原子吸收分光光度计石墨炉法测定大米中的镉

采用硝酸-高氯酸混合酸用电热板消解大米样品,用石墨炉测定大米中的镉。结果表明,GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米的检测结果平均值分别为0.088、0.190、0.019 mg/m L,精密度分别为2.27%、0、10.5%。该方法简单,样品处理量大,检测结果与标准物质值吻合较好。     

质量控制图在土壤有机质检测中的应用

土壤样品检测中,质量控制是其中重要的环节,是能否提供准确、可信数据的前提。在日常批次样品检测过程中,通过编号为GBW07413a土壤有效态成分分析标准物质对检测过程进行质量控制。结果表明:2012年29批次样品及2013年13批次样品的检测结果在均在上下控制限范围内,最小值12.1 g/kg,最大值14.6 g/kg。42批次检测结果平均值为13.2 g/kg,相对标准偏差为4.54%,准确度和精密度较好。     

质量控制图在土壤速效钾测定中的应用

研究火焰光度计对土壤样品中速效钾检测的质量控制方法。在日常批次样品检测过程中,通过对编号NSA-2标准土壤的检测,用数理统计的方法求出相关的技术指标,绘制出标准质控土壤速效钾含量的质量控制图,从而对样品检测结果进行质量控制。结果表明,2019年1—6月共计20批次标准样品的检测结果均在上下控制限范围内,最小值为192 mg/kg,最大值为221 mg/kg,20批次检测结果平均值为207 mg/kg,相对标准偏差为3.95%,准确度和精密度较好。     

质量控制图在测定土壤速效钾中的应用

研究火焰光度计对土壤样品中速效钾检测的质量控制方法。在日常批次样品检测过程中,通过对编号NSA-2标准土壤的检测,用数理统计的方法求出相关的技术指标,绘制出标准质控土壤速效钾含量的质量控制图,从而对样品检测结果进行质量控制。结果表明：2019年1-6月份共计20批次标准样品的检测结果均在上下控制限范围内,最小值为192mg/kg,最大值为221mg/kg,20批次检测结果平均值为207mg/kg,相对标准偏差为3.95%,准确度和精密度较好。     

ICP-AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰

采用DTPA浸提剂提取土壤巾有效铜、锌、铁、锰,然后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定,铜、锌、铁、锰的检出限依次为0.011、0.017、0.006、0.013 mg/L,通过对国家标准土壤样品GBW 07415和GBW 07417进行检测,其结果和标准值基本一致,相对标准偏差小于3.9%,该方法快速简便,准确度高、精密度好,可用于测土配方施肥项目土壤中铜、锌、铁、锰的测定.     

淡水鱼体内汞含量的检测

[目的]检测鱼类体内的汞含量。[方法]采集锦州市农贸市场销售的10种淡水鱼,10种淡水鱼的样品均为4个。洗净,晾干,捣碎后,进行样品的消化处理,采用冷原子吸收光谱法,测定样品中汞含量。[结果]白鲢鱼、武昌鱼、鲶鱼、黑鱼、草鱼、鲤鱼、胖头鱼、罗非鱼、花鲢鱼、鲫鱼样品中汞含量平均值分别为0.219、0.1850、.206、0.163、0.148、0.2290、.230、0.173、0.1630、.187 mg/kg。[结论]10种淡水鱼的汞含量平均值为0.230 mg/kg,均符合食品中有害元素限量标准。     

杜仲饮料总黄酮检测方法研究

对含糖型和无糖型杜仲饮料中总黄酮含量的检验方法进行了比较研究。结果表明,采用《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）中保健食品中总黄酮的测定方法检测杜仲饮料中的总黄酮,存在重复性提取、操作繁琐和浪费时间等缺点;进行样品水浴上挥干的前处理,对含糖型杜仲饮料中总黄酮含量的检测误差大、重现性差,检测值偏小。故不宜作为杜仲饮料总黄酮的检验方法:对检测方法进行了优化。优化后的方法精密度、重复性和加标回收率均较高,符合分析要求。优化后的杜仲饮料总黄酮的检测方法为:吸取供试样品1.0 mL于蒸发皿中,加1 g聚酰胺粉吸附,于水浴上挥去溶剂,然后转入层析柱。先用20 mL甲苯洗脱,甲苯液弃去,然后用甲醇洗脱黄酮,定容至25 mL。于波长360 nm测定吸光度,按标准曲线计算样品中总黄酮含量。用该方法检测的含糖型杜仲饮料的总黄酮含量为63.943 3 mg·100 g^-1,无糖型杜仲饮料的总黄酮含量为60.322 1 mg·100 g^-1。本方法可为其他液体饮料的总黄酮含量检测提供借鉴。     

兴文县植烟土壤养分状况分析

为了解宜宾市兴文县植烟土壤肥力状况,实现烤烟科学种植、施肥,提高烟叶产量、品质,本研究在兴文县具有代表性的烟田中采集了土壤样品30份,对其pH值、有机质及其他营养元素含量进行了检测。结果表明:植烟土壤pH值平均值为6.23,整体偏酸性;有机质平均值为3.18%,含量较为丰富;全氮、碱解氮平均含量分别为1.84 g/kg、164.20 mg/kg,均处于丰富水平;全磷、有效磷平均含量分别为0.89 g/kg、17.71 mg/kg,均处于缺乏水平;全钾、速效钾平均含量分别为19.04 g/kg、200.33 mg/kg,速效钾较为缺乏。     

8种市售茶类饮料抗氧化活性及总酚含量的研究

采用FRAP、DPPH和ABTS 3种方法测定了8种市售茶类饮料的抗氧化活性并用Folin-Ciocalteu法测定其总酚含量。结果表明：8种茶类饮料在抗氧化活性和总酚含量方面是很好的抗氧化剂来源。在FRAP和ABTS试验中,绿茶饮料的抗氧化活性最强,TEAC平均值分别为5 878.66、7 266.99 μmol/L,红茶饮料的抗氧化活性最弱,TEAC平均值分别为2 748.40、3 478.71 μmol/L;在DPPH试验中,红茶饮料的抗氧化活性最强,VCEAC平均值为20 406.10 μmol/L,绿茶饮料的抗氧化活性最弱,VCEAC平均值为17 481.76μmol/L;总酚含量结果表明,绿茶饮料450.76 μg GAE/mL>乌龙茶饮料357.91 μg GAE/mL>红茶饮料247.83 μg GAE/mL。此外,试验结果显示,茶饮料的总酚含量与其抗氧化活性并不一定存在量效关系。     

葛根饮料加工过程中葛根素及总黄酮含量变化研究

[目的]检测葛根植物饮料加工过程中葛根素及总黄酮的含量.[方法]在现有的葛根饮料生产工艺基础上,分别采用HPLC法和UV法对加工过程中葛根素及总黄酮含量变化趋势进行了对比分析.[结果]试验表明,葛根饮料生产过程中葛根素及总黄酮含量变化趋势基本一致,在提取1.5h时达到最高峰,分别为0.16 mg/ml和0.34 mg/ml,在后续的工艺生产过程中,葛根素及总黄酮含量虽略有变化,但总体趋势平稳,成品饮料中葛根素及总黄酮浓度分别为0.14 mg/ml和0.29 mg/ml.[结论]研究可为葛根饮料功能成分的测定提供一定的理论基础和参考价值.     

河南烟区土壤养分状况分析

对河南烟区435个土壤样品进行分析,结果表明:土壤阳离子交换量平均值为135.6 mmol/kg,pH值平均值为7.18,各养分含量分别为有机质13.03 g/kg、有效氮59.45 mg/kg、有效磷13.93 mg/kg、有效钾142.94 mg/kg、水溶性氯35.75 mg/kg。针对河南省烟区植烟土壤养分状况,提出了稳氮、增磷、补钾、降氯的施肥措施,并应适当调节烟区土壤pH值。     

高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留

采用高效液相色谱法,建立了环境样品中稻瘟酰胺残留分析方法。用乙酸乙酯萃取环境水样品;土壤样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取;鱼体样品用乙腈直接萃取;用高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留。结果表明,该方法在0.5~10.0 mg/L范围内线性良好,土壤、水、鱼体中稻瘟酰胺的最小检测浓度分别为0.05、0.01、0.05 mg/kg。空白土壤、水和鱼体样品中的加标回收率为76.5%~101.7%,RSD为0.4%~10.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于稻瘟酰胺在环境样品中的快速检测。     

高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量

建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9％～91.7％,相对标准偏差为3.84％～6.85％,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测.     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定有机肥中9种营养元素的研究

[目的]为监测并掌握有机肥中营养元素含量。[方法]分析有机肥的品质,探究不同前处理方法对有机肥中9种营养元素处理效果,建立使用微波消解法提取,电感耦合等离子体发射光谱同时测定有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼等9种营养元素的方法。同时,对该方法的准确性和可靠性进行评价。[结果]该方法提取效率高,与现行农业部标准法测定的结果不存在差异。采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07404、GBW07407进行验证试验,其测定数值与标准值吻合;磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼检出限分别为0.007 0、0.100 0、0.003 0、0.001 0、0.006 0、0.002 0、0.002 0、0.000 9、0.001 0 mg/L,样品加标回收率在96.94%~103.59%之间,精密度(RSD)均小于10%。[结论]该方法可准确测定有机肥料中多种营养元素,提高灵敏度和工作效率,适应现代检测工作发展的要求。     

九州虫草5''''-核苷酸的毛细管区带电泳分析

用超声波对九州虫草4个样品进行预处理,添加较高浓度的标准溶液,采用毛细管电泳法检测电泳图谱中各峰峰高、峰面积的变化,测定了各样品中的5'-核苷酸组分及含量.结果表明,在九州虫草的各部分中均可检测到高含量的鸟苷酸,其中以菌丝体的含量最高(0.90mg/g),其他核苷酸只在菌丝体中检测到,分别为5'-UMP0.46mg/g,5'-GMP0.90mg/g,5'-IMP 0.98mg/g,5'-XMP 1.19mg/g.该方法快速简便,重现性好,能有效地测定样品中核苷酸类成分.     

九州虫草5′-核苷酸的毛细管区带电泳分析

用超声波对九州虫草4个样品进行预处理,添加较高浓度的标准溶液,采用毛细管电泳法检测电泳图谱中各峰峰高、峰面积的变化,测定了各样品中的5′-核苷酸组分及含量。结果表明,在九州虫草的各部分中均可检测到高含量的鸟苷酸,其中以菌丝体的含量最高(0.90 mg/g),其他核苷酸只在菌丝体中检测到,分别为5-′UMP 0.46 mg/g,5-′GMP 0.90 mg/g,5-I′MP 0.98 mg/g,5-′XMP 1.19 mg/g。该方法快速简便,重现性好,能有效地测定样品中核苷酸类成分。     

大理洱源县氟中毒地区的高氟环境与农产品中的氟含量分析

采集大理洱源县温泉水、土壤、粮食和蔬菜等样品,通过高温水解-离子选择性电极法测试氟含量,探讨云南省大理洱源县温泉水、土壤、粮食和蔬菜等环境样品的氟含量特征.结果表明,温泉水样的平均氟含量达4.65 mg/L,土壤、粮食、蔬菜中氟的平均含量分别为732.01、0.70和11.57 mg/kg.其中温泉水的氟含量高于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中氟的上限值1.00 mg/L;4个土壤样平均氟含量远高于我国土壤氟的背景值478 mg/kg,接近我国地氟病发生区土壤的平均值800 mg/kg;采集的9个粮食样品氟含量及平均含量均未超出国家限量标准(GB2762-2005);4个蔬菜样品的平均氟含量远高于我国蔬菜的国家标准(1.0 mg/kg).采集的蔬菜样品无论是单个样品还是平均值均高于粮食样品,且叶菜中的氟含量大于根菜.     

芜湖县易太镇土壤肥力现状分析

对芜湖县易太镇的34个土样进行了分析,结果表明:易太镇土壤的pH平均值为6.32,属弱酸性;有机质、全N、碱解N平均值分别为30.7 g/kg1、.88 g/kg1、5.80 mg/kg,均处于高水平;速效P的平均值为20.25 mg/kg,但所测得速效P数值之间变动较大,部分土壤缺P;有效K和有效B均处于较低水平,平均值分别为53和0.39 mg/kg;有效Zn、活性Si平均值分别为10.37 mg/kg和0.146 g/kg,均高于各自临界值1.5 mg/kg和0.1 g/kg。     

新杀虫剂HNPC-A9908在土壤和水中残留的检测

采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。     

湘潭市市辖区耕层土壤养分变化

依托湘潭市市辖区测土配方施肥项目实施,通过对2009-2012年土壤样品化验数据分析,初步摸清了耕地耕层土壤的养分含量水平,并对土壤样品状况进行分级评价。结果表明,2009-2012年湘潭市市辖区耕层土壤的pH平均值分别为5.8、5.9、5.9和5.6,处于低等级土壤pH的耕地面积从2009年的34.85%增加到2012年的47.35%,土壤有酸化趋势;土壤有机质含量平均值分别为34.3、35.4、32.4和37.0 g/kg,碱解氮含量平均值分别为169.0、160.6、190.8和164.1 mg/kg,平均93.07%土壤有机质和98.87%土壤碱解氮的耕地处于适宜、高和极高的等级,土壤有机质和碱解氮含量偏高;有效磷含量平均值分别为13.2、18.3、10.3和31.9 mg/kg,前三年土壤有效磷含量偏低,平均83.94%处于极低、低和适宜的等级,2012年骤然增加并高于适宜等级,有82.17%处于适宜、高和极高的等级;速效钾含量平均值分别为125.6、169.7、116.7和148.0 mg/kg,平均78.84%的土壤速效钾处于低和适宜的等级,土壤速效钾含量偏低。