溶液中进行循环伏安活化扫描,增强其电极表面的电化学性能;然后采用不同的修饰液修饰活化后的丝网印刷金电极,提高其测定重金属的灵敏度,满足定量、快速的测定要求;再利用差分脉冲阳极溶出伏安法,铋/Nafion修饰的丝网印刷金电极测量确定浓度的标准重金属铜溶液,得出了最优参数。[结果]绘得重金属铜浓度-电流标准曲线图,其重金属铜浓度和电流的决定系数(R2)为0.992 6;当信噪比为3时,传感器的检测限为84.46μg·L-1。[结论]说明该电化学方法对重金属铜具有检测限低、准确性好等优点。     

单壁碳纳米管/玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚的研究

通过在裸玻碳电极表面修饰单壁碳纳米管,制备了单壁碳纳米管/玻碳电极(SWNTs/GC).用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚2种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的2种异构体表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为106 mV,这表示2种异构体可以在SWNTs/GC电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在SWNTs/GC电极上的电化学行为,建立了苯二酚2种异构体同时测定的方法.在最佳的实验条件下,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol·L-1.对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.67×10-6mol·L-1.     

基于电化学方法的抗癌中草药密蒙花中芹菜素的研究

[目的]研究抗肿瘤中草药芹菜素在玻碳电极上的电化学行为。[方法]运用循环伏安法(CV)、差示脉冲伏安法(DPV)进行研究。[结果]芹菜素运用循环伏安法(CV)在B-R(浓度50%乙醇,pH9.0)缓冲溶液中有一不可逆的吸收波,该氧化过程受扩散控制。利用差示脉冲伏安法(DPV)研究发现在芹菜素浓度为5.0×10-6～9.0×10-5mol/L范围内,吸收峰电流与峰电位有良好的线性关系,检测限为1.5×10-6mol/L。根据差示脉冲伏安法(DPV)中吸收峰的峰电流与芹菜素浓度的线性关系建立了该药物的电化学检测方法,该方法不用预分离其他黄酮类化合物就能达到检测样品中芹菜素含量的目的。[结论]这是一种新型的芹菜素的检测方法。     

荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。     

亚甲蓝在玻碳电极上的电化学行为研究及测定

研究了亚甲蓝在玻碳电极上的电化学行为,对电极氧化还原机理进行了讨论。亚甲蓝在玻碳电极上能够发生可逆的氧化还原反应,其单扫和多扫循环伏安图保持一致,在电极上的反应是扩散控制的过程。用方波伏安法对其测定条件进行了优化,在最佳测定pH=7．0的B—R缓冲溶液中,亚甲蓝的浓度与氧化峰电流在3．0×10 -6～9．0×10 -5 mol／L范围内呈线性关系,检出限为1．0×10 -6mol／L.     

新型高选择性水杨酸根离子电极的研究

[目的]采用紫外可见光谱技术研究电极响应机理。[方法]首次研制基于二苯甲酮缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)金属配合物[Ni(Ⅱ)-BBKT]为中性载体的电位型阴离子选择性电极。[结果]该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,在磷酸盐缓冲体系(pH 5.0)中电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为5.9×10-5～1.0×10-1mo l/L,斜率为-55.9 mV/dec(25℃),检测下限为8.2×10-5mol/L,其选择性次序为Sal->ClO4->SCN->I->NO2>Br->NO3->Cl->SO32-。[结论]该离子选择性电极具有设备简单,操作方便,测量的范围宽广,灵敏度高等优点,在医学和环境监测中具有一定的应用前景。     

涂丝型聚氯乙烯膜谷氨酸根选择电极的研制与应用

[目的]研究制备一种以谷氨酸与邻二氮菲合铁配离子形成的缔合物为电活性物的新型全固态聚氯乙烯(PVC)膜谷氨酸涂丝选择电极。[方法]以谷氨酸与邻二氮菲合铁配离子形成的缔合物为电活性物,研究全固态涂丝型PVC谷氨酸根选择电极的制备,并利用该电极对谷氨酸根的响应,测定血清中谷氨酸的含量,将其结果与高效液相色谱法进行对比,分析该方法的实用性。[结果]电极的线性响应范围为1.0×10-1～1.0×10-5mol/L,级差32 mV/pC,检测限为8×10-6mol/L。[结论]试验中所制备电极响应迅速,重现性好,利用其测定谷氨酸含量方法简便,结果与高效液相法相符,其是一种易于微型化的载体动态检测方法。     

离子液体/石墨烯修饰玻碳电极快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ

制备了离子液体/石墨烯修饰玻碳电极(IL-GR/GCE),用线性扫描伏安法研究了苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE的电化学行为,并对辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。试验结果表明,苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE上出现了1个氧化峰,苏丹红Ⅰ浓度在10~65μmol/L范围内,线性扫描伏安法的氧化峰电流与苏丹红Ⅰ浓度呈良好的线性关系,检出限为2μmol/L。该电化学方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量。