样品现代前处理技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

固相微萃取技术进展及其在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术是一种无需溶剂、方便快速的样品前处理技术。本文介绍了固相微萃取在设备构造、萃取纤维及涂层材料的开发等方面的发展情况,并对其在农药残留分析中的应用进行了总结。     

固相微萃取技术的原理及应用

本文所介绍的固相微萃取技术是一项无溶剂样品制备方法，其原理是利用分析组分在样品基质提取与提取剂中的分配不同，从而达到分离目的，具有简便，经济，不使用溶剂等优点，并且能做到提取，净化浓缩和ＧＣ上进样分析同步完成，本文还对固相微萃取的装置，工作程序及应用作了介绍。     

固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。     

固相萃取技术在农药残留测定中的应用

本文介绍了固相萃取技术的原理和使用,应用该技术测定了柑桔中唑螨酯的残留量。     

固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留

本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取(SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果蔬菜中的赤霉酸残留

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法建立了快速、准确检测果蔬中赤霉酸(GA3)残留量的方法。样本采用丙酮-水(5 ∶ 1,体积比)进行超声提取,经石油醚脱色、乙酸乙酯萃取、HyperSep C18固相萃取小柱净化(以1 mL甲醇为净化剂,以1 mL水为活化剂,上样液为1 mL 10%的甲醇,以5 mL 40%甲醇为洗脱剂),用HPLC检测,外标法定量。结果表明,GA3在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 r =0.999 7,检出限(LOD)为0.012 mg/kg。用所建立的方法抽检了18种市售果蔬样品,在1 mg/kg添加水平下的回收率在90.58% ~99.35%之间,相对标准偏差在1.25%~8.67%之间。该方法稳定、准确,适用于果蔬中GA3的残留检测。     

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用检测水样中24种常见农药

为提高环境水体中微量农药检测方法的效率和灵敏度，建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 (HS-SPME-GC/MS) 检测水中24种常见农药的方法，考察了萃取针涂层材料、最佳萃取温度、萃取时间和解吸时间对萃取效果的影响，优化了固相微萃取基质中离子浓度等条件。结果显示:24种目标农药的浓度-响应线性关系良好，决定系数 (R2) 均大于0.9950，方法检出限 (LOD) 为0.25~5.0 μg/L，定量限 (LOQ) 为0.5~10 μg/L，回收率为86%~117%，相对标准偏差 (RSD) 均小于18%。本方法适用于水样中微量有机磷、氨基甲酸酯、有机氯及菊酯等类型常见农药的快速定性定量检测，具有便捷高效、灵敏度高等优点，可用于环境水体中农药投毒案件物证的检验鉴定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定含油食品中亚胺唑的残留

建立了检测含油类食品(核桃、花生油和干辣椒粉)中亚胺唑残留的分散固相萃取-气相色谱分析方法。样品中的亚胺唑经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)混合分散固相萃取净化剂净化,气相色谱法测定,基质标准曲线-外标法定量。结果显示:在0.005~10 mg/L范围内,亚胺唑的色谱峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数r > 0.99;定量限为0.05 mg/kg。在0.05、0.1和1 mg/kg添加水平下,亚胺唑在核桃、花生油及干辣椒粉基质中的添加回收率为82%~107%,相对标准偏差为3.0%~6.3%。方法各项性能均能满足对含油食品中亚胺唑残留分析的要求。     

果蔬中农药残留检测技术研究进展

对目前水果、蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取（LLE）等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。指出了今后该领域的研究方向。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵

应用快速溶剂萃取技术（ASE）-高效液相色谱串联质谱（HPLC／MS／MS）建立3种水果和3种果汁中多菌灵的新分析方法。以甲醇和氢氧化钠溶液提取,固相萃取MCx柱净化,质谱检测器检测。实验证明,多菌灵回收在92．0～96．0％,相对标准偏差在3．2～7．6％。多菌灵在样品中的最低检出浓度为2．0μg／kg。     

利用分子印迹固相萃取技术净化韭菜中残留的敌百虫

以敌百虫为模板,以 α -甲基丙烯酸(MAA)为单体、偶氮二异庚腈(ABVN)为引发剂、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂以及乙腈为溶剂,在 n (敌百虫) : n (MAA) : n (TRIM)=1 :8 :40的条件下制备了敌百虫的分子印迹聚合物(敌百虫-MIP)。该MIP对敌百虫的吸附率是非印迹聚合物(NIP)的2.4倍,印迹效果良好。敌百虫-MIP-固相萃取柱对韭菜样品中杂质的去除效果明显好于C18固相萃取柱。在1 ~0.05 mg/kg添加水平内,韭菜中敌百虫的添加回收率在92.7% ~84.7%之间,相对标准偏差( RSD )在8.5% ~4.3%之间,检测限(LOD)为0.01 mg/kg。     

Application of Solid Phase Micro‐Extraction (SPME) to the analysis of pesticide residues in vegetables

Solid Phase Micro‐Extraction (SPME) is a new analytical technique, based on capturing the analytes by adsorption onto an organic phase coating a glass fibre, and subsequent direct desorption into the injector of a gas chromatograph. This technique has been successfully applied in the analysis of organic contaminants in water, giving linear responses and, in some cases, high sensitivities. The present paper reports data about the application of SPME to the analysis of pesticide residues in a vegetable matrix, testing over nearly one hundred active compounds, with two types of adsorbent phase (polydimethylsiloxane and Carbowax/divinylbenzene). A vegetable matrix spiked with pesticides was analyzed by SPME and by a traditional multi‐residue method; recoveries were determined and compared for the two cases. The behaviour of the analytical response by SPME was studied in the range 0.01–1 mg kg⁻¹ by adding increasing amounts of given pesticide mixtures to the vegetable matrix. The procedure was further tested by analyzing real samples, and gave some difficulties in recovering the whole amount of some of the residues present (in comparison with the traditional method). The SPME method was then improved by pre‐extracting with acetone and sonicating before the extraction/adsorption step. The results obtained were satisfactory (some certified matrices were also tested) with good accordance between the two methods. Nevertheless some active compounds showed very low responses or remained undetectable by SPME in our experimental conditions. © 2000 Society of Chemical Industry     

浊点萃取法在农药残留分析中的应用

浊点萃取法是近年来发展较快的一种环境友好型液液萃取技术,与传统的提取方法(如液液分配、固相萃取、索氏提取等)相比,具有高效、低毒、操作简单等优点,目前已成功应用于金属离子、蛋白质、环境样品的前处理和分离、纯化。概述了浊点萃取法的机理和分类(温度诱导的浊点萃取法、凝聚萃取法和混合胶束介质萃取法),总结了近年来该方法在农药残留分析领域环境样品前处理中的应用及其优缺点。     

食品与环境样本中有机氯农药残留的净化技术研究进展

在查阅大量相关文献并结合作者自身研究工作经验的基础上,根据介质中干扰物的种类和特点,按照不同介质进行分类,重点介绍了填充柱、固相萃取、凝胶色谱、磺化和基质固相分散等净化技术在检测分析水、土壤、沉积物、茶叶、中药以及脂肪性样本中有机氯农药残留中的应用。认为将净化技术与提取技术或分析技术有效结合,提高样品净化效率及整体分析速度将是未来净化技术的主要发展趋势。     

雷公藤中雷公藤甲素、雷公藤吉碱和次碱的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法

建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 (HPLC-ESI-MS/MS) 测定雷公藤提取物中雷公藤甲素 (triptolide)、雷公藤吉碱 (wilforgine) 和雷公藤次碱 (wilforine) 3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异。分别采用回流和超声两种方法提取。回流提取中,样品经V (甲醇) : V (乙腈) = 1:1溶液回流,采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化;超声提取中,样品经乙醇超声,用OASIS HLB固相萃取柱净化。采用C₁₈色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-ESI-MS/MS测定。结果显示:在雷公藤植株中,雷公藤甲素含量最高的是不定根,发状根、根皮中含量次之,茎、叶中含量很少;雷公藤次碱含量最高的是发状根,其次是根皮,叶中未检测出;发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当。在0.01~2 mg/kg添加水平下,3种活性物质的回收率在81%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为0.4%~1.8% (n = 5)。检出限在0.08~0.12 μg/mL之间。该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控。