分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留

本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 m L乙腈-磷酸盐(1∶1,V/V)缓冲液超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,分散固相萃取材料净化,Ultimate XB-C18色谱柱分离,含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明,5种氟喹诺酮类药物在2.5~200 ng/m L范围内线性关系良好(R20.99),方法定量限(S/N≥10)为2μg/kg。在2~50μg/kg添加水平内,平均回收率为79.8%~112%,日内相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.9%,日间RSD为5.3%~8.6%。     

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

鳗鱼及其制品中喹诺酮类药物残留的微生物快速检测方法研究

介绍了一种采用E.coliATCC8739为检测菌,检测鳗鱼中喹诺酮类药物残留的微生物抑制试验方法,该方法快速、简便,适用于大批量的样品检测。该方法的检测低限为环丙沙星20μg/kg;恩诺沙星25μg/kg;其它喹诺酮类药物50～250μg/kg,6～8h即出结果。鳗鱼及其制品的恩诺沙星的回收率为75.89%～83.12%。     

液相色谱法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留前处理方法探讨

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经过磷酸盐缓冲液提取,水饱和正己烷去除蛋白质和脂类物质。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,结果表明,4种氟喹诺酮类残留药物能在15 min内得到有效分离,峰形对称。方法检出环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星为10μg/kg,达氟沙星为2μg/kg,回收率在83.2%~97.3%,相对标准偏差在3.6%~8.7%。     

气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量

以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。     

水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化

对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAX LP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5 mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%～102.0%,相对标准偏差为3.21%～9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。     

超高效液相色谱法（UPLC）快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留

采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。     

超声波一步提取淡水鱼氯霉素药残检测的方法初探

尝试前处理采用超声波一步提取淡水鱼氯霉素药物残留并液相串联质谱仪检测的方法,相比于GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》前处理步骤相对简单、快速,采用内标法定量,选用鲢鱼为空白,添加0.1μg/kg、0.3μg/kg,回收率在90%~120%,在0.1~2.0ng/mL范围内线性关系良好,R20.999,相对标准偏差(RSD)9%,满足GB/T20756-2006和GB/T 27404-2008对准确度和精密度的要求。通过计算得到理论方法检出限(LOD)为0.002μg/kg,理论方法定量限(LOQ)为0.008μg/kg。     

SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物

针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。     

高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化

建立了同时测定水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法,并对提取和净化等前处理条件进行了优化。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对草鱼、鳙鱼、大黄鱼、虾进行检测分析,添加4、10、100、1000μg/kg浓度水平时,回收率为68.5%~106.6%,相对标准偏差0.80%~9.16%,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为4μg/kg。     

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)检测水产品中甲氧苄氨嘧啶(Trimethoprim)

本文研究了水产品中甲氧苄氨嘧啶药物残留的提取、净化和高效色谱分析条件,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄氨嘧啶药物残留的方法,该法检出限为20μg/kg,回收率为82%~90%。     

气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.995 0,定量限为1.0～2.0μg/kg,检出限为0.3～0.8μg/kg,回收率在60.1%～111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyl dichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留量

建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 4)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 6)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%～102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%～95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):60-67]     

超高效液相色谱—串联质谱法测定鱼、虾中4种 抗病毒药物的残留

建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%～98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。     

对虾中残留氯霉素的负化学源GC/MS分析

建立了对虾中残留氯霉素(CAP)负化学源(NCI)的GC/MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,过聚苯乙烯型DiaionHP-20吸附层析小柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC/MS分析。被检测CAP质量浓度在5～500μg/L内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9988。方法的最低检测限达到0.037μg/kg。当空白样品CAP水平为1～100μg/kg时,平均回收率达71.33%～95.29%,相对标准偏差为1.73%～7.45%。用此方法对市场上销售的人工养殖南美白对虾(Penaeusvan namei)肌肉样品进行测定,结果显示氯霉素残留量为(0.154±0.008)μg/kg,而野生脊尾白虾(Palaemoncarincauda)肌肉样品中未检出CAP残留。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中阿维菌素、伊维菌素及四种三苯甲烷类残留

建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)同时测定水产品中阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)及四种三苯甲烷类(孔雀石绿MG、结晶紫CV、隐性孔雀石绿LMG和隐性结晶紫LCV)残留的分析方法。样品中加入内标物,经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS分析,采用试剂线性曲线,AVM和IVM采用外标法,三苯甲烷类采用内标法定量。AVM和IVM在2.0～80μg/kg浓度内具有良好的线性关系;四种三苯甲烷类在0.25μg/kg～10μg/kg浓度内具有良好的线性关系。最低检出限分别为4.0μg/kg和0.5μg/kg,加标回收率在89.8%～113%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%～10%之间。     

鱼中氯芬新残留检测方法建立及食用安全性分析

为了解我国水产品中氯芬新残留状况，本研究采用QuEChERS样品进行前处理技术，建立了鱼中氯芬新残留高效液相色谱-串联质谱检测方法，并利用该技术首次对采自5个省市13个品种128个鱼类样品中氯芬新残进行检测；分别参照欧盟规定的氯芬新在鲑中最大残留限量1 350μg/kg,以及在部分动物源性食品中最大残留限量20μg/kg,采用风险熵值法(RQ)进行氯芬新残留食用安全性风险分析。研究结果显示：氯芬新在0.5～100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数(r²)大于0.995,检出限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、5.0、50.0μg/kg四个添加水平上进行加标回收实验，平均回收率在79.16%～106.33%之间，相对标准偏差在1.63%～7.26%之间(n=6)。在鳙、鲤、鲫、鲟、虹鳟、鲢、鳊、鳜和大菱鲆中均未检出氯芬新残留，表明这些品种的鱼类氯芬新残留食用风险很小。在加州鲈、草鱼、大黄鱼和乌鳢中氯芬新最大残留含量分别为343.02、58.43、33.19μg/kg和1.38μg/kg,检出率分别为37.21%、29.41%、40.00%和16...     

高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-Pa K C_(18)固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5~10.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)的平均回收率为90.1%~96.6%,相对标准偏差为2.4%~7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留

建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728~2.140μg/kg。在10~100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%~115%,相对标准偏差为1.49%~9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。