高效液相色谱法同步测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量

为了建立采用高效液相色谱法同时测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法。在提取了蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐之后,以0.03mol/L的磷酸二氢钾（用磷酸调至pH=3.3）为流动相,用Hypersil ODS反相柱分离硝酸盐和亚硝酸盐,用紫外检测器检测,检测波长204nm,硝酸盐的保留时间约为2.80min,亚硝酸盐的保留时间约为3.2min。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐的最低检测浓度分别为0.0125、0.0250mg/kg。加标回收实验表明,在0.1～10.0mg/kg添加浓度范围内,硝酸盐的回收率为95.84%～97.12%,RSD为0.39%～1.26%;亚硝酸盐的回收率为90.54%～95.17%,RSD为0.28%～1.09%。可以认为,采用高效液相色谱同步测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量同步测定的要求。     

分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

烟草及烟草制品中硝酸盐/亚硝酸盐流动分析模块的建立

[目的]组建流动分析模块,并用于检测烟草中硝酸盐/亚硝酸盐的含量。[方法]收集可用材料、配件组装模块,然后对样品以及标准物质进行检测,确定其重复性、回收率、检测限,以验证模块可用性。[结果]通过反复改进组装模块,对多个烟草样品硝酸盐/亚硝酸盐含量分别测定多次,测定模块重复性,结果RSD〈2.92%;向样品中加入标准溶液测定回收率,回收率为97.2%～104.9%。[结论]组装模块能够满足烟草及烟草制品中硝酸盐/亚硝酸盐含量检测需要,节省了新购仪器的费用,同时提高了现有仪器的使用率。     

离子色谱法测定银耳汤中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]建立银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法。[方法]银耳样品经纯水蒸煮提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,上清液依次过C_(18)小柱、Ag柱、Na柱,经滤膜过滤净化后,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。[结果]硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.2～2.0和0.02～0.20 mg/L呈良好的线性关系,决定系数R~2均大于0.999 6。该方法硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为0.4和0.2 mg/kg,硝酸盐的回收率为89.8%～96.1%,亚硝酸盐的回收率为85.1%～95.3%。[结论]该方法结果准确可靠,可以用于银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

高效液相色谱法测定4种中药材乐果残留

采用高效液相色谱法测定4种常用中药材金银花、枸杞、吴茱萸、天仙子中的乐果农药残留.结果显示,在0～5.0mg/L浓度范围内,乐果加入量和峰面积间呈线性关系,回归方程为y=83.1x-12.7,R2=0.9893,相对标准偏差RSD为1.64%,平均回收率为97.03%,检出限为2.07μg/kg.表明采用高效液相色谱法测定中药材中的乐果农药残留方法简便、准确,所测数据对药材种植、药品生产和农药残留检测具有借鉴意义.     

超高效液相色谱法快速测定食品中的咖啡因研究

采用超高效液相色谱测定食品中的咖啡因,采用ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱分离,以甲醇-水溶液为流动相进行洗脱,流速为0.4mL/min,柱温30℃,检测波长为272nm。结果表明,咖啡因与其他杂质均能达到基线分离,咖啡因的浓度在2～200mg/L时与峰面积成良好的线性关系。回收率为95.0%～99.1%,精密度测试结果的RSD为1.02%。该方法简便、准确、快速、重现性好、回收率高,适用于食品中咖啡因的测定。     

流动注射—化学发光法测定蔬菜中的微量亚硝酸盐研究

利用鲁米诺—铁氰化钾—尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001￣10mg/L,加标回收率在97.5%￣104%之间,RSD≤3.6%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。