QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了 QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 4),检出限为0.14μg·kg~(-1),定量限为0.5μg·kg~(-1);氯苯嘧啶醇在2、20、200μg·kg~(-1)添加水平下,平均回收率分别为87.0%、97.4%和96.7%,相对标准偏差(RSD)分别为8.3%、7.9%和4.3%。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足残留检测要求。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留

采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。     

UPLC-MS/MS直接进样快速测定水体中41种初级芳香胺

建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL?min-1。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08～50μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数为0.989 9～0.999 8,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.15μg·L~(-1)和0.04～0.30μg·L~(-1)。3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31%～7.90%,5μg·L~(-1)浓度加标水平下,回收率在64.2%～110.3%,其中39种化合物的回收率80%。该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析紫薯中15种酚酸类组分

【目的】运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析不同品种紫薯中酚酸类组分及含量,为紫薯中酚酸类组分的提取、分析提供理论依据。【方法】建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测紫薯中15种酚酸类组分的方法,分析8种不同品种紫薯中酚酸类组分的含量。样品经甲醇-水溶液超声提取后,使用Waters T3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,负离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。【结果】在优化的试验条件下,15种酚酸类组分在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.995 6～0.999 7,方法检出限和定量限分别为0.3～5.8μg·L~(-1)(S/N≥3)和1.0～15.2μg·L~(-1)(S/N≥10);加标试验平均回收率73.3%～97.1%,相对标准偏差1.8%～8.9%。【结论】在所分析的紫薯样品中共检出5种酚酸类组分,含量0.102～1 698.490 mg·kg~(-1),其中绿原酸含量最高,对香豆酸含量最低。该法灵敏、快速、准确,适用于紫薯中酚酸类组分的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中3种β-受体激动剂残留

建立猪肝中3种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。3种β-受体激动剂在0.1～10.0 μg·L~(-1)呈现良好线性关系,相关系数大于0.998,检出限为0.002 8～0.011 0 μg·kg~(-1),定量限为0.009 3～0.038 0 μg·kg~(-1),加标回收率在86.9%～116.8%,相对标准偏差在0.67%～3.41%,分析在7 min内完成。建立的方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于肉类样品中β-受体激动剂残留的测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法对蓝莓中多种农药残留分析检测研究

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蓝莓中40种农药残留的分析方法。根据基质和农药的特性,结合QuEChERS方法优化了提取条件和净化方法,利用液相色谱-串联质谱外标法进行分析检测,结果表明,农药的回收率和测定结果的准确性得到显著提高。在浓度50～2500μg·L~(-1),基质标曲内各农药组分相关系数均0.99,加标浓度在10～100μg·kg~(-1),回收率在72.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)在0.70%～7.24%,40种农药检出限在0.01～2.33μg·kg~(-1)。该方法快速、简便,且灵敏度、精密度和准确度均满足蓝莓中多农药残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中6种大环内酯类药物残留量

建立鸡肉中6种大环内酯类药物的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在乙腈水溶液提取下经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在1.00～50.0μg·L~(-1)线性范围内,红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素的标准曲线相关系数(r)0.999,方法检出限0.95μg·kg~(-1),空白样品加标回收率范围为75.8%～110.7%,相对标准偏差11.50%,适用于可食动物肌肉红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素残留的检测。     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

纳米四氧化三铁在茶叶农药残留检测中的应用及方法优化

【目的】建立高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中7种农药的分析方法,提高检测效率、降低检测成本。【方法】以多菌灵、嘧霉胺、三环唑、吡虫啉、啶虫脒、灭多威、噻虫嗪等7种农药为目标物,纳米Fe3O4作为净化材料,考察其对茶叶中色素的去除效果,并进行方法评价。【结果】茶叶基质中纳米Fe3O4组的7种农药回收率明显高于石墨化碳黑(GCB)组,最佳用量为300 mg。通过Phenomenex Luna C8 (150 mm×2.0 mm×3.0μm)色谱柱梯度洗脱,流动相A为含0.1%甲酸和5 mmol·L~(-1)乙酸铵的水,B为乙腈,多反应监测模式(MRM)监测。在0～50μg·L~(-1)方法线性良好,相关系数(R2)大于0.995;在5、 10、 50 ng·g~(-1)添加水平下回收率为71.6%～107.7%,相对标准偏差(RSD)为3.95%～13.62%,检出限为0.15～0.60μg·kg-1,定量限为0.5～2.0μg·kg~(-1)。【结论】基于纳米Fe3O4建立了高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中农药残留的分析方法,该方法稳定、可靠,有效提高了茶叶中农药残留检测的回收率,降低了检测成本。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

高效液相色谱-质谱法测定配合饲料中氯霉素残留量的研究

建立了配合饲料中氯霉素(CAP)残留量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。样品经水润湿后,碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩干,提取物经正己烷脱脂,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应检测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素线性范围为0.2～10.0ng·mL-1,线性相关系数(R2>0.99),在0.3、1.0、5.0μg·kg-13个添加水平范围内的回收率为89.7%～105.6%,相对标准偏差(RSD)<8.7%,检出限为0.1μg·kg-1,定量限为0.3μg·kg-1。方法的前处理快速简便,准确度和精密度高,可用于配合饲料中氯霉素的测定。     

富硒花菇中硒元素的形态分析

采用高效液相-原子荧光光谱法测定富硒花菇中硒化物的含量,并通过测定方法检出限、精密度和回收率,对笔者试验建立的方法进行评价。结果表明:花菇中甲基-硒代半胱氨酸含量为0.025 mg·kg~(-1),检出限为1.2μg·L~(-1),精密度为3.6%,回收率为103.5%.亚硒酸钠含量为0.017 mg·kg~(-1)。检出限为1.4μg·L~(-1),精密度为3.3%,回收率为101.8%,硒代-蛋氨酸含量为0.015 mg·kg~(-1),检出限为2.3μg·L~(-1),精密度为4.3%,回收率为99.6%。该方法的线性范围为10~100 ng·m L~(-1),并且成本低、效率高和操作简便,可用于富硒花菇中各硒化物的含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。     

直接进样和柱前衍生2种方法检测水中草甘膦及其降解产物的残留

[目的]本文旨在建立不衍生直接通过液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法,并对传统柱前衍生HPLC-MS/MS检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行优化,进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法:样品过0.22μm水系滤膜后直接进样检测,以乙腈和16 mmol·L~(-1)氨水为流动相,HSS T3色谱柱梯度洗脱,负离子源模式,HPLC-MS/MS检测;柱前衍生法:样品经过9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生后过0.22μm水系滤膜,以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L~(-1)乙酸铵为流动相,BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,正离子源模式,HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.104和0.072μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.348和0.241μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%,相对标准偏差(RSD)为2.18%～16.52%。柱前衍生法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.019和0.024μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.063和0.078μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%,RSD为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求,前者具有更好的灵敏度,但是需要复杂的衍生步骤,且衍生时间需4 h以上;而直接进样法省去衍生步骤,易于操作,方便快捷。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定土壤中 乙草胺和烯草酮残留

建立一种从土壤中快速溶剂萃取乙草胺和烯草酮结合高效液相色谱法测定其残留量的方法。用甲醇-水(体积比为40:60)作为提取剂快速萃取土壤中的乙草胺和烯草酮,采用高效液相色谱法进行乙草胺和烯草酮残留量测定。使用Dionex C18色谱柱,甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),使用紫外检测器,检测波长为215 nm。结果显示,乙草胺和烯草酮保留时间分别为5.82和3.75 min,线性相关系数为0.9980及0.9969。在5个质量分数添加水平范围内,回收率分别在91.00%~98.16%和90.20%~95.62%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.98%~7.05%和2.73%~6.14%之间,方法检出限分别为0.020和0.013μg·L~(-1),定量限(LOQ)分别是0.050和0.040μg·kg~(-1)。该方法操作步骤简单快速、准确度好,能够适用于土壤中乙草胺和烯草酮残留的快速检测。     

猪可食性组织中氟尼辛残留量的UPLC-MS/MS检测方法的建立

[目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,外标法定量。[结果]该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.5μg·kg-1和1.0μg·kg~(-1);待测物氟尼辛含量在0.5~500μg·kg~(-1)范围内,峰面积与药含量呈良好的线性关系(R20.999);氟尼辛在猪肌肉、皮脂、肝脏、肾脏组织中的添加回收率为74.8%~90.3%,批内精密度及批间精密度均不大于16.5%。[结论]建立了猪超高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好（r=0.999）,添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。