固相萃取-高效液相色谱法测定功能性饮料中微量维生素B12

建立了测定功能性饮料中微量维生素B12含量的固相萃取-高效液相色谱法.采用2种固相萃取小柱净化浓缩,以0.05％三氟乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱分离.优化后的色谱条件为Diamonsil C18 (2)5μm,250mm×4.6mm色谱柱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器检测,进样量为100 μL,柱温40℃,检测波长361 nm.在上述条件下,维生素B12线性范围为0.02～1.00 μg·mL-1,样品加标回收率在80％以上,相对标准偏差为0.2％ ～3.8％,检出限为0.2 μg·L-1.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,检出限低,能够满足功能性饮料中微量维生素B12的含量测定.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯的研究

将样品中的富马酸二甲酯经甲醇-氨水溶液(20+1)提取,以甲醇-乙酸钠缓冲液(55+45)为流动相,通过C18柱分离,经高效液相色谱紫外检测器于220 nm处检测,外标法定量,结果表明:富马酸二甲酯标准溶液在0.5～10.0 μg/mL 范围内呈线性相关(r=0.9999),不同浓度水平的添加回收率为81.2%～112.0%,检出限为0.05 mg/kg.试验证明甲醇氨水溶液提取是一种准确、方便的测定食品中富马酸二甲酯的方法.     

基质分散萃取—反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲

建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测.结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1 mL·min-1为流动相,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108％、98.3％、97.9％,相对标准偏差分别为2.1％、0.27％、0.23％,方法检出限为0.01 mg· kg-1.该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠.     

固相萃取-液相色谱法测定柑橘中百可得残留量

建立了柑橘中百可得残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究.柑橘样品用甲醇作为提取液,超声波辅助提取柑橘中的百可得残留;样液经离心后,分别用ProElut PWA固相萃取柱净化浓缩;高效液相色谱紫外检测器分析柑橘中的百可得含量.以XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,用pH值4.5的0.1g·L-1四丁基溴化铵水溶液-乙腈(85∶15)为流动相,280 nm下检测,百可得在3 min内实现较好的分离,外标法定量.该方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法.该方法的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除柑橘中的杂质干扰,添加回收率为85.40％～98.52％,变异系数0.82％～5.28％,检出限为0.05 mg· kg-1.     

固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留

建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量,检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质.样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量,流速0.4 mL/min,流动相为甲醇及0.1％甲酸水梯度洗脱,色谱柱为C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),进样体积2μL,正离子扫描多反应监测(MRM)模式,分析时长9 min.结果表明,有机肥基质对测试无明显基质效应,目标化合物在10～250μg/L范围内线性关系良好(r均大于0.995),方法检出限为0.013～2.679μg/kg,定量限为0.042～8.929μg/kg,精密度良好,重复6次测试保留时间的RSD在5％以内,浓度的RSD在10％以内,空白加标回收率为89.2％～106.1％.猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70％～130％.说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高,可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据.     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定家蚕雄蛹中睾酮方法研究

建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法.雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱进行分离,紫外检测器测定.流动相为甲醇∶水＝55∶ 45(V/V).检出限、回收率分别为0.01 mg/kg和87.86 %,相对标准偏差3.21 %.     

高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂

建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法.土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5 μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果表明,6种除草剂的质量浓度在0.50～20 μg·mL-1范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9842～0.999 3,检测限为3.0 × 10-3～4.9×10-2 μg·mL-1.平均加标回收率为71.72%～118.0%,相对标准偏差为3.29%～18.1%.     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.