清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定研究

分别建立了清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别方法和含量测定方法。采用聚酰胺薄膜为薄层板,乙酸乙酯-甲酸(6∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,可快速鉴别出黄芩苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm。结果显示,黄芩苷在12~72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.12%。黄芩苷在清瘟败毒散超微粉中的含量相对较高,且稳定可靠,可以作为质量控制的指标。     

白头翁散超微粉和普通粉中各药材的薄层对比鉴别

为了建立白头翁散超微粉中的白头翁、黄连、秦皮定性鉴别方法;并把超微粉和普通粉相比,定性鉴别两者溶出成分有无差别;采用薄层色谱法分别鉴别白头翁散超微粉中的白头翁、黄连、秦皮;并平行比较超微粉和普通粉的薄层色谱;结果显示,在硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶2)的上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液可快速鉴别出白头翁;硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视可快速鉴别出黄连;硅胶G薄层板上,以正丁醇-三氯甲烷-甲苯-甲酸(8∶1∶1∶1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视可快速鉴别出秦皮;表明白头翁散超微粉中白头翁、黄连、秦皮的薄层鉴别方法快速、稳定,可作为质量标准中定性鉴别指标。超微粉和普通粉相比,两者溶出成分没有差别     

清瘟败毒散的质量标准提升研究

为完善清瘟败毒散的质量标准,采用薄层色谱鉴别清瘟败毒散中的黄连、地黄、栀子、连翘、知母、淡竹叶;采用HPLC法测定清瘟败毒散中的栀子苷含量,色谱条件为：ODS C18色谱柱（4.6 mm ID×250 mm,5 μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238 nm。研究结果表明,在建立的薄层色谱鉴别结果中,在与对照药材色谱相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;栀子苷在0.062~0.370 μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=1 789.1x-14.296,R²=0.99984,平均回收率为99.60%,RSD为0.76%。本方法简单、准确、重复性好,能更好地控制清瘟败毒散的质量,可作为清瘟败毒散的质量标准。     

扶正解毒散中淫羊藿苷的鉴别和含量测定

建立扶正解毒散中淫羊藿苷的薄层鉴别法和含量测定方法;色谱条件:Waters XBrige~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈∶水(30∶70)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm;进样体积10μL。该薄层鉴别方法专属性好,无干扰;淫羊藿苷线性回归方程为Y=3E+06X-64 363(r=0.999 7),淫羊藿苷在0.202 2～2.022 0μg范围内线性关系良好,淫羊藿苷的平均回收率为99.98%(RSD=1.3%)。所建立的方法专属性强,方便操作,结果准确,可用于扶正解毒散中淫羊藿的质量控制和标准提高。     

黄白口服液的质量控制研究

为了制定黄白口服液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对组方中的黄连、金银花、黄芩、地榆炭进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定。结果TLC鉴别专属性强,重现性好;盐酸小檗碱线性范围在0.139~0.834 μg(R²＝0.9999),平均回收率为97.04%,RSD为0.97%(n＝6);黄芩苷线性范围0.235~1.41 μg(R²＝0.9999),平均回收率为97.64%,RSD为0.71%(n＝6)。对黄连、金银花、黄芩、地榆炭的定性鉴别及盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定可用来进行制剂的质量控制。     

三子散中川楝子的鉴别及栀子苷的含量测定

为了完善三子散的质量控制方法,采用薄层色谱法鉴别川楝子以及高效液相色谱法测定栀子苷的含量.色谱条件:XBridge C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(88:12),检测波长238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.线性回归方程为y=15314x +2611,相关系数r =0.999997,即在10～ 300 μg/mL范围内,栀子苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为98.2％.该方法简便、准确,可以有效地控制三子散的质量.     

UPLC-PDA法测定龙胆泻肝散中3种主要成分的含量

本试验采用UPLC-PDA法对黄芩苷、栀子苷和龙胆苦苷进行色谱分离和快速定量测定,以ACQUITY UPLC~(TM)CSHC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以甲醇-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为254 nm;通过保留时间、光谱图和峰面积等参数对3种主要成分进行定性鉴别和定量检测,建立超高效液相色谱(UPLC-PDA)测定龙胆泻肝散中主成分黄芩苷、龙胆苦苷和栀子苷的含量。试验结果显示:每1 mL含龙胆苦苷8μg、栀子苷5μg和黄芩苷10μg的对照品溶液信噪比≥3为检出限,每1 mL含龙胆苦苷16μg、栀子苷10μg和黄芩苷20μg的对照品溶液信噪比≥10为定量限,完全满足检测需求。该方法前处理简单,目标物理论塔板数高,色谱分离度好,分析速度较快,节省时间,适用于龙胆泻肝散中3种主成分的定性鉴别和含量检测。     

中兽药乌梅颗粒质量标准的研究

为了建立乌梅颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对乌梅、黄连进行鉴别;用高效液相色谱法测定乌梅颗粒中枸橼酸的含量。色谱条件为Silgreen C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(3∶97)(用磷酸调节p H值至3.0);检测波长为210 nm;流速为0.6 m L/min;柱温为室温。研究建立了乌梅、黄连的薄层色谱定性鉴别的方法;建立了HPLC测定乌梅颗粒中枸橼酸含量的方法。建立的乌梅颗粒鉴别及枸橼酸含量测定方法简单、易于操作、准确度高、重现性好,可用于乌梅颗粒的质量控制。     

板芪口服液定性与定量方法的研究

为了研究板芪口服液定性与定量的方法,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别板芪口服液中的黄芪、丹参、黄芩与连翘;高效液相色谱法(HPLC)测定板芪口服液中黄芩苷的含量。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。TLC结果显示供试品色谱在与对照品、对照药材相应位置上显相同颜色斑点。HPLC结果显示黄芩苷的含量在0.1531～1.225μg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,低中高浓度的平均加样回收率分别为96.99%、98.06%、98.96%,RSD值分别为2.02%、1.81%、1.29%。结果表明,方法操作简单,重复性、准确性好,精密度高,可作为板芪口服液的质量标准。     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

3种中药散剂中黄连薄层色谱无苯展开系统研究

为了降低苯对人体的危害和环境的污染,去除黄连薄层色谱(TLC)鉴别展开系统中的苯试剂,选择3种无苯展开系统进行筛选,结果表明,无苯展开系统3[环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1)]薄层色谱图中四个主斑点(a黄连碱、b表小檗碱、c盐酸小檗碱、d巴马汀)清晰可辨,分离度高,为进一步完善黄连解毒散、香薷散、乌梅散质量标准提供了试验依据。     

苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA质量控制方法的建立

[目的]建立苦玄参提取物中苦玄参苷ⅠA的鉴别和含量测定方法。[方法]采用薄层色谱法对苦玄参苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定提取物中苦玄参苷ⅠA的含量,色谱条件为：Waters Symmetry C18（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（35∶65）,流速1.0 m L/min,检测波长264nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果 ]苦玄参苷ⅠA的薄层色谱鉴别方法专属性强;苦玄参苷ⅠA在20.06～104.10μg/m L的质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）,平均加样回收率为99.90%,RSD=0.53%。[结论]建立的方法专属性强,定量准确性高,适用于苦玄参提取物的质量控制。     

大黄末中没食子酸的鉴别及含量测定方法研究

为了完善大黄末的质量控制方法,对大黄末中没食子酸的薄层鉴别和含量测定方法分别进行了研究。采用薄层色谱法鉴别没食子酸以及高效液相色谱法测定其含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为271 nm。试验结果没食子酸在1.064~106.4μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为97.84%(RSD=0.61%)。薄层色谱斑点清晰,分离度好。本方法准确灵敏,可用于大黄末中没食子酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷的含量

建立牛蒡子中牛蒡苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为(30±0.1)℃,流动相为甲醇-乙腈-水(31:20:49),检测波长280nm,对牛蒡苷进行含量测定。牛蒡苷在0.5~200μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为95.95%,RSD为3.90%。该法简便、准确、快速,可作为牛蒡子的质量控制方法。     

HPLC法测定芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立芪五加颗粒中紫丁香苷含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(5μm×250mm×4.6mm),柱温:室温,检测波长为265nm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:90:1),流速为1.0mL/min进行检测。试验表明,紫丁香苷进样量在0.2075~2.075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991。平均回收率为97.91%,RSD=0.97%(n=5)。该方法操作简便,快速,结果准确可靠。     

高效液相法测定清瘟解毒口服液中连翘苷的含量

为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在15~480μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.5%(n=6),RSD为0.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制清瘟解毒口服液的质量提供了依据。     

三仙脱力丹质量标准研究

目的:建立三仙脱力丹的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三仙脱力丹组方中药材五味子、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertSil ODS-SP C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长270 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定淫羊藿苷在0.209 6～1.048 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为99.43%,RSD为1.84%(n=5)。结论:本研究建立的检测方法既能定性又能定量,操作方法简便,专属性强,重复性好,可作为制剂三仙脱力丹的质量标准。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

生地消渴丸质量标准提升研究

建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层色谱鉴别斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;葛根素含量在0.093～1.395μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.51%,RSD为0.85%(n=9)。本研究建立的关于生地消渴丸的定性定量方法操作简便,专属性优,结果准确可信,能有效控制生地消渴丸质量,其中一测双评薄层鉴别法具有高专属性、可重复、空白不干扰等优点,不仅提高了检测效率,也为薄层色谱在中药鉴定中的应用提供了新思路。     

中药复方“虎诃紫”颗粒剂中诃子的薄层鉴别及总多酚含量测定研究

为了建立中药复方"虎诃紫"颗粒剂中诃子薄层鉴别及总多酚含量的测定方法,试验采用TLC法、Folin-Ciocalteu比色法分别对颗粒剂中的诃子进行定性和定量分析。结果表明:以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(2∶7∶1)为展开剂,喷以2%三氯化铁-铁氰化钾显色溶液,薄层色谱图斑点清晰,阴性无干扰;以没食子酸为对照品,在53.94~125.86μg/m L范围内与吸光度具有良好的线性关系,"虎诃紫"颗粒剂中诃子总多酚的平均含量为419.27μg/m L,平均回收率为98.33%,相对标准偏差(RSD)为1.07%。