高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定糕点中纳他霉素含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇+乙酸水溶液(10%)=60∶40为流动相,采用紫外检测器测定了糕点中纳他霉素的含量。纳他霉素的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.5μg/mL,加标回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差0.98%。结果表明:该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糕点中纳他霉素的定量分析。     

高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量

建立了高效液相色谱-示差折光测定糯米藕中果糖和葡萄糖含量的实验方法。色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定糯米藕中果糖和葡萄糖的含量。果糖和葡萄糖的线性范围为2~40 mg/mL,检出限为0.5 mg/mL,加标回收率为97.46%~101.32%,相对标准偏差1.81%~2.52%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于糯米藕中果糖和葡萄糖的定量分析。     

工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法研究

为建立工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法,采用Welch XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样量为10μL,进行了定量检测。结果表明:四氢大麻酚在0.10～9.94μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求;方法的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL。该方法快速、简便、重复性好,适用于工业大麻提取物中四氢大麻酚的定量检测。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

芜湖产地牡丹皮的质量分析

利用HPLC法测定芜湖产地牡丹皮中丹皮酚的含量。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse C18(4.6mm×150mm,5μm)。流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长274nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。丹皮酚在0.0325～0.52μg范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为102.51%,RSD为1.26%。结果表明,芜湖产地牡丹皮中有效成分丹皮酚的含量高于《中国药典》的规定,平均含量为1.91%。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量

采用高效液相色谱法测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。采用色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-乙酸(70∶28∶2)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长315nm;柱温25℃。结果表明,马兜铃中马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围:0.21~0.61μg。平均回收率为97.50%。该法简便快速,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。     

希腊海岸松叶中聚戊烯醇含量与化学结构分析

利用HPLC与聚戊烯醇对照品保留时间对照的定性方法,确定海岸松叶中聚戊烯醇的异戊烯基单元数为14~20;利用1H NMR和13C NMR确定海岸松聚戊烯醇化学结构为ω-trans2-cisn-OH构型。采用Kromasil C18 ODS-1(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-异丙醇(体积比9∶16)为流动相,流速为0.50 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,PDA检测器等色谱条件,测定海岸松叶聚戊烯醇在1.10~12.10μg范围内线性良好(r=0.996 3),平均回收率为98.21%,RSD为2.27%(n=6),海岸松干叶中聚戊烯醇含量为0.33%。     

HPLC 法测定不同产地天麻中的β-谷甾醇含量

以正丁醇为溶剂,超声提取天麻中β-谷甾醇;采用高效液相色谱（ HPLC）法及MD-ODS C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,在流动相为100％甲醇、检测波长为210 nm、流速为0.7 mL／min、柱温35℃、进样量为20μL时,测定不同产地天麻中β-谷甾醇含量。结果表明,β-谷甾醇在0.184-0.92μg／mL （ r＝0.9998）线性关系良好;平均加样回收率为98.26％, RSD 1.41％。22个不同产地天麻品种中β－谷甾醇含量最高可达到1.1248 mg／g。该方法简便快速,准确可靠,可为天麻药材质量标准提供新依据。     

HPLC法测定壶瓶枣中环磷酸腺苷含量的研究

建立了用高效液相色谱仪测定壶瓶枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的方法,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱(5μm,4. 6 mm×200. 0 mm),柱温30℃,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇(80∶20),流速为1 m L/min;进样量10μL;检测波长259 nm.环磷酸腺苷在10. 0μg/m L～50. 0μg/m L浓度范围内,浓度和检测峰面积呈良好的线性关系,R^2=0. 999 076 28.该方法准确度高,快速简便,适用于壶瓶枣中c AMP的检测。     

HPLC法同时测定闽产圆齿野鸦椿中两种色原酮碳苷的含量

建立了HPLC同时测定圆齿野鸦椿中两个成分5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-8-C-β-D-葡萄糖苷(A)和5,7-二羟基-2-甲基-色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(B)的方法,并测定了这两个成分在闽产圆齿野鸦椿枝条、叶片、果皮和种子中的含量。结果表明:HPLC测试条件为色谱柱DikmaDiamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇/水(25∶75,体积比),等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长256 nm,柱温30℃,检测时间15 min时,化合物A和B分别在2.000 2～20.002 0μg和2.001 6～20.016 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.42%和99.77%,RSD均小于1.00%(n=6)。HPLC法快速简便、重复性和稳定性好、结果准确可靠,可为今后圆齿野鸦椿在药用植物资源开发应用方面提供依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测饮料中咖啡因的含量

为对饮料中咖啡因进行测定,采用Athrna C18柱(100A,150mm×4.6mm,5μm),以甲醇和水为流动相,比例30∶70,咖啡因标准曲线浓度10～200μg/mL,回归方程:y=3.25e+004x-2.11e+004,相关系数R2=0.999983,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器进行了全波长扫描检测,结果表明:咖啡因最大吸收波长为272nm,饮料中咖啡因测定无干扰峰,方法简单便捷。     

HPLC法测定虎杖白藜芦醇的含量及其稳定性研究

白藜芦醇已被列为抗心血管、抗癌最有前途的药物之一。由于白藜芦醇对光、热不稳定,本研究建立了一套简单而提取率高的从虎杖中提取白藜芦醇的样品处理方法,研究了高效液相色谱法测定虎杖白藜芦醇的条件。采用色谱柱:岛津Shim parkCLC ODS(150mm×6.0mm,i.d.5μm),以乙腈∶水(体积比为41∶59)溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长306nm。在此条件下,样品溶液进样质量浓度范围在500～1000μg/mL时,白藜芦醇含量与峰面积呈良好的线性关系。检出限为10ng/mL,且回收率高。     

反相超高效液相色谱法测定水质中的乙酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中乙酸含量的色谱条件。结果表明:在Waters T3(50mm×3mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH2PO4(20mM/L,pH=2.6)/H3PO4缓冲液作为流动相,210nm处紫外检测水质中的乙酸;其流动相流速为0.2mL/min,柱温30℃,进样量1.0μL。该方法简便快捷,样品加标回收率为68.5%~72.1%。     

金银花中异绿原酸A、B、C含量的HPLC测定方法研究

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定金银花中异绿原酸A、B、C的含量,并对色谱条件进行优化。结果表明,最佳色谱条件为Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,洗脱条件为0-20min,15%~30%B,20-30min,30%~50%B,流速1.0mL/min,检测波长325nm,柱温30℃,进样量10μL。在最佳的色谱条件下,实现了金银花对照品及样品中异绿原酸3种结构化合物的基线分离,为异绿原酸A、B、C含量的同时测定奠定了基础。该方法优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据。     

黄檗中生物碱含量的高效液相色谱分析

建立了一种简便、快速、准确的测定黄檗(Phellodendron amurense Rupr.)中生物碱含量的高效液相色谱分析方法.色谱条件:采用日本KYA HIQ sil C 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈/水溶液(1 000 mL溶液中含磷酸二氢钾3.4 g及十二烷基磺酸钠1.7 g)1∶1,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm,进样量10 μL.样品制备以63 %的乙醇作溶剂,在41 ℃下超声波提取黄檗茎皮64 min.用HPLC分别测定了黄檗根皮、茎皮和叶中小檗碱、掌叶防己碱、药根碱的含量,结果表明:小檗碱和药根碱在根皮中的含量最高,茎皮次之,叶最低,而掌叶防己碱在茎皮中的含量最高,根皮次之,叶最低.     

RP-HPLC法同时测定宣木瓜中2种三萜酸及其比例

本研究建立了同时测定宣木瓜中2种三萜酸的含量及其比例的反相高效液相色谱法。Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);柱条件为:柱温25℃;进样量5μL,检测波长210nm。对流动相和流速及精密度展开探讨,同时,采用去杂纯化对测定精密度进行比较研究。研究结果表明:流动相为V乙腈:V纯净水=95:5,流速为0.5mL/min时,齐墩果酸和熊果酸进样量在0.4～2μg范围内,线性关系良好,回归方程分别为:Y=7414804.000X+176597.400,(R2=0.9994);Y=8315634X-2681.667,(R2=0.9998)。得到的2种三萜酸的纯度为93.56%,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.6%和96.9%,RSD值分别为0.42%和1.2%;2种三萜酸的比例为(2.14～2.22):1,RSD值为1.39%。本方法操作简便,精密度高,重复性好,适用于宣木瓜及其相关原料中齐墩果酸和熊果酸同时定量分析。     

马比木不同部位喜树碱含量测试分析

分析了马比木不同部位喜树碱含量及其运移过程,采用高效液相色谱法对其进行了测定。结果表明:色谱柱Syncyronis C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),等度洗脱;监测波长:254nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃。测定结果表明:马比木喜树碱含量为叶=嫩枝皮嫩枝木质部主枝皮主枝木质部主干皮主干木质部根木质部根树皮。不同部分喜树碱含量差异较大,根部到地上部分至植株顶端喜树碱含量逐渐降低,不同部位树皮喜树碱含量差异比木质部大。     

簕竹属竹叶中黄酮类成分分析及其抗氧化活性

为探索簕竹属主要竹种竹叶提取物中黄酮类成分的开发利用,以簕竹属10个竹种的竹叶为原料,提取、分离和纯化后得到竹叶提取物,建立了测定竹叶提取物中5种黄酮类成分的HPLC方法,采用DPPH法和ABTS法对竹叶提取物的抗氧化活性进行评价。竹叶中5种黄酮类成分异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷和木犀草苷的HPLC方法为：采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.5%乙酸/水溶液(A)和乙腈(B)为流动相,14%B等梯度洗脱40 min,进样量10μL,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长340 nm。此条件下,5种黄酮类成分在40 min内实现完全分离,分离度均大于1.2,其质量浓度与峰面积具有良好的线性相关性,相关系数R²>0.999,加标回收率在94.36%～105.37%之间,相对标准偏差(RSD)在0.98%～3.48%之间,表明该方法稳定可靠。测得的10种簕竹属竹叶提取物中5种黄酮类成分的总量为62.30～223.24 mg/g,其中凤尾竹竹叶提取物中的质量分数最高,为223.24 mg/g。10种簕竹属竹...     

反相高效液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量的分析方法:在酸性溶液中,以甲醇作为提取剂,石油醚去除脂类杂质,二氯甲烷进行萃取提纯,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为V(甲醇)/V(0.02 M乙酸铵,pH8)=32/68,柱温38℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285 nm,以外标法定量,实验证明,检测线性范围0.05～5.00 mg/L,相关系数r=0.999 9,板栗中多菌灵添加回收率94.4%～103.0%,变异系数≤2.3%,最低检出量为1.0x10-9g(S/N=3),检出精度为0.01 mg/kg.