不同作物施用敌敌畏烟剂残留快速检测试验研究

根据敌敌畏烟剂在昌平区使用现状,采用农药残留快速检测方法,对黄瓜等4种作物施用敌敌畏30％烟剂后的农药残留进行追踪检测,初筛黄瓜等4种作物的农药残留情况。     

4种清洗剂对小白菜上农药残留祛除效果研究

研究了在小白菜栽培中,施用百菌清、敌敌畏、氧化乐果和抗蚜威农药残留及用自来水、臭氧水溶液25℃、次氯酸钙0.03%和白猫牌清洁精3 000倍液溶液洗涤4种方法对蔬菜中农药残留的祛除效果研究,结果表明白猫牌清洁精3 000倍液对百菌清、敌敌畏和氧化乐果祛除效果最好,臭氧水溶液25℃对抗蚜威祛除效果最好。     

臭氧去除果蔬中农药残留研究进展

水果、蔬菜中农药残留的清洗去除研究是进一步提升食品安全的保证。臭氧处理技术是去除农药残留的常用方法之一。本文主要介绍了用于去除水果蔬菜上农药残留的臭氧处理技术,包括:臭氧产生方式、应用形式以及臭氧与其他方法联合处理技术的应用,综述了影响农药残留去除效果的因素,也介绍了臭氧去除农药残留的同时对果蔬外观、营养等影响,进一步探究了臭氧去除农药残留的作用机制和应用价值,旨在为臭氧清洗技术用于去除果蔬农药残留的研究提供理论和应用参考。     

五种加工方式对黄瓜中10种农药残留的去除效果

在实验室模拟沉积农药条件下，通过液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 和气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 检测技术，研究了经水洗、水煮、炒制、去皮和腌制5种加工方式后，多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、乙霉威、霜霉威、丙溴磷、氯氰菊酯、三唑磷、敌敌畏和嘧霉胺10种农药在黄瓜中的残留量变化情况。结果表明:在5种加工方式中，以去皮处理对农药的去除效果最明显，其中丙溴磷和氯氰菊酯的加工因子 (PF) 均为0.04，其他4种加工方式对农药去除效果的强弱顺序为水煮>炒制、水洗、腌制；农药的log K_ow(辛醇水分配系数) 值跟农药的去除效果直接相关，经水洗和水煮2种加工方式处理后，农药的log K_ow值越小，越易被去除。另外，水洗、水煮和炒制处理，在0~10 min内随处理时间延长农药残留量呈减小的趋势，10种农药的PF变化范围为:水洗时PF在1.00~0.62之间，水煮时PF在0.86~0.37之间，炒制时PF在1.13~0.52之间。     

生物组织中多种农药成分的GC/MS分析

本文介绍了对多种农药中毒死亡者体内样品进行检验的方法。组织样品经过液-液萃取及GC／MS检测,从胃组织样品中检出了敌敌畏、克百威、毒鼠强、甲基对硫磷、敌百虫、氯氰菊酯、甲胺磷、马拉硫磷等8种农药残留,并检出甲基对硫磷的代谢产物甲基对氧磷;肝组织、血液样品均检出敌敌畏、克百威、毒鼠强、甲基对硫磷、敌百虫、甲胺磷等6种成分。本文在生物样品中同时检出多种不同极性的残留农药．为在刑事技术领域内毒物的检测、代谢和分布提供了一定的经验及实验数据。     

液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO₂)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO₂和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。     

20．5％敌·溴乳油室内联合毒力测定

敌敌畏属速效、击倒力强、高毒、残效期短（１～２天）的有机磷杀虫剂。溴氰菊酯是杀虫范围广、击倒力强、低毒、低残留的拟除虫菊酯类杀虫剂 ,对光稳定 ,有“光稳定菊酯”之称。敌敌畏与溴氰菊酯混配 ,能兼具两种农药的特点。２０．５%敌·溴乳油在有效成份中含敌敌畏２０．０     

北京地区家蝇乙酰胆碱酯酶不敏感基因表现型的检测

在1998～1999年对北京地区室外家蝇种群乙酰胆碱酯酶 (ACh E)的不敏感基因表现型进行了检测。以敏感品系为标准 ,海淀区 (A)、海淀区 (B)、丰台区、朝阳区家蝇种群具有的对敌敌畏不敏感基因表现型频率分别为 11%、34%、56%和24% ;对灭多威不敏感基因表现型频率为4%、4%、8%和20 %。ACh E对敌敌畏和灭多威的不敏感基因表现型 ,北京地区家蝇可分成4种 :1)对敌敌畏和灭多威均敏感型 ;2 )对敌敌畏不敏感 ,对灭多威敏感型 ;3)对敌敌畏敏感 ,对灭多威不敏感型 ;4 )对敌敌畏和灭多威均不敏感型。目前 ,在北京地区以对敌敌畏和灭多威均敏感的 ACh E表现型为主 ,其次为第二种类型 ,第三和第四种类型的频率不高。     

中草药中14种有机磷农药残留量同时测定——微波辅助提取法

建立了14种有机磷农药在中草药金银花Lonicera chrysantha、三七Panaopseu-do-ginsen、枸杞Lycium chinense中的残留分析方法。采用微波辅助提取,C18-硅胶SPE柱净化,毛细管气相色谱测定,优化了微波提取和净化条件,并与传统振荡提取法进行了比较。标准添加回收率为80.5%～102.7%,相对标准偏差为1.2%～8.1%,最低检出浓度为0.004mg/kg(敌敌畏)～0.026mg/kg(丙溴磷),符合残留分析要求。     

攀西地区桑粉虱药剂防治试验

研究了不同供试药剂对攀西地区桑树桑粉虱的控制情况,测定了不同种类的药剂及同种药剂不同浓度对桑粉虱的防治效果与防效的持效性及其对蚕的残留毒性。结果表明,在距离蚕期半个月以上选用J处理(即10%吡虫啉WP稀释3000倍 80%敌敌畏EC稀释1500倍)防治桑粉虱效果较好;距离蚕期半个月以内,可选用C处理(即80%敌敌畏EC稀释2000倍液)或D处理(即40%乐果EC稀释1000倍)较为适宜,建议药剂轮换使用。     

不同清洗和储藏方式下戊唑醇在黄瓜中的残留变化

以田间施药后的黄瓜为研究对象,模拟家庭清洗和储藏方式,利用液相色谱串联三重四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对不同清洗和储藏方式下黄瓜中的戊唑醇残留进行测定,旨在探究从田间到餐桌,鲜食黄瓜时农药残留的去除方法,为膳食风险评估提供理论参考。结果表明,在不同的清洗方式下清洗15 min后,黄瓜中戊唑醇的去除率达到31.82%~78.79%。其中5%乙酸溶液对戊唑醇去除效果最佳。室温22℃时放置48h戊唑醇去除率达到67.42%。超声波清洗15min后戊唑醇的去除率为76.51%。     

阿根廷将禁用敌敌畏和敌百虫

正阿根廷农化品主管部门建议禁止敌敌畏和敌百虫2种杀虫剂的使用。建议禁止在收获后处理、仓储、"废弃物"处理、空仓库、烟草运输和储存时使用有关产品。该禁用建议源于贸易出口国对这些农药有效成分使用的规定以及农药残留标准的限制。     

农药残留现状及不同处理方式去除果蔬中农药残留的研究进展

随着国家政策优化，农药的使用量日渐减少，但是农药残留仍是严峻的问题。清洗等是普通家庭中去除果蔬农药残留的主要手段，研究不同家庭处理方式对农药残留去除效果有着重要的意义。本文对国内残留现状和不同处理方式进行了介绍，包括普通清洗方式、电解水清洗、臭氧清洗、超声清洗，同时也介绍了不同果蔬、不同农药种类清洗方式的较优条件，为普通家庭选择清洗方式提供了参考。     

气相色谱法测定敌敌畏在水稻中的残留

建立了气相色谱(GC-NPD)检测敌敌畏在水稻中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-35(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中敌敌畏的含量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,敌敌畏的平均添加回收率为82.2%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.67%,5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

臭氧水对黄瓜和青菜中6种有机磷农药残留的去除效果

考察了臭氧水浸泡处理对黄瓜和青菜上6种有机磷类农药残留的去除效果。发现臭氧水浸泡的去除效果优于自来水处理,在通臭氧30 min后,其对青菜和黄瓜中乙酰甲胺磷、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷和三唑磷的总去除率分别为26.4%~65.2%和22.7%~75.4%,净去除率分别为6.8%~17.3%和4.4%~45.4%。对6种农药在臭氧水中降解速率的研究表明,臭氧处理对残留农药的去除效果与果蔬种类、处理时间及残留物种类有关。     

不同清洗方法对芹菜中吡虫啉残留的去除效果

为筛选出最佳清洗方法，提高芹菜的食用安全性，采用正交试验设计，研究了自来水、食盐、食醋、小苏打和果蔬清洗剂对田间芹菜样品 (以下简称田间样品) 及实验室模拟芹菜样品 (以下简称实验室模拟样品) 中吡虫啉残留的去除效果。结果表明:各种清洗方式对田间样品及实验室模拟样品中吡虫啉残留均有一定的去除作用。其中，田间样品去除率分别为自来水18%~46%、食盐溶液42%~75%、食醋溶液39%~68%、小苏打溶液14%~42%和果蔬清洗剂溶液29%~75%，去除能力由高到低依次为食盐溶液 = 果蔬清洗剂溶液 > 食醋溶液 > 自来水 > 小苏打溶液。实验室模拟样品去除率分别为自来水35%~63%、食盐溶液13%~31%、食醋溶液23%~42%、小苏打溶液13%~40%和果蔬清洗剂溶液25%~44%，去除能力由高到低依次为自来水 > 果蔬清洗剂溶液 > 食醋溶液 > 小苏打溶液 > 食盐溶液。以去除率为评价依据，清洗液的清洗时间、温度、质量分数和浸泡次数对去除率均有不同程度的影响。研究结果对于去除芹菜等蔬菜中吡虫啉残留，降低膳食摄入风险，具有一定指导意义。     

吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在甘蓝中的消解及残留分布

为明确吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在露地甘蓝中的消解动态及残留分布规律,在田间施用农药后,采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪,对不同时间甘蓝样品及甘蓝不同部位的农药残留量进行了分析。结果表明:3种农药在甘蓝中的消解动态均符合一级反应动力学模型,其中,吡虫啉消解最快,苯醚甲环唑次之,百菌清最慢,半衰期分别为1.35、2.28和2.47 d。最终残留试验结果显示:施药后7和14 d,吡虫啉、百菌清在甘蓝中的残留量均符合食品中农药残留限量要求,而苯醚甲环唑在施药后14 d的残留量仍高于最大残留限量值 (MRL)。3种农药在甘蓝不同部位中的残留量差异显著 (P<0.05),其中甘蓝内球叶中未检出或残留量较低,外球叶中初始残留量较低,1至5 d可降至MRL值以下,外叶中的残留量显著高于其他部位。该结果表明,采后处理甘蓝时若去除其外叶,可有效降低甘蓝中的农药残留量,提高质量安全水平。     

喹硫磷在茶叶中的残留降解

在杭州和长沙两地两年用不同剂量、不同施药方法进行的研究表明,喹硫磷在茶树鲜叶上降解速度中等,1天后的降解率平均7.15％,降解速度低于辛硫磷、马拉硫磷、敌敌畏等农药。用25％乳剂800倍液喷施后5天鲜叶中残留量低于10ppm,10天后低于1ppm,降解速率常数(K)0.47±0.06天,半衰期1.37±0.02天。降雨对喹硫磷在茶树上的降解有一定影响,尤其在施药后的近期。对成茶中在喷后不同间隔天数的残留量、含喹硫磷残留的鲜叶在加工过程中的降解率、成茶中喹硫磷残留量在泡茶时的浸出率,均进行了测定,并讨论了喷后不同间隔期鲜叶上的残留量和茶尺蠖幼虫致死剂量间的关系。建议喹硫磷在成茶中允许残留标准暂订为0.2ppm,茶叶喷施25％乳油800倍液后的安全间隔期为8—10天。     

残留的五种有机磷农药在菜豆烹饪过程中的降解

采用气相色谱法检测了久效磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏5种有机磷农药在菜豆烹饪过程中残留量的变化。结果表明:菜豆经油炸后,除久效磷未降解外,其余农药降解率在37.6%~85.1%之间。油炸时间的长短对敌敌畏降解影响较大,炸5 min时降解率为37.6%,7 min 时降解率为65.2%;油炸时间长短对其余农药的降解均无显著影响。炒的过程中5种农药的降解率在7.6%~56.5%之间;蒸的过程中降解率为23.0%~63.4%;未盖锅盖煮的条件下降解率为39.5%~81.7%,盖锅盖煮后降解率为42.0%~86.4%。在加盖煮10 min后的汤中,各种农药的残留量在0.03~0.50 mg/L 之间。炒过的菜豆再经微波加热2 min后, 5种农药残留量比炒过之后又降解了21.0%~41.5%。     

杨梅中4种农药残留的膳食风险评估及家庭清洗去除效果

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药 (2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵 (30%)、嘧菌酯 (25%)、咪鲜胺 (23%) 和2,4-D (1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺 (0.82)、多菌灵 (0.57)、2,4-D (0.50) 和嘧菌酯 (0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵 (3.93)、咪鲜胺 (1.12)、2,4-D (0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85 (风险可接受)。