异丙威烟剂中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵的气相色谱分析

本文采用气相色谱法测定异丙威烟剂中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵的含量,以磷酸三苯酯为内标物,采用丙酮溶解,使用DB-1毛细管柱(30m×0.53mm×0.25μm)和FID检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。该分析方法中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵线性相关系数分别为0.999 9、0.999 5、0.999 97、0.999 95,标准偏差分别为0.025、0.041、0.046和0.035,变异系数分别为1.23%、1.73%、1.48%、1.31%,平均回收率分别为99.1%、101.8%、99.0%、99.2%。     

莠去津分析方法的研究

本文采用气相色谱法测定莠去津的含量,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用丙酮溶解,使用HP-5,15m×0.53mm×1.5μm熔融石英毛细管柱和氢火焰检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。实验证明,检测莠去津含量的方法,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。本方法的标准偏差为0.11,变异系数为0.11%,平均回收率为99.84%,线性相关系数为1.000 0。     

气相色谱法测定二嗪磷原药

本文采用毛细管气相色谱法测定二嗪磷的含量,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用丙酮溶解,使用HP-5,30m×0.32㎜×0.25μm,熔融石英毛细管柱和氢火焰检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。实验证明,该方法简便快速,结果重现性好,定量准确。方法的准确度,精密度以及线性关系也比较好。     

四氟醚唑4%水乳剂气相色谱分析

采用气相色谱法对四氟醚唑水乳剂进行定量分析,用rtx-50,30.0m×0.53mm×1.00μm石英毛细管柱和氢火焰离子检测器,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标。结果表明四氟醚唑的线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.024;变异系数为0.59%;平均回收率为99.91%。     

咯喹酮原药的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对杀菌剂咯喹酮原药进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.30,变异系数为0.31%,平均回收率为100.24%,线性相关系数为0.9968。     

毒草胺原药的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物.用氢火焰离子化检测器对毒草胺进行定性定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率为99.75%.     

甲基嘧啶磷500g/L乳油的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对甲基嘧啶磷进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,标准偏差为0.21,变异系数为0.43%,平均回收率为99.53%。     

氟吡菌酰胺500g／L悬浮剂的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对氟吡菌酰胺进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.25,变异系数为0.60%,平均回收率为99.75%。     

炔草酯原药气相色谱分析方法研究

本文介绍了采用气相色谱法用HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）毛细管柱,以邻苯二甲酸二环乙酯为内标物,以氢火焰离子化检测器对除草剂炔草酯原药进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000,标准偏差为0.24,变异系数为为0.60%,平均回收率为99.98%。     

氯烯炔菊酯原药气相色谱分析方法研究

本文介绍了采用气相色谱法用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,以氢火焰离子化检测器对杀虫剂氯烯炔菊酯原药进行定性定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 7,标准偏差为0.42,变异系数为0.43%.平均回收率为99.98%     

毒死蜱乳油中有害物治螟磷分析的新气相色谱法

建立了定量分析毒死蜱乳油中有害物治螟磷的毛细管新的气相色谱内标法,用邻苯二甲酸二异丙酯为内标物。实验条件如下:毛细管柱:30m×0.32mm×0.25μm;进样口和检测器温度:250℃;柱室温度:170℃;载气H2流速:2.6mL/min。该方法在0.125~2μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,标准偏差为0.005 2,变异系数为6.56%,平均回收率为100.7%。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留

以中药材丹参为研究对象，通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化，建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法，并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取，以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析，提取液经浓缩后，加入内标磷酸三苯酯，在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内，70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 均大于0.9985；在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%，相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现，其中有22批样品分别检出1~5种农药，包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确，可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测，检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。     

氯鼠酮原药液相色谱分析方法

建立氯鼠酮原药的高效液相色谱定量分析方法。采用甲醇-1%氨水溶液体系为流动相,150mm×3.9mm(i.d.)Nova-pakC18(4μm)不锈钢柱以及紫外检测器(280nm)对有效成分氯鼠酮原药进行外标法定量分析。方法线性相关系数为0.999 9(51~257mg/L),标准偏差0.16,变异系数0.17%,平均回收率为99.9%。该方法可用于测定氯鼠酮原药中的有效成分,具有准确、简便的特点。     

高效液相色谱法测定水稻中丙硫多菌灵的残留检测方法及消解动态研究

建立了高效液相色谱法测定水稻上丙硫多菌灵的残留方法,土壤样品采用甲醇提取,植株、糙米和稻壳采用丙酮-水（1∶1,V/V）提取,先液-液分配净化,再经层析柱净化,在Kromasil ODS-1 C18（4.6mm×250mm,5μm）反相柱上以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min得到有效分离,于245nm波长下外标法定量。丙硫多菌灵在0.189~18.9μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 0。检出限（S/N=3）为2.1×10-9g,定量下限（S/N=10）为0.02mg/kg。样品的添加回收率为72.2~104.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1~11.1%。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于丙硫多菌灵在水稻上的残留检测。     

唑虫酰胺15%乳油气相色谱定量分析

研究了用大孔径毛细管柱定量分析唑虫酰胺方法。色谱条件如下：DB-115m×0.53×0.5μm。柱温215℃,进样口和检测器温度250℃,载气N2 13mL/min。邻苯二甲酸二癸酯作内标物。本方法在0.625～7.5μg质量的进样范围内和峰面积呈线性。相关系数（R）0.999 8唑虫酰胺分析的回收率为99.95%。     

吡蚜酮·毒死蜱悬浮剂高效液相色谱分析方法

本方法采用高效液相色谱法,以甲醇-乙酸钠缓冲溶液作为流动相,用HyPersilBDS C18250mm×4.6mm.10μm柱和紫外检测器,分析吡蚜酮.毒死蜱悬浮剂。结果表明：蚜酮吡,毒死蜱的标准偏差分别为：0.13和0.16;变异系数分别为：0.36%和0.39%;平均回收率分别为：99.1%和99.2%。     

肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应研究

采用PRiME HLB固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了斑马鱼中肟菌酯残留的检测方法,并在此基础上研究了肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:在0.0001~0.05 mg/L范围内,肟菌酯进样质量浓度与峰面积之间具有良好的线性关系;当添加水平分别为0.0005和0.05 mg/L时,肟菌酯在水样中的平均回收率为86.6%~106%,相对标准偏差 (RSD)为5.1%~8.9%;添加水平分别为0.01、0.1和10 mg/kg时,其在鱼肉中的平均回收率为70.5%~104%,RSD为1.4%~3.3%。肟菌酯在水样中的定量限 (LOQ)为0.0005 mg/L,在鱼肉中的LOQ为0.01 mg/kg。利用所建立的方法,研究了在水生生物鱼类的1/10急性毒性基准剂量 (ALB) 值 (7.15 × 10?4 mg/L) 和ALB 值 (7.15 × 10?3 mg/L)、斑马鱼的1/100 LC₅₀值 ( 5.10 × 10?4 和1.20 × 10?3 mg/L)以及1/10 LC₅₀值 (5.10 × 10?3和1.20 × 10?2 mg/L)剂量暴露下,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:经不同浓度肟菌酯连续暴露192 h后,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集系数 (BCF)为113~178,具有中等生物富集效应。研究表明,生产中在使用肟菌酯时,应考虑其低浓度暴露下因生物富集作用而对水生生物引起的生态毒理学风险。