饲料级磷酸氢钙中钙的分析方法的改进

目前，对饲料级磷酸氢钙的检测标准为原化工部部颁标准ＨＧ２６３６－９４，其中对钙的分析是在试样中加入过量的ＥＤＴＡ与钙络合，加缓冲溶液（ｐＨ值为１０），以Ｋ—Ｂ为指示剂，用锌滴定过量的ＥＤＴＡ，根据ＥＤＴＡ消耗的量计算出钙的含量。我们在使用该方法的过程中，发现在ＨＧ２６３６－９４标准规定下与ＥＤＴＡ配位的不仅是钙还有镁，所以测得的钙含量是钙镁合量，用此方法测得钙结果偏高。该磷酸氢钙生产新工艺流程虽然在一段中和过程中控制ｐＨ值为２～３时能脱除磷酸中所含的氟、铅、砷、铁、铝等杂质，却不能除去磷酸中的镁…     

饲料中钙镁联合快速测定

饲料中钙镁联合快速测定盐城工学院汤永铭钙镁是饲料中共存的元素，本文参照有关文献，用ＥＤＴＡ络合滴定法联合快速测定饲料中钙镁含量。其原理是将饲料样品经炭化、灼烧、稀酸溶解制备成溶液，分取两份，一份在ｐＨ１０氨性缓冲溶液中，用ＥＢＴ指示剂，以酒石酸、三乙...     

配合饲料中钙含量快速测定──示波滴定在饲料分析中的应用

配合饲料中钙含量快速测定──示波滴定在饲料分析中的应用孔汝东（江苏盐城工业专科学院工业分析教研室盐城２２４００３）前言由于配合饲料原料来源广，成份复杂，其中钙含量的测定主要采用高锰酸钾法。此法费时，需陈化过夜。有报道在ｐＨ＞１２时用ＥＤＴＡ络合滴定饲...     

硫酸锌中锌含量测定存在的问题及改进方法

ＧＢ 8 2 5 1 - 87规定了饲料级硫酸锌中锌 (Ｚｎ)含量的测定方法 :用醋酸溶解样品 ,在ｐＨ 5～ 6时 ,用二甲酚橙作指示剂 ,以乙二胺四乙酸二钠(ＥＤＴＡ - 2Ｎａ)滴定Ｚｎ。但是在实际测定中发现用此方法测定一些硫酸锌产品时存在一定的问题 ,没有采取掩蔽干扰元素的措施。而当前市场上某些饲料级硫酸锌产品中含有大量镉 (Ｃｄ)、铁(Ｆｅ)、锰 (Ｍｎ)、钙 (Ｃａ)、镁 (Ｍｇ)等元素 ,这些元素都能干扰ＥＤＴＡ - 2Ｎａ对Ｚｎ的测定 ,延迟滴定终点 ,使测定结果偏高。我们参考原冶金部Ｚｎ精矿中Ｚｎ的测定排除干扰元素的方法 ,并用原子吸收分…     

测定饲料级磷酸氢钙中的钙应注意的问题

钙是动物生命活动的必需元素，缺乏这一元素动物生长缓慢，严重的会引起动物发病。目前我国大多数厂家配合饲料中加入磷酸氢钙原料，这是由于磷酸氢钙中磷、钙易被动物吸收。钙测定数值准确性直接影响饲料级磷酸氢钙指标，间接影响配合饲料中钙的指标。我国饲料级磷酸氢钙的技术指标中钙要大于21％，测定方法采用GB8258—87，该法是磷酸氢钙样品经过酸溶解，在试样溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液与Ca~(2 )络合，以铬黑T为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。此法简便、灵敏、适用，是测定饲料级磷酸氢钙的国标方法。…     

国标钙测定方法的改进

钙是饲料常规营养分析必需检测的项目 ,目前钙的测定方法很多 ,如原子吸收法和分光光度法等 ,国家标准 (ＧＢ/Ｔ6 4 3 6 - 92 )采用的是容量分析法。笔者对国标附录Ｂ :乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙 (补充件 )中的检测方法做了一些改进 ,现介绍如下。1　方法原理将试样中的有机物破坏 ,使钙溶解制备成溶液 ,用乙二胺、三乙醇胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响 ,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂 ,用乙二胺四乙酸二钠 (ＥＤＴＡ)标准溶液络合滴定钙。2　方法改进把ＧＢ/Ｔ6 4 3 6 - 92附录Ｂ中 3 2项“盐酸 1 3(Ｖ1 Ｖ2 )”…     

EDTA法测定饲料中钙的过程中指示剂的僵化封闭现象及其消除

ＥＤＴＡ法测定饲料中钙的过程中指示剂的僵化封闭现象及其消除王新平（广东佛山农牧高等专科学校基础部５２８２３１）前言在应用ＧＢ６４３６－８６附录Ｂ“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测钙”法（补充件）测定饲料中钙含量过程中，常常出现钙红指示剂在等量点附近无敏...     

探讨饲料中钙的测定方法

钙是动物必需的最重要的营养素之一 ,动物机体缺钙会发生软骨症 ,幼畜会出现佝偻症 ;母鸡易产生软壳蛋 ,产蛋量减少 ,孵化率降低。但摄取过多的钙 ,会降低锌的吸收利用率 ,对猪可产生皮肤过度角质化。对饲料中的钙含量进行测定 ,有利于保证饲料的营养价值 ,满足饲养动物对钙的营养需求。测定方法通常使用高锰酸钾滴定法和ＥＤＴＡ络合滴定法。１高锰酸钾滴定法１．１方法原理 :将试样中有机物破坏 ,钙变成溶于水的离子 ,用草酸铵定量沉淀 ,用高锰酸钾法间接测定钙含量。ＣａＣｌ２ （ＮＨ４）Ｃ２Ｏ４ＣａＣ２Ｏ４↓ ２ＮＨ４ＣｌＣａＣ…     

高锰酸钾法与EDTA法测定饲料中钙含量准确性比较

高锰酸钾法与ＥＤＴＡ法测定饲料中钙含量准确性比较何开兵张淑华（新疆石河子兽药饲料监测站８３２０００）饲料中钙的测定，经典的方法是高锰酸钾法。高锰酸钾法准确、可靠，终点变化明显。但操作较繁琐，要求严格，且费时费力。修改前的ＥＤＴＡ法（ＧＢ６４３６－８６...     

高磷饲料中钙的测定

<正> 在饲料样品分析中,钙的测定一般采用乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定法。但在含磷较高的饲料样品(如骨粉中磷含量为9.00％～16.37％,磷酸氢钙中含磷≥16.0％)中,由于待测液中含的较多的磷酸根离子,如用ED-TA—2Na溶液直接滴定,会使钙与待测液中的磷酸根结合形成磷酸钙沉淀,从而产生负误差     

两种饲料钙含量检测方法的比较

高锰酸钾检测钙与乙二胺四乙酸 (ＥＤＴＡ)快速滴定钙 ,分别是现行的国标方法 (ＧＢ/Ｔ 6 4 3 6 -92 )和国家推荐的快速测定方法。高锰酸钾法尽管测定数据准确可靠 ,但繁琐、耗时 ,很难满足实际生产中饲料品控快速准确出结果的要求。ＥＤ ＴＡ法快速简便 ,可以满足这一要求 ,但许多人认为ＥＤＴＡ法测定结果与高锰酸钾滴定测定结果偏差较大 ,精确度较差。我们用这两种方法测定了5个有代表性的饲料产品和原料 ,对方法的精密度、重现性及回收率进行了比较 ,为质检人员正确选择钙测定方法提供依据。1　材料与方法1 1　样品　选取市售的猪、鸡…     

对磷酸氢钙(HG2636-94)检测方法的改进建议

本文对饲料级磷酸氢钙标准(HG2636-94)检测方法中钙含量的测定、氟含量的测定存在的问题进行了探讨,并提出了解决方法.利用分散剂消除磷酸根对钙测定的干扰,EDTA直接络合滴定钙,方法快速准确;控制适当的试科量以保证氟检测结果的准确度.     

溶液型微量元素预混合饲料中钙、镁元素的测定探讨

本文就溶液型微量元素预混合饲料中钙、镁元素的测定作一探讨,利用EDTA-2Na与金属离子形成络合物的络合滴定法,在pH=10的条件下,用铬黑T为指示剂测出钙镁总量;在pH=12的条件下,用紫脲酸铵为指示剂测出钙含量;以总量减分量法计算出镁含量。     

劣质钙磷类饲料鉴别方法及其对家禽的危害

1 钙磷类饲料的检验 1.1 常规检验 钙磷类饲料中钙的测定采用高锰酸钾还原滴定法,磷的测定采用钼黄比色法,氟的测定采用氟离子选择电极法.骨粉和磷酸氢钙的合格标准:骨粉,磷>11.0%,钙>24.0%;磷酸氢钙,磷>16.0%,钙>21.0%,氟≤0.18%.     

火焰原子吸收光度法测定饲料中的钙

本文采用火焰原子吸收光度法测定饲料原料、配合饲料及混合料中钙的含量，考查了１０％氯化锶溶液和０．１ＭＥＤＴＡ溶液在钙的测定中对铝、硅、磷酸盐的抑制情况。本法钙的检出限为０．１０９μｇ／１，平均回收率为９９．９０％。方法简便，有利于快速测定大批量的样品。     

国标法测定DL-蛋氨酸应注意的事项

国家标准ＧＢ/Ｔ17810-1999(简称ＧＢ法)是根据间接碘量法原理测定饲料级ＤＬ-蛋氨酸的含量。影响间接碘量法测定的因素,均会影响饲料级ＤＬ-蛋氨酸含量的测定。为了提高饲料级ＤＬ-蛋氨酸含量测定的准确性和精确性,特提出如下注意事项,供分析人员检测时参考。1碘与硫代硫酸钠的反应(Ｉ2 2Ｓ2Ｏ32-2Ｉ- Ｓ4Ｏ62-)是间接碘量法的基本反应,反应在中性或微酸性溶液中进行。如在碱性溶液中进行,可能发生副反应Ｓ2Ｏ32- 4Ｉ2 10ＯＨ-2ＳＯ42- 8Ｉ- 5Ｈ2Ｏ如在强酸性溶液中进行,Ｎａ2Ｓ2Ｏ3分解析出Ｓ:Ｓ2Ｏ32- 2Ｈ Ｈ2ＳＯ3 Ｓ在ＧＢ法中,采用…     

饲料中钙测定条件的探讨

饲料中钙测定条件的探讨吉林粮食高等专科学校王晓英钙的定量分析通常采用高锰酸钾法和ＥＤＴＡ法。ＥＤＴＡ法虽然具有快速、简便等优点，但由于滴定终点变色不明显，甚至常常无终点，使测定结果和经典的高锰酸钾法比较相差较大。因此，在国家标准（ＧＢ６４３６～８６）...     

L-半胱氨酸盐酸盐在饲料钙测定中的应用

钙是动物必需的重要的营养素之一．对饲料中的钙含量进行测定,有利于保证饲料的营养价值。饲料中钙的测定方法有高锰酸钾法、EDTA络合滴定法、原子吸收法等方法。高锰酸钾法操作繁琐、时间长,原子吸收法则必须使用大型精密仪器,EDTA滴定法使用掩蔽剂较多．滴定终点不易观察和判断且测定结果重复性差．准确度不高。     

双波长吸光光度法测定饲料中的钙

双波长吸光光度法测定饲料中的钙安徽农业大学畜牧水产学院蔡海莹李湘琼钙的定量分析通常采用高锰酸钾法和ＥＤ ＴＡ法。高锰酸钾在操作过程中，生成的草酸钙沉淀需陈化过夜处理，操作时间冗长且要加热滴定，终点不易掌握；ＥＤＴＡ法具有快速、简便等优点，但由于滴定终...     

EDTA络合滴定法测定饲料中镁含量的探讨

镁是动物的必需元素，如饲料中加入过量的芒硝，会引起动物的腹泻，故有必要对饲料中镁的含量进行测定。国标法中采用仪器分析的方法，设备昂贵，一般饲料厂难以承受。在实践中，我们采用EDTA络合法测定镁的含量，此法对镁具有较高的回收率。应用EDTA络合滴定法，分别测定标样中的钙镁离子的总含量和钙离子的含量，应用差减法即可得镁的含量。1材料与方法1.1主要仪器取样器、电子分析天平、瓷批捐、坩埚钳、箱式电阻炉（可控温度550℃120℃）、量瓶、移液管、雏形瓶、铁架台25．00mL的滴定管等。1．2主要试剂盐酸溶液问十3）、硝酸（浓…